Хроматография радио

Эти предварительные замечания помогают разобраться в общем характере изотермы адсорбции из растворов и во влиянии на нее химии поверхности адсорбента и природы адсорбата и растворителя. При достаточно высоких концентрациях подразделение компонентов раствора на растворенное вещество и растворитель теряет смысл. В случае бинарных растворов ради удобства будем называть адсорбатом преимущественно адсорбирующийся компонент раствора. Как и при адсорбции газов, значительную помощь при изучении адсорбции из растворов, в особенности из разбавленных растворов, оказывает хроматография, в данном случае открытая М. С. Цветом жидкостная адсорбционная хроматография. [c.249]

Ради полноты картины следует упомянуть о некоторых неизотермических методах, основанных на использовании термических эффектов, различным образом воздействующих на разделение. Развитие этих вариантов, обладающих довольно существенными недостатками, относится к периоду, когда применялась преимущественно газоадсорбционная хроматография. Вследствие ограниченности выбора сорбентов приходилось добиваться известных эффектов разделения, изменяя термические условия опыта. Газожидкостная хроматография, осуществляемая в изотермических условиях или с программированием температуры и позволяющая широко варьировать как неподвижные фазы, так и условия опыта, имеет в настоящее время несомненное преимущество перед этими методами. [c.423]

Применяют две принципиально отличные конструкции детекторов радиоактивности (РАД) для жидкостной хроматографии [56]. В одной использовано предварительное смешивание раствора сцинтиллятора с элюентом перед входом в детектор с последующим пропусканием смеси через сцинтилляционный счетчик. Этот метод детектирования обычно называют методом жидких сцинтилляторов. В другом типе РАД использованы проточные ячейки сцинтилляционных счетчиков, заполненные частицами твердых сцинтилляторов. Например, для обнаружения Р-излучения в потоке элюента применяли твердые сцинтилляторы в виде стеклян-н >1х шариков, содержащих от 2,5 до 7,7% У с общей массой около 0,5 г. Обычно проточные ячейки для РАД изготавливают из стекла или фторопласта. [c.282]

Нами были проведены некоторые ориентировочные опыты на хроматографе Пай . Источником ионизации детектора этого хроматографа является радий D. Опыты проводились на колонке длиной 1,30 наполненной молекулярными ситами 5А, при температуре 50° С. Скорость газового потока составляла 50 мл/мин. [c.67]

Поэтому я очень рада выходу книги на русском языке, что, как я надеюсь, в значительной мере увеличит число поклонников метода аффинной хроматографии, которым я бы хотела пожелать больших успехов в дальнейшем при применении и развитии этого действительно очень перспективного метода. [c.7]

Если у радионуклида отсутствуют стабильные и очень долгоживущие изотопы (полоний, радий, актиний, прометий и др.), то вместо изотопных носителей применяются специфические, которые образуют при осаждении с макроколичествами радионуклидов смешанные кристаллы. Особенности применения специфических носителей хорошо изучены во время разработки технологии выделения радия из урановых руд. Однако эти исследования касались осадительных операций, а при экстракции и хроматографии почти неизбежно разделение радионуклидов и специфических носителей. Поэтому их применение для учёта потери радионуклида в таких операциях неочевидно. [c.115]

От своих дочерних продуктов радий может быть отделен с помощью бумажной электрохроматографии. При этом соблюдается следующий порядок скорости миграции Ra > РЬ > Bi > > Ро. Эффективное разделение достигается методом бумажной хроматографии с растворами состава 80% ацетона, 10% [c.484]

В последние десятилетия в аналитической химии приобрели огромное значение физико-химические и физические методы анализа. Из них наиболее широко применяются хроматография, фотоэлектроколориметрия, полярография, люминесцентный анализ, спектральный анализ успешно развивается также радио-активационный анализ. Инструментальный анализ приобретает значительное место в практике, так как с его помощью во многих случаях можно автоматизировать аналитический контроль производства. [c.18]

Приемы, используемые в аффинной хроматографии, в основном те же, что и в других рассмотренных выше методах, поэтому достаточно будет остановиться лишь на некоторых отличительных особенностях. Уже упомина.лось, что в большинстве случаев решается задача аффинной очистки одного вещества, сила связывания которого на сорбенте намного превосходит силы неспецифической сорбции других компонентов исходной смеси. Это позволяет эффективно использовать аффинную хроматографию и на ранних стадиях очистки вещества. Нередко на этой стадии в препарате могут содержаться выпавшие в осадок белки или липопротеиды, способные забивать колонку. В таком случае следует элюцию вести в свободном объеме, промывая сорбент на фильтре (с периодическим перемешиванием). Заметим, что промывку сорбента в объеме выгоднее вести несколько раз небольшими пори иями элюента, чем сразу большим его объемом. Аффинная хроматография в свободном объеме удобнее, чем колоночная, и в том случае, когда нужный белок очень мало представлен в неочищенном экстракте, но хорошо связывается сорбентом. Хроматография в объеме позволяет использовать такую концентрацию суммарного белка в экстракте, с которой из-за вязкости было бы трудно работать на колонке. Аффинная сорбция в объеме широко ис1ю.1гьзуется в радио-иммунных методах исследования. [c.409]

Таблица 7.11. Олюотроппын рад растворителей для адсорбционной хроматографии на активированном угле [63]

Разделение и концентрирование имеют много общего как в теоретическом аспекте, так и в технике исполнения. Методы дпя решения задач одни и те же, но в каждом конкретном случае возможны модификации, связанные с относительными количествами веществ, способом получения и измерения аналитического сигнала. Например, дпя разделения и концентрирования применяют методы экстракции, соосаждения, хроматографии и др. Хроматографию используют главным образом при разделении сложных смесей на составляющие, соосаждение — при концентрировании (например, изоморфное соосаждение радия с сульфатом бария). Можно рассмотреть классификацию методов на основе числа фаз, их агрегатного состояния и переноса вещества из одной фазы в другую. Предпочтительны методы, основанные на распределении вещества между двумя фазами такими, как жидкость— жидкость, жидкость— твердое тело, жидкость—газ и твердое тело—газ. При этом однородная система может цревращаться в двухфазную путем какой-либо вспомогательной операции (осаждение и соосаждение, кристаллизация, дистилляция, испарение и др.), либо введением вспомогательной фазы — жидкой, твердой, газообразной (таковы методы хроматографии, экстракции, сорбции). [c.210]

Для бумажной хроматографии используют две системы растворителей [5], а именно фенол, насыщенный водой, и бутиловый спирт — пропионовая кислота — вода (2 1 1,4). Радио-аутографичесг ое пятно соответствует пятну, образующемуся при обрызгивании бумаги 0,1 %-ным спиртовым раствором нингидрина. В работах Буша [8] были использованы в Kane tBe растворителей системы фенол — вода — аммиак [6] и пиридин — вода [7]. [c.172]

Золото приходится определять в природных и промышленных Объектах самого разнообразного происхождения. Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (10-4—10-10%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радио-активационным, спектральным, полярографическим, флуоримет-рическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования золота — экстракцией, хроматографией, соосаждением и другими — эти методы позволяют надежно определять золото с высокой чувствительностью. Физические и физико-химические методы определения золота описаны в главах 6—10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3. [c.196]

Ради наглядности сохранен предложенный Гидцингсом подход к описанию эффективности через высоту теоретической тарелкн в тонкослойной ("планарной") хроматографии (хотя такие обоснования частично уже устарели). Информация дополнена более новыми выводами, сделанными Гиошоном, что позволило выявить некоторые более новые и, возможно, необычные стороны, касающиеся оптимизации размера частиц сорбента и способов улучшения разделения. [c.24]

Наибольшую трудность, при применении РАД представляет обеспечение необходимой скорости счета, которая прямо пропорциональна рабочему объему детектора и обратно пропорциональна расходу потока элюента. РАД измеряет активность потока элюента в проточной ячейке и преобразует ее в напряжение выходного сигнала. Необходимо также учитывать фоновый сигнал, причем скорость фонового счета обычно составляет около 30 счетных единиц в 1 мин. При увеличении рабочего объема детектора V и уменьшении, расхода потока элюента Ш чувствительность РАД при прочих равных условиях увеличивается. Однако эти изменения приводят к ухудшению достигнутого на колонке разрешения. С уменьшением V при постоянном W и при сохранении эффективности разделения падает чувствительность детектора. Пропорциональное изменение К и И в сторону их уменьшения или увеличения не изменяет чувствительность детектора, что означает одинаковую чувствительность и универсальность применения его как в аналитической, так и в препаративной хроматографии. [c.282]

Преимуществами РАД являются хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к изменениям потока элюента и в связи с этим применимость при градиентном элюировании, низкий предел детектирования (около 100 счетных единиц в 1 мин для С), применимость в препаративной хроматографии и для большого числа (5-, а-, и у-радиоактивных элементов. РАД применяют для анализа 1, Sb с использованием счетчика Гейгера [56]. [c.283]

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радио-активационным методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Мд(0Н)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности Вг(1 1д = 36 час.), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магния выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихинолина освобождаются методом хроматографии на бумаге. [c.166]

В последние годы хроматографические методы были использованы для разделения и выделения радиоактивных элементов, весьма близких по химическим свойствам [17]. Эти методы неоднократно использовались также для фракционирования меченых органических веществ. В обзорной работе Роше, Лисицкого и Михеля [44] показано, как важно использовать в различных хроматографических методах изотопы, в особенности при биохимических исследованиях. Многие авторы описали специальное биохимическое применение разных радиохроматографических методов [2, 14]. Особенное впечатление производят исследования Кальвина [13] по ассимиляции радиоактивного углекислого газа и анализ методом хроматографии на бумаге меченых первичных продуктов фотосинтеза в водорослях и других зеленых растениях. С тех пор как Финк, Дент и Финк [16] описали фотографический способ локализации радиоактивных веществ на бумажной хроматограмме, радио авто графия стала незаменимым вспомогательным средством при исследованиях механизма фотосинтеза [5, 6, 13] и других проблем биохимии. [c.66]

После этого поднимали температуру от 20 до 360°с, выдаряивая образцы в течение час np i 100, ZOO, 300, 330 и 360°С. Продукты реакции анализировали при различных температурах с помощью газовой радио-хроматографии. Общее количество трития, образующегося в результате ядерной реакции, рассчитывали по следуюадй формуле [c.284]

Величины удельной поверхности образцов (Зуд). измеренные методом ВЕТ, приведены в табл.1. Бведйкке никеля изменяло удельную поверхность носителей, тогда как влияние температуры обработки на Зуд оказалось незначительным. Зависимости количества образующихся продуктов от температуры на образцах, обработанных в водороде при 350°С, приведены на рис.1-4. Теоретическое количество трития,образующегося в каядом образце в результате облучения, составляло 1,1.10 атомов, что соответствует активности, равной 55 с, Точность проведенных зкспериментов очень высокая, поскольку чувствительность использовавшегося радио-хроматографа составляла 4.5хЮ с. [c.284]

Работ в области теории экстракционной хроматографии выполнено немного, однако с помощью этого эффективного и простого способа успешно решаются многие аналитические задачи. Развиваются новые варианты метода. Так, в ГЕОХИ АН СССР предложена так называемая вытеснительная экстракционная хроматография, использующая обменные экстракционные реакции — вытеснение одного металла другим этот прием использован в радио-активационном анализе. Метод экстракционной хроматографии успешно разрабатывают группы исследователей в Ленинградском университете (Г. С. Катыхин), Гиредмете (Г. И. Шманенкова и др.), Объединенном институте ядерных исследований в Дубне [c.84]

В литературе в последнее время 1—5] появились сообщения о применении радиоактивных ионизационных детекторов для определения неорганических веществ и инертных газов. На III Симпозиуме (ГДР) Гнаук сообщил об опытах по определению неорганических газов при помощи радиоактивного ионизационного детектора с добавлением к аргону между колонкой и детектором постоянного количества этилена или ацетилена. Эти опыты проводились с аргоновым хроматографом фирмы ПАЙ с применением в качестве ионизационного источника для детектора радия D. [c.421]

Особо чистые смолы для хроматографии и др. целей выпускают в США под названиями бпо-рад А (аналоги смол дауекс), био-реке, амберлит СО. Средне- и сильноосновные смолы, содержащие пиридиновые группы, выпущены различными фирмами под названиями дуолит А-47, А-580, А-590, пермутит ЗК, 8КВ, вофатит 8Ви, бно-рекс 9. Жидкие аниониты, представляющие собой 5—40%-ные р-ры первичных и вторичных аминов (мол. масса 340—395) в углеводородах, выпущены в США под назвапиями амберлит ЬА-1, ЬЛ-2, ЕА-З. [c.86]

Отделение радия от дочерних продуктов его распада может быть осуществлено бумажной хроматографией в смеси, состоящей из 80% ацетона, 10% НС1 и 10% 1 н. HNO3. Радий идет в переднем фронте перед свинцом, висмутом и полонием. Для отделения от дочерних продуктов можно также осадить PbS или РЬ(ОН)г, вместе с которыми из раствора уходят полоний и висмут. Радий в виде хлорида можно выделить действием концентрированной соляной кислоты на раствору, содержащие свинец. При этом полоний и висмут остаются в растворе. [c.352]

Весомые количества А. получают путем об.лучения радия нейтронами Ra (н, f) Ra . Изотоп Ra (Ti = 41 мин.) нореходит в Ас для отделения А. от радия и других элементов нрименяются экстракция бензольным р-ром тиофенкарбониптрифторацетона при контролируемом рП, ионообменная хроматография и другие методы. Обнару кение и ко.иич. определение А. производится путем измерения активности препарата или выделенных из него дочерних веществ А., нанр. АсК (изотоп франция) или актинона (изотон эманации), а такяге ио хара.ктеристич. линиям его спектра испускания, если имеется достаточное 1 оличество анализируемого вещества. А. является опасным радиоактивным ядом с высокой удельной а-активностью. [c.54]

В последнее время для разделения микроколичеств актиния и радия предлолсен метод хроматографии на бумаге, пропитанной неорганическими ионитами, такими, как фосфат или вольфрамат циркония. [c.380]

Смеси ионов щелочных и щелочноземельных металлов наиболее эффективно разделяют методом хроматографии на неорганических ионообменниках, таких, как фосфат и вольфрамат циркония. Коэффициенты распределения этих ионов между ионообменником и раствором различаются между собой так сильно, что для успешного проведения хроматографического разделения необходимо по мере вымывания каждого из ионов увеличивать концентрацию промывного раствора. Хорошо известны ранние работы Крауса с сотрудниками, в которых из колонки с вольфра-матом циркония литий был вымыт 0,05 М раствором хлорида аммония, натрий 0,1 М, калий 0,5 М, рубидий 1,0 и цезий 3,0 М растворами хлорида аммония [1] на колонке с молибдатом циркония кальций, стронций, барий и радий были разделены слегка подкисленными растворами хлорида аммония с концентрациями соответственно 0,2, 0,5, 1,0 и 4,0 М [21 (рис. 36). Аналогичное эазделение на молибдате циркония было выполнено Кемпбеллом 3] сначала ионы магния были вымыты сульфатом аммония, ионы кальция, стронция и бария вымывались затем нитратом аммония. [c.195]

Интересно отметить, что бромирование идет быстрее, чем иодирование, за счет увеличения энтропийного фактора, так как энергия активации не только не уменьшается, но даже несколько возрастает. Реакция бензилмеркурхлорида с бромом в четырех юристом углероде также носит фотохимический характер и имеет те же кинетические закономерности . Изучение кинетики, проведен ое с помощью бумажной хроматографии (по ртутноорганическо у соединению) , а также титрометрически (по выделяющейся соли ртути), показало, что формально реакция описывается уравнением первого порядка = 5,3-10 секг (при 20 °С) и имеет первый порядок по брому и нулевой по ртутноорганическому соединению. Энергия активации равна 6,6 ккал моль, что соответствует значениям для ради- [c.175]

Из числа зарубежных библиографических изданий, посвященных химической литературе, упомянем обзор Шлезингера [27], охватывающий 900 названий книг по препаративной органической химии, выпущенных в 1919—1960 гг. двухтомное библиографическое издание по адсорбентам [28] четырехтомный указатель литературы по спектрохимическому анализу [29] двухтомную библиографию статей по ИК-спектроскопии за 1948— 1953 гг. [30] библиографические указатели по ИК-спек-трам за 1945—1962 гг. [31] и по УФ-спектрам за 1930— 1959 гг. (см. гл. 2), по полярографии [32], по дейтерию и тяжелой воде [33], по радию [34], по тонкослойной хроматографии [35], по электрофорезу [36]. [c.179]

При непрерывных измерениях в ВЭЖХ особенно важно, чтобы проточная кювета имела минимальный эффективный объем. В противном случае разрешение, полученное на колонке, будет ухудшаться за счет смешения разделенных компонентов в кювете. Шутт [19] провел полезное сравнение методов жидкостной хроматографии, использующих проточную кювету со сцинтилли-рующими стеклами и жидкостный сцинтилляционный счет части элюата. Блок-схемы соответствующих приборов приведены на рис. 6.11 и 6.12. Для измерений радио- [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология