Этилацетат в хроматографии

Рис, 58. Хроматограммы смеси этанол (40 объемных %). бензол (30%), гептан (20%), этилацетат (10%), хроматограф Цвет-102 , детектор пламенноионизационный [c.51]

Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 3 1 / / 0,75. Спектральные характеристики даны на рис. 3.1. [c.205]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

Хроматография, пластинки Силуфол , система тетрахлорнд углерода — гексан — этилацетат (10 2 1). / /=0,61. [c.216]

Растворитель (8) этилацетат—уксусная кислота—муравьиная кислота—вода / (18 4 1 3) приготовляют, смешивая в делительной воронке 360 мл этилацетата,, 80 мл уксусной кислоты, 20 мл муравьиной кислоты и 60 мл воды. Полученный раствор используют для разделения углеводов восходящей хроматографией. Часто используют также растворитель (10) н-бутанол—уксусная кислота— вода (4 1 5). Его приготовляют смешиванием 400 мл к-бутанола, 100 мл ледяной уксусной кислоты и 500 Л1л воды. После отстаивания смесь разделяют на две фазы, нижнюю сливают и отбрасывают. Если оставшийся растворитель мутнеет, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты для осветления. Прн длительном стоянии отстаивается в нижней части раствора водный слой, его удаляют. Этот растворитель применяется для восходящей хроматографии. [c.71]

Как указывалось ранее, в гидролизатах, помимо нейтральных моносахаридов, часто присутствуют О-глюкуроновая и О-галакту-роновая кислоты. Хроматографией на бумаге с растворителями, применяемыми для разделения моносахаридов (как, например, этилацетат—пиридин—вода), уроновые кислоты не разделяются. В кислых растворителях (этилацетат—уксусная кислота—вода) значения Rf этих уроновых кислот очень близки. По этой причине не достигается на хроматограммах достаточно отчетливое разделение. [c.87]

При разделении смеси метилированных углеводов хроматографией на бумаге применяют системы растворителей н-бута-нол — этанол — вода (5 1 4), н-бутанол — этанол — вода — ЫНз (4 1 4 0,1), этилацетат — пиридин — вода (5 1 5) и др. Для первых двух систем растворителей принят восходящий поток, для [c.94]

Далее колонку с сефадексом А-25 промывали растворами муравьиной кислоты (по 4 л) возрастающих концентраций от О до 0,1 н. и затем 0,5 л 2 н. раствора НСООН. Вещества, полученные элюированием 2 н. раствором муравьиной кислоты, разделяли хроматографией на бумаге с растворителем этилацетат—уксусная кислота—муравьиная кислота—вода (18 3 1 4). На хроматограммах после проявления был обнаружен ряд пятен, соответствующих кислым олигосахаридам. [c.125]

Смесь 2,5 г (31 жмоль) цианата-С калия и 4,1 г (31 жмоль) аспарагиновой кислоты растворяют в 40 жл 1 н. раствора едкого кали и переносят в колбу, промывая сосуд 2 мл растворителя. Раствор выдерживают в течение 48 час. при комнатной температуре, а затем охлаждают льдом и подкисляют до pH 2, прибавляя по каплям концентрированную соляную кислоту. Полученную смесь сначала выдерживают при комнатной температуре в течение 24 час., а затем помещают в холодильник выпавшие кристаллы отделяют. Выход 2,9 г (55% в расчете на циа-нат-С калия), т. пл. 180—181°. С помощью хроматографии в системе этилацетат — метиловый спирт — 98%-ная муравьиная кислота — вода (при объемном соотношении компонентов 6 6 3 5) показано, что в препарате присутствует только одно [c.337]

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя силикагель Р2 в качестве адсорбента и в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов циклогексана Р, 15 объемов этилацетата Р и 3 объемов диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное на хроматограмме с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.36]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1. с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов этилацетата Р, 3 объемов метанола Р и [c.76]

Рис. 7. Хроматограмма этриола-сырца, полученного при экстракции этриола этилацетатом (хроматограф ВНИИНефтехим неподвижная фаза 5% ДБС скорость гелия 240 мл1мин температура 170 длина колонны 2 м)

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5,5 г (0,04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О °С и, энергично перемешивая, быстро (менее 1 мин) приливают 1,1 М эфирный раствор, содержащий 0,2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О °С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл (0,08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. Охлаждающую баню убирают, реакционной смеси позволяют нагреться до комнатной температуры, после чего в нее прибавляют 30 мл 1 н. хлороводородной кислоты и перемешивают в течение 0,5 ч. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Эфир удаляют. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил-1-(4-оксифенил)этанола. 4-Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира. Т. пл. 108,5-109,5 °С. Выход 4,6 г (85 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 1 Rf 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 4.11. [c.272]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Окись алюминия для хроматографии (400 г) обрабатывают 500 мл этилацетата при ко.-мнатной температуре. Через 48 час. окись алюминия отфильтровывают и промывают сперва [c.59]

А. получают взаимод. ацетона с уксусным ангидридом в присут. ВРз (выход 80-85%) либо с этилацетатом в присут. jHjONa или амидов Na и Li (выход 40%). Применяют в аналнт. химии при экстракц. разделении мн. элементов, напр. А1, Со, Си, Ре(1П), Мо, Мп, РЬ, Ti, спектрофото-метрич. определении Ве, гравиметрич. определении Se и Zr, прн анализе неорг. в-в методом жидкостной хроматографии. [c.226]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

Для щелочного расщепления раство"ряют полисахарид при 25— 38° С в известковой воде, не содержащей кислорода. Реакция протекает в течение нескольких недель или месяцев. Ионы кальция после расщепления полисахарида удаляют с помощью катионообменной смолы. Оставшийся нерасщепленный полисахарид выделяют осаж дением этанолом. Продукты распада разделяют фракционированным осаждением их кальциевых солей. Сахараты исследуют распределительной хроматографией на бумаге с растворителем этилацетат— уксусная кислота — вода 10 1,3 1). [c.121]

При гидролизе 4-0-метилглюкуроноксиланов образуются D-кси-лоза, 4-0-метил- )-глюкуроновая кислота, нейтральные и кислые олигосахариды. Такие смеси разделяют на колонках с анионитом [131, 182], углем [184], порошкообразной целлюлозой [183, 185]. Более совершенное разделение компонентов достигается хроматографией на бумаге. Этим методом осуществляется также предварительная идентификация разделенных веществ. Для исследования продуктов гидролиза на ленты (1—2X48 ai) хроматографической бумаги наносят 0,02—0,05 мл гидролизата, содержащего 1—3% редуцирующих веществ, и разделяют его нисходящим потоком растворителя этилацетат—пиридин — вода (5 1 5), контролируя разделение проявлением одной из параллельных лент. После отделения моносахаридов участки хроматограмм, содержащие олигосахариды, отрезают и элюируют [c.129]

Для анализа электрофореграммы разрезают на отрезки по 2 см, полисахариды с полученных отрезков элюируют водой, элюаты гидролизуют и углеводный состав гидролизатов определяют хроматографией на бумаге с растворителем пиридин— этилацетат—вода (1 5 5). Состав углеводов на хроматограммах, соответствующих отрезкам —6 электрофореграмм (рис. 26), дает возможность представитв распределение на электрофореграммах 4-0-метилглюкуроноарабоксилана и галактуроноарабогалактана. Наличие только двух пиков на электрофореграмме свидетельствует об однородности разделенных полисахаридов. [c.177]

Гидролизаты легко- и трудногидролизуемых полисахаридов исследовались хроматографией иа узких (5X250 мм) лентах хроматографической бумаги с растворителем этилацетат—пиридин—вода (5 1 5). Количество углеводов определялось по соотношению площадей пиков, полученных при записи на денситометре и проявленных анилинфталатом исследуемых хроматограмм и хроматограмм с известным количеством моносахаридов. [c.326]

После колоночной хроматографии в системе петролейиый эфир-этилацетат [c.550]

После очистки колоночной хроматографией в системе петролейный эфир-этилацетат 2 1 (i f 0.68 Mer k 5554) получают 139 мг 5 (61% выход) в виде светло-коричневого стекловидного вещества. [а]о 2.6° (с 1 СНСЬ). [c.551]

К раствору 0.67 г (0.0023 моль) соединения 2 (полученного из изатина и 3,4-мети-лендиоксиацетофенона [1]) и 1 г (0.0023 моль) изохинолинового производного 1 (синтезирован в соответствии [2]) в 100 мл изопропанола и 20 мл ацетонитрила прибавляют по каплям в течение 45 мин 17.5 мл 1%-го раствора триметиламина в изопропаноле и перемешивают 2 ч. Растворитель упаривают при пониженном давлении. Продукт 3 очищают колоночной хроматографией (Florisil, 60-100 mesh, бензол-этилацетат 2 0.78). Выход 67%. 196-198°С. Структура 3 доказана [c.585]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

Смесь 878 г натриевой соли гиппуровой кислоты, 1330 мл р-пиколина и 1310 мл уксусного ангидрида перемешивают в течение 2 час. в шаровой мельнице. Раствор зеленого цвета отделяют и разлагают избыток уксусного ангидрида при перемешивании с 750 мл холодного спирта. После этого при энергичном перемешивании раствор разбавляют 7,5 л воды и подкисляют 6 н. соляной кислотой (по конго красному). Выделившийся нерастворимый 2-фенил-4- (1 -оксиэтилиден) -оксазолин-2-он-5 отделяют и промывают водой. Затем его растворяют в 1 н. растворе едкого натра, обесцвечивают углем и вновь осаждают, добавляя кислоту, как это описано выше. Выход 739 г (83,4%), т. пл. 194—195° (разл.). Дальнейшую очистку можно осуществить при помощи хроматографии натриевой соли в растворе 95%-ного ацетона на окиси алюминия. Колонку промывают 95%-ным ацетоном и элюируют 80%-ным раствором ацетона. Оксазолинон при перекристаллизации его из этилацетата образует желтые иглы т. пл. 198—199° (разл.)- [c.186]

Аминобутанол). Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь И объемов этилацетата Р, 7 объемов ледяной уксусной кислоты Р, 1 объема соляной кислоты ( 420 г/л)ИР и 1 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,50 мг 2-аминобутанола Р в 1 мл. Вынимают пластянку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, нагревают при 105°С в течение 5 мин, охлаждают, опрыскивают раствором трикетогидриндена и кадмия ИР, нагревают при 90 °С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором В, должно быть более интенсивным, чем любое соответствующее по положению и внешнему виду пятно, полученное с раствором А. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология