Азотистоводородная кислота в смесях

Прибавление карбонильного соединения и азотистоводородной кислоты. Смесь карбонильного соединения (1 моль) и раствора азотистоводородной кислоты (1 —1,2 моля) прибавляют при перемешивании к концентрированной серной кислоте или к смеси концентрированной серной кислоты с хлороформом [2, 3, 43]. [c.312]

Смесь концентрированной соляной и азотистоводородной кислот способна растворять даже благородные металлы. Окислительная активность этой смеси обусловлена возникновением атомарного хлора (НМз — окислитель) [c.254]

Смесь азотистоводородной и концентрированной соляной кислот способна растворять даже благородные металлы. Соли азотистоводородной кислоты — азиды — по растворимости в воде похожи на галогениды. Так, азиды щелочных металлов хорошо растворяются в воде, А Кз, РЬ(Кз)г и Hg(Nз)2 — плохо. Азиды щелочных и щелочно-земельных металлов при медленном нагревании устойчивы вплоть до плавления. Азиды тяжелых металлов легко взрываются при ударе [c.402]

Получение бензольного раствора азотистоводородной кислоты К Суспензию из равных по массе количеств азида натрия и воды (теплая ) помещают в трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, мешалкой и газоотводной трубкой. На каждые 0,1 моля азида натрия прибавляют 40 мл бензола, охлаждают смесь до 0°С и при перемешивании прибавляют по каплям эквивалентное количество концентрированной серной кислоты. Температура при этом не должна подниматься выше 10 °С. Затем реакционную смесь снова охлаждают до нуля, отделяют бензольный слой и сушат его сульфатом натрия. [c.353]

В сильнокислои среде можно отогнать азеотропную смесь азотистоводородной кислоты и воды. [c.685]

Действие азида натрия. К 5—6 каплям исследуемого раствора прибавляют 5—6 капель раствора азида натрия. Смесь подкисляют 2 и. раствором СНдСООН и оставляют стоять в течение 5—6 мин. Затем кипятят смесь до полного удаления избытка азотистоводородной кислоты (азотистоводородная кислота ядовита ). [c.593]

К охлаждаемой льдом смеси (примечание 2) 0,25 г свежеприготовленного безводного хлорного железа (примечание 3), используемого в качестве катализатора, и 3,65 мл смеси сухого бензола и гексана (85 15 по объему), содержащей 0,383 г (8,9 жмоля) азотистоводородной кислоты (примечание 4), при перемешивании. медленно приливают раствор 0,152 г (1,52. .моля) циклогексанона-2- . Раствор кетона в 3,8 мл смеси бензола и гексана добавляют через капельную воронку сначала приливают 1 мл раствора в течение 1 мин. (примечание 5), а затем оставшуюся часть струйками через каждые 15 сек. в течение 10 мин. Полученную смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, после чего подщелачивают 1,2 г едкого натра. Густую суспензию непрерывно экстрагируют бензолом в течение 1 суток. Экстракт выпаривают досуха в колбе прибора для возгонки в вакууме (примечание 6), остаток возгоняют при 80—110° (0,01 мм рт. ст.) и получают неочищенный продукт (т. пл. 52—55°) с выходом 96,5—98,8% (4 предварительных опыта). Для очистки продукт растворяют в воде, раствор обрабатывают активированным углем для удаления следов нерастворимого масла, фильтруют и упаривают фильтрат (примечание 7). После двух перекристаллизаций из диизопропилового эфира при —25° (примечание 8) получают продукт с т. пл. 56—58° (примечание 9). [c.223]

Помимо кислотной функции, для HN,] характерна также окислительная. Взаимодействие ее с HI сопровождается выделением 1о и образованием продуктов восстановления азотистоводородной кислоты — N2 и NH3. Смесь HN3 с крепкой НС1 при нагревании растворяет золото и платину, т. о. ведет себя аналогично царской водке. При действии HN3 на металлы происходит образование не только соответствующих азидов, но и N2 и NH3, тогда как свободный водород не выделяется. По всем этим реакциям азотистоводородная кислота похожа на азотную. Основной причиной такого сходства является, по-видимому, наличие в молекулах обоих соединений пятивалентного азота. [c.397]

Этиловый эфир 2-хинолилазокарбоновой кислоты образует с азотистоводородной кислотой смесь тетразоло[1,5-а]хинолина с веществом, которому приписано строение 1-карбэтокси-2-хинолилтриазиридина [207] [c.34]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь 60 мл копц. серной кислоты и 100 мл бензола. К этой смеси при охлаждении льдом в течение 45 мин прибавляют раствор 0,1 моля циклогексанона и 0,27 моля азотистоводородной кислоты в 250 мл бензола. Затем к реакционной смеси прибавляют 150 г толченого льда, отделяют водный слой, подщелачивают его, добавляя конц. NaOH, и извлекают беизолом. Вытяжки сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а пентаметил ентетразол перегоняют в вакууме. Т. кип. 194 С при 12 мм рт. ст. т. пл. 60 °С. Дистиллят перекристаллизовывают из бензола. Выход 50%. [c.280]

Для получения максимальных выходов реакцию эфира кетокислоты с азотистоводородной кислотой проводят в присутствии тока хлористого водорода затем реакционную смесь подвергают гид- [c.302]

В большой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, термометром, хорошей мешалкой и газоотводной трубкой, приготовляют пасту из равных весовых количеств технического азида иатрия и теплой воды. К этой пасте прибавляют хлороформ пли бензол (около 40 мл на каждые 6,5 г азида натрия) и охлаждают смесь до 0°. При перемешивании смеси и охлаждении прибавляют ио каплям концентрированную серную кислоту (1 моль серной кислоты на 2 моля азида натрия). Температура ири этом не должна подыматься выше 10°. После прибавления рассчитанного количества серной кислоты смесь охлаждают до 0°, декантируют слой органического растворителя и сушат его безводным сульфатом натрия. Для определения концентрации хлороформенного или бензольного раствора азотистоводородной кислоты отбирают пипеткой (не набирать пипетку ртом) несколько миллилитров раствора в колбу с притертой пробкой, встряхивают с 30—50 мл дестиллированной воды и титруют раствором щелочи. Обычно концентрация азотистоводородной кислоты составляет 4—10 /о. [c.311]

Гептадециламии из стеариновой кислоты [11]. К растпору 15 г <0,53 моля) очищенной стеариновой кислоти (т. пл. 69,5°) в 500 мл бензола прибавляют 30 мл концентрированной серной кислоты, хорошо перемешивают смесь при 40° н затем медленно прибавляют 1,2 моля азотистоводородной кислоты (52 мя 5,30/о-ного раствора в бензоле). После прекращения реакцни (примерно через 2 часа) кислотный слой выливают в воду, чтобы осадить сернокислую соль гептадециламина, которую можно перекристаллизовать из этилового спирта в виде белых пластинок, темнеющих при 195° и разлагающихся при 200°. Выход составляет 96 /о. [c.314]

Этиловый эфир N-мeтилнмидa уксуснон кислоты [45]. Смесь 58 г (1 моль) ацетона и 600 мл бензольного раствора азотистоводородной кислоты, содержаи1сго 65 г (1,5 моля) азотистоводородной кислоты, прибавляют по каплям при перемешивании к 250 мл этилового спирта, предварительно насыщенного хлористым водородом температуру при этом поддерживают 25°, применяя, если нужно, охлаждение. Когда прекратится выделение газа, бензол и избыток этилового [c.314]

Циклогексаметилентетразол [47]. Раствор 12 г (0,101 моля) циклогептанона и 11,5 г (0,267 моля) азотистоводородной кислоты в. 280 мл бензола прибавляют в течение 45 мин. при перемешивании и охлаждении льдом к смеси 60 мл концентрированной серной кислоты и 100 МА бензола. Реакционную смесь, имеющую коричнева-тозелеиый цвет, разбавляют льдом и ледяной водой. Бензольный слой практически не содержит продукта реакции. Сернокислотный слой подщелачивают едким натром и тщательно извлекают эфиром. Кристаллическое вещество перегоняется при 135—140°/0,1 мм и после перекристаллизации нз бензола плавится прн 66—68°. [c.315]

Смесь 28,4 г этилового эфира циклогексанон-2-карбоновой кислоты, 125 мл хлороформа и 8 г (избыток 157о) азотистоводо-роднон кислоты (примечание 8) перемешивают в течение 3 час. при температуре ниже 5°, пропуская через нее ток хлористого водорода. Затем прибавляют к ней 150 мл концентрированной соляной кпслоты, отделяют водный слой, разбавляют его равным количеством воды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. После этого раствор испаряют при пониженном давлении и обрабатывают остаток (примечание 9) 60 мл концентрированной серной кпслоты и 60 мл хлороформа при температуре 45°. К полученной смеси в течение 6 час. прибавляют порциями по 5 мл раствор 8 г азотистоводородной кислоты в 75 мл хлороформа. После удаления всего азота и двуокиси углерода (8 час.) смесь перемешивают в теченне ночи при комнатной температуре и выливают на лед. Водный слой отделяют и прибавляют к нему горячий раствор гидроокиси бария до тех пор, пока вся смесь не станет слабокислой. Выделившийся сульфат бария отделяют центрифугированием, а к оставшемуся раствору (1,2 л) прибавляют горячий раствор 53 г иш<риновой [c.301]

По данным Адамсона, остаток представляет собой смесь, состоящую из солянокислой соли 2-аминопимелиновой кислоты и небольшого количества солянокислой соли лизина. В отсутствие гидролиза лактама, образующегося в качестве промежуточного продукта, вторая молекула азотистоводородной кислоты не дает лизина. [c.305]

Интересно отметить, что при изучении механизма образования азидов по этой реакции [207, 208] было установлено влияние поляризации и относительных размеров катиона на содержание азида Me(NN N) в его смеси с азидом Me(N NN). В лабораторной и промышленной практике получения азидов рубидия и цезия находит применение также метод Р. Зурмана и К. Клузиуса [203]. По этому методу водный раствор карбоната соответствующего щелочного металла нейтрализуют азотистоводородной кислотой, перегнанной из реакционной колбы, содержащей смесь NaNa и 6%-ной серной кислоты. Для полного перевода карбоната в азид в реакцию вводят избыток азотистоводородной кислоты. Кристаллы после промывки водой сушат при 80° С. [c.108]

Сходство между этим методом и синтезом с применением азотистоводородной кислоты отмечено в более поздней работе Каронна [96а], который получил фенантридон действием азида натрия на раствор дифенового ангидрида в серной кислоте. При применении дифеновой кислоты образуется смесь фенантридона и 2,2 -диаминодифенила. Другой вариант метода, имеющий общее [c.461]

Изложение содержания работы [30] и дальнейшие выводы из нее остаются у Колдина недостаточно понятны. В действительности экспериментальная часть работы и выводы были следующими. Смесь азотистоводородной кислоты и кислорода в аргоне замораживали при 20° К. Затем эту смесь облучали ультрафиолетовым светом и наблюдали изменения в инфракрасном спектре. Линия при 868 см -, появляющаяся при облучении, постепенно исчезала, тогда как интенсивность линии 818 см несколько возрастала. Полагают, что эта реакция является г мс-тра с-изомеризацией НКОг, образовавшейся при фотолизе (Н з -Ь Ау N2 -Н МИ КН 4- О2 НКОг). Эффективная энергия активации составляет 1,5 + 0,1 ккал-молъ- . Фотохимический метод инициирования реакции не имеет, конечно, широкого применения, однако перспективным является метод исследования быстрой реакции нри диффузии в твердый раствор. Температура, при которой процесс диффузии становится быстрым, по-видимому, составляет около 0,3—0,5 от температуры плавления чистого растворителя. Поэтому, например, такие молекулы, как N02, Н2О или КНз, быстро диффундируют в твердый аргон (т. пл. = 83,8° К) при температурах выше 35° К. Следовательно, смешивание реагирующих молекул в результате диффузии будет осуществляться в твердом аргоне за время порядка нескольких секунд при 40—50 К затем за реакцией можно следить спектроскопически.— Прим. ред. [c.31]

Более подробно условия этого метода были описаны Брауном [79], который перенес его на алициклические соединения . Дальнейшие примеры подобных превращений были приведены Эстерлином [80]. Как установил Эстерлин, этот метод не применим к некоторым замещенным карбоновым кислотам, в частности к кислотам гетероциклического ряда. Это обусловлено присутствием серной кислоты, действующей сульфирующим и расщепляющим образом на гетероциклические соединения. В то же время другие, более подходящие растворители для данной реакции до сих пор предложены не были. Эстерлин обходит трудности, связанные с применением свободной азотистоводородной кислоты, помещая смесь карбоновой и серной кислот над слоем хлороформа и прибавляя в эту смесь сухой азид натрия. При условии соблюдения известных мер предосторожности при обращении с азидом натрия данный метод представляет собой ценный вклад в химию алифатических соединений. [c.332]

Альдегид образуется только в сильно кисдой среде (смесь хлороформа и концентрированной серной кислоты). В менее кислой среде (раствор уксусной кислоты в серной) получаются продукты сольволиза ацетат фенил(ру-теноценил)карбинола и азотистоводородная кислота. Предполагается [91], что такое поведение азида обусловлено протонированием атома металла в сильно кислой среде (см. раздел II,В,е), которое препятствует осуществлению анхимерного содействия, способствующего сольволизу в менее кислой ср.еде. [c.206]

Получение азида диметилвисмута [16]. К 5 г триметилвисмута прибавляют эквивалентное количество эфирного раствора азотистоводородной кислоты (20 мл 1 N НКз). Смесь перемешивают в течение 2 дней. Выделяется осадок азида диметилвисмута в количестве 4,2 г (75%). Выпариванием фильтрата получают дополнительную порцию вещества. Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в высоком вакууме, защищая от действия света. [c.443]

Раствор азотистоводородно кис. юты приготовляют путем смешения в пробирке длиной 20 см 1 г азида натрия с 1 мл теплой воды. Смесь перемешивают термометром, поверх ее на./швают 10 мл бензола и охлаждают под тягой до 0°. Затем к содержимому пробирки при помешивании добавляют по каплям из капиллярной пипетки 0,4 мл (0,75 г) концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют стоять в течение 5 мин., время от времени перемешивая ее. Затем смесь декантируют в сухую пробирку и полученную жидкость сушат безводным сульфатом натрия. Для определения концентрации азотистоводородной кислоты отбирают 1 мл раствора (не засасывать ртом ) и титруют 0,1 н. раствором щелочи. При работе необходимо соблюдать крайнюю осторожность, поскольку азотистоводородная кислота чрезвычайно токсична. Тяга должна хорошо работать. [c.283]

Если в растворе присутствуют ЫО -ионы, то их разлагают, нагревая анализируемую смесь с солями аммония, мочевиной, азотистоводородной или сульфаминовой кислотами (см. 11, стр. 381). После этого проводят одну из реакций открытия NOa-ионов (см. 10, стр. 378) 1) восстановление до аммиака 2) образование бурого кольца [Fe(N0)IS04 (непрочное соединение) 3) окисление металлической меди и др. [c.386]

Если в растворе присутствуют NO2 и ны, то их разлагают, нагревая анализируемую смесь с солями аммония, карбамида, азотистоводородной или сульфамцповой кислотам (см. 11 данной главы). После этого проводят одну из реакций обнаружения НОз-ионов (см. 10) 1) восстановление до аммиака 2) образование бурого кольца [Fe(N0)]S04 (непрочное соединение) [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология