Иодидный метод определения

Иодидный метод определения ртути (II), как и другие анодные методы, имеет то преимущество, что при указанном потенциале [c.282]

Совершенно очевидно, что иодидный метод определения ртути может быть применен не только к рудам, но и к любым другим объектам. Титрование следует проводить в сернокислой среде (около 0,5 п. или выше, большого значения кислотность раствора не име,ет). В солянокислой среде это титрование проводить не рекомендуется. [c.284]

Амперометрическое определение палладия(II) основано главным образом на реакции осаждения. Реагентов для этой цели предложено очень много. Один из самых простых и доступных методов — осаждение палладия(II) иодидом калия [1], с которым палладий (II) так же, как и серебро, дает осадок, практически нерастворимый в воде, но сильно отличающийся по растворимости в аммиаке константы устойчивости аммиачных комплексов палладия (II) и серебра(I) различаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра, а палладий останется в растворе. Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мещают ему и ионы цветных металлов, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разд. Серебро ). [c.228]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Иодидный метод применяется для определения ЗЬ в различных материалах, в том числе в алюминии и его сплавах и солях [843, 1294], бронзах [139, 340], ванадате натрия [1294], галлии и его окислах [1294], германии [500], железе [1294], чугуне [22, 951, 1185, 1477], нелегированных [1431] и легированных сталях [918], ферросплавах [690], железных рудах [735, 1277], золоте [735, 1682] и его сплавах [1043], кобальте, магнии и марганце и их хлоридах [c.42]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Определение иодидным методом. Для определения ртути в моче был применен метод Полежаева [75]. Подготовку пробы к определению проводят следующим образом. [c.177]

Катодный иодидный метод был применен Н. А. Езерской для определения серебра в различных рудах, сплавах, шламах, цианистых электролитах и т. д. По данным Н. А. Езерской, этот метод позволяет определять 0,02—0,03 мг серебра в 1 л цианистого раствора, применяемого в производстве. [c.300]

На основании результатов многочисленных определений серебра в рудах и продуктах их переработки и статистической обработки этих данных А. И. Пащенко разработала нормы допустимых отклонений при определении различных количеств серебра в пробе анодным иодиднЫм методом (табл. 7). [c.302]

Иодидный анодный метод определения серебра приложим также при определении серебра и палладия при совместном присут-ствии (см. Палладий ). [c.303]

Нормы допустимых отклонений при определении серебра в рудах и продуктах их переработки анодным иодидным методом [c.303]

Определению таллия иодидным методом мешают все катионы, образующие малорастворимые иодиды, в первую очередь серебро и ртуть (см. соответствующие разделы настоящей главы). [c.309]

В табл. 4 приведены результаты анализа образцов висмута с использованием электрохимического и иодидного методов обо-гаш ения. Из табл. 4 видно, что результаты определений двумя методами хорошо согласуются между собой. [c.219]

Методы определения. В воздухе нефелометрический метод определения основан на способности иодидного комплекс [c.167]

При очистке металла иодидным методом испарение металла обычно не имеет большого значения. Однако при определенных условиях испарение может превысить перенос металла к раскаленной проволоке. [c.129]

Сонгина О. А. Анодный иодидный метод амперометрического определения серебра,— Завод, лабор., 1955, 21, № 6, 665—669. Библиогр. 9 назв. [c.49]

А. Н. Амперометрическое определение мышьяка и селена прямым иодидным методом,— Завод, лабор., 1958, 24, № И, 1331—1336. Библиогр. 6 назв. [c.49]

Опубликованы результаты практического использования иодидного электрода. Определение иодида в продуктах питания и растениях с иодидным электродом значительно экспресснее стандартного метода его определения [51]. Электрод использовали для анализа органических и биологических объектов для определения 10 —10 г/мл иодидов [52]. Высокая селективность иодидного электрода позволяет использовать его для прямого определения иодида в минеральных водах [53]. Интересной областью использования элект присутствии иодата [c.392]

Существуют четыре заслуживающих внимания колориметрических метода определения висмута. Дитизоновый и иодидный методы" очень чувствительны. Метод с применением тиомочевины широко используется в практике анализа. Диэтилдитиокарбамат-ный метод наиболее избирателен. В различных случаях анализа выбирают тот или иной из этих методов. [c.736]

Можно титровать и с двумя индикаторными электродами [6]. Недавно иодидный метод был вновь предложен [7] для определения ртути (И), палладия (П), серебра. Ртуть (I) титруют иодатом калия [8], этот же реагент позволяет титровать сурьму(П1) и таллий (I). [c.240]

Если определяют меньше 10 у висмута, рекомендуется применять дитизоновый метод. Чувствительность метода настолько велика, что даже 1 у зтого элемента можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута больше 10 у часто бывает пригоден иодидный метод. При дитизоновом методе надо отделить висмут от других металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном в условиях определения висмута подобно последнему. Иодидный метод можно применять в присутствии малых количеств железа, свинца и т. п. [c.172]

Операций по отделению золота и серебра можно избежать, титруя палладий (II) раствором-иодида калия , с которым палладий (II), так же,как и серебро, дает осадки, практически нерастворимые в воде, но сильно отличающиеся по растворимости в аммиаке константы нестойкости аммиачных комплексов палладия и серебра отличаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра (/( ест = 5,89 10 ), а палладий останется в растворе (К нест = 2,5 10 °). Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мешают ему и цветные металлы, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разделе Серебро ) не Ьказывают влияния и ионы платины. [c.279]

Пиридин-иодидный метод [150, 281, 522, 975, 993]. Этот метод основан на образовании ассоциата анионом ЗЬ14 с катионом пиридина, обладающего желтой окраской. Максимальная интенсивность окраски достигается при концентрации Н2ЗО4 3— 4 укГ и концентрации К 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а при больших содержаниях полностью препятствуют образованию окрашенного ионного ассоциата. Слишком большие количества пиридина также ослабляют окраску. Поскольку образующийся окрашенный ионный ассоциат практически нерастворим в воде, то для стабилизации окраски добавляют защитные коллоиды (желатин, гуммиарабик). Аз и Зп (несколько десятых миллиграмма) определению ЗЬ не мешают. Мешают В1, Со, N1 и 2п, образующие [c.53]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Для определения висмута в свинце по Ю. Ю. Лурье и Л. Б. Гинзбург [148] к раствору 1 г образца в 15 мл 1, 5 н. HNOз добавляют 20 мл воды, 1 г винной кислоты и 10 мл 5°/п-ного раствора тиомочевины, раствор разбавляют водой до 50 мл, часть его напивают в кювету и измеряют светопоглощение с фильтром с максимальным пропусканием при 400 Ш[ .. Нулевой раствор содержит такую же навеску свинца и все реактивы кроме тиомочевины. Калибровочную кривую строят по серии растворов, содержащих 1 г свинца, то же количество кислоты и тиомочевины, но различные количества висмута. Точность этого метода равна точности иодидного метода. [c.126]

В работах [l, 2131 применили иодидный метод амперометрического титрования для определения ртути в фармацевтических препаратах. Описано амперометрическое титрование ртути иодидом, цианидом, бромидом с двумя индикаторными электродами [8641. Предложено проводить амперометрическое титрование ртути K3lFe( N)el [8401 и иодатом [693] и косвенное определение ртути оттитровыванием избытка селенистой кислоты гипобромитом [4361. Показана возможность амперометрического титрования ртути электрогенерированным (по реакции S N 2е —> [c.101]

Хромпиразол II [бггс-(4-метилбензиламинофенил)анти-пирилкарбинол] используют для определения кадмия в двух вариантах — бромидном и иодидном [119, 120, 125, 126, 532]. В бромидном варианте осадок кадмий-бромидного комплекса с реагентом растворяют в соляной кислоте и измеряют его оптическую плотность. Иодидный метод основан на фотометрировании бензольного экстракта избытка реагента, окраска которого уменьшается с увеличением количества кадмия (образуюш его с ним нерастворимый в бензоле комплекс). Определению мешают В1, Hg, 8Ь, Зп и большие количества 2п. В присутствии меди применяют бромид-ный вариант, в присутствии цинка — иодидный . По обоим вариантам анализ возможен в растворах, содержащих А1, Ве, Со, Сг, Си, Ре, Mg, Мп и № [335]. [c.95]

Анодный иодидный метод применили В. А. Хадеев и А. Т. Ба-зарбаев при совместном определении ртути и серебра сперва титруют ртуть раствором ЭДТА, затем серебро иодидом (см. Ртуть ). [c.303]

Кроме иодидного известны и другие методы определения серебра с применением неорганических реактивов. Например, Кальвода и Зыка показали возможность титрования серебра растворами ферроцианида, роданида, нитропруссида на фоне 0,1 М раствора нитрата калия при потенциале ртутного капельного электрода от —0,3 до —0,5 в (Нас. КЭ). Ю. И. Усатенко и М. А. Виткина рекомендуют оксалат натрия для титрования серебра на платиновом электроде при потенциале около 4-1,0 в (Нас. КЭ) по току окисления оксалата. Индийские исследователи разработали довольно сложный метод косвенного определения серебра [а также свинца и ртути (II)] при помощи селенистой кислоты определяемый элемент осаждают селенистой кислотой, фильтруют и титруют избыток селенита в бикарбонатной среде гипобромитом натрия. [c.304]

В иодидном методе при транспорте металлов на раскаленную проволоку в определенных условиях можно наблюдать так называемое выравнивание толщины проволоки более толстые участки раскаленной проволоки нарастают медленнее, чем тонкие (более нагретые). Таким образом происходит автоматическое выравнивание толщины проволоки [23]. В этих условиях нестрого симметричное расположение исходного металла по отношению к проволоке не вызывает образования неравномерного по толщине слоя. [c.102]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Можно указать на два объемных метода определения германия. Один из них основан на свойстве двуокиси германия реагировать в водных растворах с маннитом (и другими многоатомными спиртами) с образованием сильной одноосновной комплексной кислоты, которая титруется раствором едкого натра по фенолфталеину. Маннитогерманиевая кислота реагирует также с иодат-иодидной смесью с выделением свободного иода, который можно оттитровать тиосульфатом. [c.351]

Плотность иодидного гафния, определенная пикнометрическим методом, составляет 13,09 г/см , а вычисленная на основании параметров решетки (а = 3,1883, с = 5,0422 А) — 13,36 г/см [5] образец гафния содержал 0,78 масс.% циркония. Для иодидного гафния и губки, переплавленных в дуговой печи и содержащих меньше 0,01% циркония, найдено соотвественно 13,29 и 13,19 г см [10]. Согласно [21], плотность гафния равна 13,86 г/сж . Аденштедт [22] для определения плотности использовал образцы гафния, переплавленные в дуговой печи и прокаленные под вакуумом при 1040° С. Измеренная плотность составляла 13,001 0,005 г см при 20° С. Он отмечает, что после внесения поправки на 0,72 масс.% циркония, содержащегося в образце, полученная величина хорошо сходилась со значением плотности 13,30 г см , определенным де Буром и Фастом [23]. [c.99]

Главные методы, пригодные для выделения незначительных количеств висмута, основаны на применении сероводорода и дитизона. Осаждение сероводородом можно применить к биологическим материалам и другим веществам, которые не содержат больших количеств металлов, дающих сульфиды, нерастворимые в разбавленной минеральной кислоте. В качестве коллектора можно добавить медь, если конечное определение висмута производится по дитизоновому методу возможно, что кадмий будет лyжиtь коллектором, если висмут определять по иодидному методу. Кислотность должна быть низкой, насколько это возможно, примерно 0,1—0,3 н. [c.170]