Дифенилтиокарбазон, определение

Один из наиболее важных реактивов для определения следов металлов — дитизон (дифенилтиокарбазон) [c.116]

Дитизон (1,5-дифенилтиокарбазон) образует с кадмием в-области от pH 6—8 (в зависимости от присутствия комплексообразователей) и до pH 14 розово-красный комплекс, экстрагирующ ийся органическими растворителями (рис. 9). Это наиболее распространенная реакция для определения малых количеств кадмия. В нейтральной среде с дитизоном реагирует более десятка элементов (см. стр. 148). [c.88]

Для практических целей наиболее важной характеристикой служит коэффициент распределения, т. е. отношение аналитической (суммарной) концентрации вещества в органической фазе к аналитической (суммарной) концентрации экстрагируемого компонента в водной фазе. Если известна константа экстракции, можно рассчитать коэффициент распределения для различных условий, например для различных значений pH и т. п. Однако константы экстракции установлены лишь для немногих случаев, например для извлечения комплексов металлов с дифенилтиокарбазоном, и небольшого количества некоторых систем. Иногда из-за экспериментальных трудностей глубокого изучения систем ограничиваются установлением коэффициента распределения. Значение коэффициента распределения относится к определенному, часто очень узкому интервалу условий — прежде всего к pH и солевому фону химический состав и концентрация буферных растворов, а также различных маскирующих веществ также нередко сильно влияют на численное значение [c.46]

Среди органических реактивов, применяемых в аналитической химии для определения следов металлов, наиболее важным является дифенилтиокарбазон, сокращенно называемый дитизоном. [c.140]

Известным примером этой группы методов является определение многих тяжелых металлов дифенилтиокарбазоном (дитизон).. Как реактив, так и его комплексы с металлами практически нерас-творимы в воде, яо растворимы во многих органических растворителях. [c.163]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛТИОКАРБАЗОНОМ (ДИТИЗОНОМ) I [c.156]

Количественное определение цинка основано на способности ионов 2п" давать с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) комплексное [c.47]

Метод определения цинка в пробе воды, остающейся после экстракции ДДК меди, основан на реакции его с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) в четыреххлористом углероде, в результате которой образуется окрашенный в красный цвет дитизонат цинка [c.139]

Дитизонаты тяжелых металлов. Применение дитизона (дифенилтиокарбазон) для определения многих металлов (серебро, ртуть, медь, цинк, свинец и др.) полностью связано с применением экстрагирования. [c.84]

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Дитизон (1,5-Дифенилтиокарбазон) [c.23]

Число реагентов, пригодных для определения микроколичеств серебра, сравнительно невелико [1—5]. Практически почти все фотометрические методы определения одновалентного серебра связаны с использованием органических реагентов. Одним из самых широко распространенных фотометрических реагентов является дитизон (дифенилтиокарбазон), предложенный Фишером [6,7]. Дитизон образует с серебром два соединения (состава 1 1 в кислой среде и состава 2 1 в нейтральной и щелочной), хорошо экстрагируемые малополярными растворителями. Для анализов в основном используют первое соединение, имеющее коэффициент молярного погашения примерно 27 ООО при 462 нм [8]. Дитизон обладает широким спектром действия, взаимодействует со многими металлами. Селективность определения достигается изменением концентрации водородных ионов в растворе. [c.47]

В аналитической химии для определения малых количеств многих металлов (Ад, В1, С(1, Со, Си, Н , 2п, РЬ, 1п и др.) применяют дифенилтиокарбазон, известный под названием дитизон [c.478]

Методы определения с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) [c.144]

Для определения от 0,005 до 0,2 мг таллия в присутствии 0,5—1 г серебра, меди, кадмия, сурьмы, хрома и железа предлагают таллий (I) экстрагировать раствором дифенилтиокарбазона (дитизона) в хлороформе, затем окислять таллий до трехвалентного, восстанавливать в кислом растворе иодидом калия в присутствии крахмала и глицерина и появляющуюся при этом иодокрахмальную окраску сравнивать с эталонами, обработанными таким же способом, как и анализируемый раствор. [c.495]

Спектрофотометрический метод широко используют для определения тяжелых металлов в почве и растениях (подробное изложение дано в последующих разделах). В основе этого метода лежит способность некоторых органических реактивов образовывать прочные окрашенные комплексы с ионами металлов IV - VI периодов таблицы Менделеева. Наиболее широко применяемым реактивом является дитизон (дифенилтиокарбазон) и некоторые его производные. [c.14]

ДИТИЗОН (дифенилтиокарбазон) вH5-N=N- S-NH - NH - -кристаллы сине-черного цвета нерастворим в воде, растворяется в На504, в щелочах и растворах карбонатов щелочных металлов, в хлороформе и четыреххлористом углероде. Со многими катионами образует окрашенные внутрикомплексные соединения—дитизонаты, которые можно экстрагировать органическими растворителями. Д. характеризуется высокой чувствительностью, применяется в аналитической химии для определения и разделения Ад, В1, d, Н8 , 2п, Си, Со, РЬ, 1п и др. [c.90]

Дитизон (дифенилтиокарбазон). Распространенным реактивом для фотометрического определения ртути является дифенилтиокарбазон (дитизон) [119]. Чаще всего для фотометрирования используются в качестве растворителей четыреххлористый углерод и хлороформ. Растворимость дитизонатов при 20° С составляет (в г л) в I4 — 0,64 (изумрудно-зеленая окраска) и в H I3 [c.106]

Дифенилтиокарбазон (дитизон) и дифенилтиокарбазид. Эти реагенты не имеют большого значения для обнаружения кобальта. При встряхивании хлорофор.много раствора дитизона с аммиачным раствором солей кобальта образуется красновато-фиолетовый дитизонат [435, 706, 709], что было предложено использовать для обнаружения кобальта [707]. Дитизон при- меняется для извлечения кобальта из разных растительных и животных материалов перед его определением различными методами [827, 1037, 1154] (см. гл. 9). [c.51]

Дитизон (дифенилтиокарбазон, азокраситель) является одним из наиболее чувствительных органических реактивов, используемых при экстракционно-фотометрическом определении малых количеств серебра. Экстракцию проводят четыреххлористым углеродом, хлороформом и некоторыми другими неполярными растворителями. Растворы дитизона в СС14 и СНС1з интенсивно окрашены в зеленый цвет. В табл. 26 приведены значения констант распределения и растворимости [127]. При pH -<7 реагент практически не растворяется в воде. [c.107]

Медь реагирует с дифенилтиокарбазоном (дитизоном), имеющим зеленую окраску., с образованием продукта красно-фиолетового цвета 44]. Образец должен содержать не более 0,005 мг меди в объеме 5 мл 0,1 н. кислоты. Анализируемый раствор встряхивают в небольшой делительной воронке с 0,001 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Неводный слой будет содержать смесь дитизоната меди И избытка дитизона. Его исследуют на фотоэлектрическом фотометре в интервале длин волн 500—550 или 600—650 ммк. Калибровочная кривая должна строиться по измерениям свежеприготовленных растворов, непосредственно применяемых в данной серии анализов, так как концентрация реагента сохраняется постоянной лишь в течение нескольких недель. Указанный метод называется методом смешанной, окраски ввиду того, что раствор содержит как окрашенный в красный цвет комплекс, так и избыток реагента зеленого цвета. Если фотометрическое измерение проводится гари длине волны, лежащей з интервале 500—550 ммк, который соответствует зеленой области спектра, то поглощение в этом случае будет пропорциопальным концентрации комплекса, поглощающего в зеленой области, в то время как реагент зеленый цвет пропускает. Если раствор исследуется при длине волны в интервале 600—650 М.МК, поглощение -показывает избыток реагента. Для анализа можно использовать любой из этих вариантов. Дитизон вызывает аналогичную окраску с ионами металлов Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Рс1, А , Сё, 1п, 5п, Р1, Ли, Нд, Т1 и РЬ. Несмотря на это, надежное определение осуществляется лишь благодаря избирательному действию реагента, достигаемому точной регулировкой значения pH, при котором проводится экстрагирование четыреххлористым углеродом (или хлороформом). Детали метода описаны Сенделом. [c.54]

При рассмотрении примеров расчета равновесия мы уже упоминали об экстракцил дифенилтиокарбазоном (дитизоном). Сендэл приводит много примеров разделений с применением конкурирующих комплексантов (маскирующих агентов), повышающих избирательность метода. Дитизон широко применяется как чувствительный реагент в качественном анализе и как важный реагент при количественных определениях. Колориметрические определения основаны на том, что реагент, имеющий интенсивно зеленый цвет, образует дитизонаты металлов, растворы которых в хлороформе и четыреххлористом углероде обладают совсем иной, тоже яркой, окраской (обычно оранжевой или красной). [c.299]

Когда в 1925 г. я опубликовал свою первую работу о применении дифенилтиокарбазона, не кто иной, как Фриц Файгль благословил меня, 23-летнего юношу, на дальнейшие исследования. Таким образом, я разработал качественные реакции с применением дитизона. Последующие 12 лет работы были посвящены количественным определениям следов элементов. Однако мне никогда не удалось бы провести такую большую работу, если бы не активная помощь, оказываемая мне с 1931 г. в лаборатории фирмы Сименс и Хальске в лице верной сотрудницы Греты Леопольди. Химия дитизона очень многим обязана неутомимой и добросовестной работе Греты Леопольди. Разработанные ею методы анализа были экспериментально проверены и одобрены автором настоящей книги Г. Иванчевым и его сотрудниками. [c.7]

Описаны различные методы количественного определения компонентов в с.месях триалкил- и диалкилолова. Колориметрические методы основаны на реакциях с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) [9, 58, 127, 344] и диметилдитиокарбаматом натрия [674, 675]. Исследования Коста [149] и Тороповой [852] показали, что для анализа таких смесей в определенном интервале [c.149]

Н. К. К вопросу об эффекте утяжеления. [Выяснение границ применимости эффекта утяжеления на примере изучения чувствительности открытия висмута и сурьмы с помощью азотсодержащих гетероциклических соединений и их Н-алкилатов]. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1285—1288. Библ. 9 назв. 647 Малюга Д. П. Механизм химических реакций при колориметрическом определении кобальта с нитрозо-Н-солью. ЖАХ, 1947, 2, вып. 6, с. 323—327. Библ. 5 назв. 648 Пелькис П. С. и Пупко Л. С. Исследования в области замещенных тиокарбазона. [Сообщ.] 1. Литолилтиокарбазоны. Укр. хим. журн., 1951, 17, вып. 1, с. 93—102. Библ. 20 назв. 649 Пилипенко А. Т. К применению дифенилтиокарбазона (дитизона) в анализе. [Сообщ.] 3. Константы нестойкости дитизонатов таллия, индия и о дитизонате галлия. ЖАХ, [c.28]

Наибольшее число аналитически важных органических реагентов относится к классу П. Например, 1-нитрозо-2-нафтол для определения кобальта, диметилтлиоксим и 1,2-циклогександиондиок-сим(ниоксим) для Ni", оксин и дифенилтиокарбазон (дитизон) для определения ионов тяжелых металлов. [c.451]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Как было сказано выше, для колориметрического определения нона X последний переводят в окрашенное соединение, обычно комплексного характера. Так, например, железо, кобальт, молибден и вольфрам определяют часто в виде роданидных комплексов. Титан и ванадий определяют в форме комплексов с перекисью водорода. Медь, цинк и многие другие цветные металлы определяют в виде комплексов с дифенилтиокарбазоном фосфор, кремний — в виде комплексных гетераполикнслот. [c.12]

В некоторых специальных случаях колориметрии удобно использовать особый тип светофильтров, например, при определениях, связанных с окрашенными реактивами, как ализарин, дифенилтиокарбазон и т. п. При сравнении растворов в белом свете полу.чается смешанная окраска, так как в растворе наряду с окрашенным продуктом реакции (ХК) всегда будет некоторый избыток реактива, имеющего другой цвет. Пользование колориметром или приборами для < тоэлектрических методов измерения представляет поэтому значительные затруд-неиия. [c.125]

При отсутствии хорошего набора светофильтров можно поступать следующим образом. Пусть, например, реактив (НК) характеризуется кривой спектрального поглощения с максимумом при 450 т (кривая /, рис. 34), а окрашенный продукт реакции — кривой с максимумом при 600 т (кривая //, рис. 34). Для определения необходимо выбрать такой светофильтр, который будет пропускать область спектра, оптически реагирующую с окрашенным продуктом реакции (ХК), и в то же время поглотит часть спектра, оптически реагирующую с самим реактивом. Для этой цели можно применить в качестве светофильтра концентрированный раствор самого реактива (в отдельной кювете или на пленке). Тогда, очевидно, белый свет, пройдя через такой концентрированный раствор, будет практически освобожден от згчастка спектра, оптически реагирующего с окрашенным реактивом (например, от участка 400—500 тм, рис. 34.). Небольшое количество реактива, имеющееся в испытуемом растворе, практически не будет поглощать отфильтрованный свет и поглощение будет пропорционально концентрации окрашенного продукта реакции. Применение концентрированного раствора реактива в качестве светофильтра испытано при некоторых определениях металлов посредством дифенилтиокарбазона . [c.125]

В колориметрии довольно часто применяются реактивы, имеющие собственную окраску. С ними связаны методы, основанные на образовании лаков (например, соединения металлов с окси-антрахиноновыми красителями). Другой важной областью применения таких реактивов являются методы определения металлов посредством дифенилтиокарбазона (дитизона), причем сам реактив окрашен в зеленый цвет, а его соединения с металлами чаще всего красного или желтого цвета. [c.157]

Если два раствора какого-либо окрашенного соединения, находясь в аналогичных условиях, имеют одинаковую окраску, то концентрации компонента, обусловливающего эту окраску, равны. Колориметрические определения и основаны на уравнивании интенсивности окрасок испытуемого и так называемого стандартного раствора, содержащего определяемый компонент в известной концентрации. В колориметрическом анализе используют, в большинстве случаев, реакции образования окрашенных комплексных соединений. Например, ион трехвалентного железа действием иона NS переводят в комплекс [Fe( NS) темнокрасного цвета. Элемент титан определяют в виде комплексного иона [ТЮ(Н202)]++, имеющего желтый цвет. Перекисный комплекс титана образуется при взаимодействии иона TiO с перекисью водорода в присутствии азотной или серной кислоты. При действии на ион меди дифенилтиокарбазоном (дитизон) получается комплекс фиолетового цвета. Элемент кремний определяют в форме гетерополикислоты желтого цвета. [c.393]

Динафтилтиокарбазон имеет, в общем, такие же свойства, как и дифенилтиокарбазон. Некоторые считают , что чувствительность реакций тяжелых металлов с динафтилтиокарбазоном выше, чем с дитизоном, но другие не находят заметной разницы между этими двумя реактивами при определении свинца и висмута. [c.115]

В качестве металлиндикатора на ион свинца при титриметрическом определении сульфат-иопов широкое применение нашли дитизон (дифенилтиокарбазон) [578— 592] и диренилкарбазон [593—596] [c.58]

Мы привыкли считать экстракцию относительно молодым методом. Это в значительной мере оправдано, особенно если принять во внимание, что наиболее мощный толчок развитие экстракции получило в связи с работами по ядерной технике в последние 20 лет. Однако работы по экстракции проводились, конечно, и раньще. Следует напомнить, что экстракция роданидов, например роданидов железа (III) и кобальта, была предложена более 100 лет назад, в 1867 г. Железо (III) из солянокислых растворов начали экстрагировать диэтиловым эфиром в 1891—1892 гг. Экстракция внутрикомплексных соединений впервые описана, по-видимому, в 1903 г. автор соответствующей публикации извлекал комплексы с дифенилкарба-зоном. Наш соотечественник Харичков использовал экстракцию нафтенатов тоже в самом начале нынешнего столетия. Аналог дифенилкарбазона — дифенилтиокарбазон (дитизон) — был применен для экстракционно-фотометрических определений в 1924 г., а в 30-х годах уже довольно широко использовался химиками-аналитиками. Экстракция оксихинолинатов была довольно подробно изучена в 40-х годах Мёллером и др. Давно применяют экстракцию для извлечения некоторых органических соединений. [c.7]

Дифенилтиокарбазон (дитизон) образует с селеном красный комплекс ( макс = 420 нм 8420 = 70 000), который экстрагируется из 6 н. соляной кислоты четыреххлористым углеродом [1269, 1937]. Определению мешают Ре , галогены, нитрит-ион, Мп04 и другие окислители, разрушающие дитизон. Из элементов, также экстрагирующихся из кислых растворов. Те, Ag и В1 не мешают определению, если их содержание не более чем в 10 раз превышает содержание селена. Си и Hg следует предварительно отделить экстракцией раствором дитизона в ССЦ из слабокислых или нейтральных растворов (рН>2). [c.381]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология