Мышьяк определение амперометрическое

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

В таких условиях Си(И) и В1(1П) не восстанавливаются на электроде, а другие элементы дают крайне малый ток восстановления, который практически не отражается на результатах определения мышьяка. 2н, N1, Сс], РЬ на амперометрическое определение мышьяка не оказывают влияния. [c.88]

Амперометрическое титрование применяется для определения мышьяка в сталях [425], рудах и пылях свинцового производства [135, 392], в фармацевтических препаратах [546], природных водах [639]. [c.89]

Для определения основных компонентов в арсениде галлия разработан ряд методов, характеризующихся высокой точностью. Для определения мышьяка наиболее часто используют методы окислительно-восстановительного титрования, в том числе броматометрическое и иодометрическое титрование мышьяка(1П) для определепия галлия — методы комплексонометрического или амперометрического титрования [67, 1083]. Реже используются гравиметрические методы. [c.200]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Галлай и Алимариным [1ЭЗ] предложен метод амперометрического определения галлия в арсениде и фосфиде галлия. Мышьяк и фосфор не мешают определению галлия до соотношения Оа Э=1 1,5. [c.194]

Наконец, возможны и такие случаи амперометрического титрования, при которых измеряется диффузионный ток не определяемого иона и не иона, находящегося в титрующем растворе, а ток продукта химической реакции, протекающей между ними. Например, при титровании мышьяка (V) раствором иодида калия в определенных условиях возможно только восстановление свободного иода, образующегося при взаимодействии мышьяка и иодида калия по реакции [c.17]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Цель работы. Определение мышьяка посредством титрования окислителем с применением в качестве реагента электролитически генерируемого брома и с использованием амперометрического метода титрования до мертвой точки . [c.341]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Сайкина М. К. и Торопова В. Ф. Амперометрическое определение фосфора и мышьяка в органических соединениях. Тр. Комис. ио аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук), 1952, 4 (7), с. 141—148, Библ. [c.305]

А. П., Сонгина О. А. Амперометрическое определение трех- и пятивалентного мышьяка в рудах.— Завод, лабор., 1962, 28, № 1, 27—28. [c.46]

А. Н. Амперометрическое определение мышьяка и селена прямым иодидным методом,— Завод, лабор., 1958, 24, № И, 1331—1336. Библиогр. 6 назв. [c.49]

Метод амперометрического определения мышьяка Ul I). [c.56]

Сообщение 7. КОСВЕННОЕ (ПО МОЛИБДЕНУ) КИНЕТИЧЕСКОЕ БИ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИКОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ МЫШЬЯКА [c.188]

В предыдущих сообщениях [1—6] авторы для целей определения малых количеств молибдена и косвенного (по молибдену) определения еще меньших количеств фосфора и мышьяка разработали кинетические би-амперометрические методы определения - 1 нг молибдена [4] и, соответственно, 20 пг фосфора [6]. [c.188]

Опробован метод косвенного (по молибдену) кинетического би-амперометрического определения пикограммовых количеств мышьяка. [c.192]

РАЗРАБОТКА ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ МОЛИБДЕНА И ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИА ОСНОВЕ АМПЕРОМЕТРИИ, ВИЗУАЛЬНОЙ КОЛОРИМЕТРИИ И ФОТОМЕТРИИ. Сообщение 7. КОСВЕННОЕ (ПО МОЛИБДЕНУ) КИНЕТИЧЕСКОЕ БИ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИКОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ МЫШЬЯКА. И. Г. Шафран, В. П. Розенблюм. Химические реактивы и препараты , вып. 33. М., ИРЕА, 1971, стр. 1 8. [c.336]

Для последующей разработки аналогичных по чувствительности методов определения очень малых абсолютных количеств мышьяка представляются перспективными косвенные (по молибдену) методы определения мышьяка, с использованием для весьма чувствительного определения молибдена кинетических методов [174, 175], и особенно кинетического би-амперометрического метода [175]. [c.197]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Используя те же принципы, авторы разработали описываемый ниже косвенный метод окончания определения 20 пг фосфора и 50 пг мышьяка, применив для количественной фиксации молибдена разработанную ранее методику кинетического би-амперометрического определения нанограммовых его количеств [7]. [c.39]

Амперометрическое определение цинка при анализе руд и продуктов обогащения, содержащих мышьяк и ванадий [c.107]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Амперометрическое определение мышьяка(У) можно проводить двумя способами. Мышьяк(У) восстанавливают с помощью К1, выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [391]. Прямое титрование [392] мышьяка(У) можно проводить раствором КТ на платиновом электроде при потенциале +0,2 в (относительно меркуриодидного электрода). Без внешнего напряжения титрование затруднено из-за больших токов восстановления водорода и кислорода в кислой среде, которая должна быть около 10—11 ТУ [c.88]

Для одновременного определения As(III) и As(V) предложено сочетание двух методов титрования — иодометрического и иодидного [135]. Предложена методика амперометрического определения мышьяка(У), основанная на его осаждении метил-гексилдимеркаптотиопироном и индикацией по току восстановления избытка органического реагента. Титрование проводят в солянокислой или сернокислой средах с применением графитового рабочего электрода [116]. [c.89]

В работе [648] предложено кулонометрическое титрование мышьяка(П1) электрогенерированным хлором с амперометрической индикацией- В состав генерируемого электролита входят 0,1 — 0,2 г-ион/л С1 и 0,1 молъ/л НС1. Эта методика была использована для определения мышьяка(1П) в растворах с его концентрацией 0,3—8 мкг/мл. [c.90]

Для определения мышьяка в рудах, горных породах, минералах, метеоритах и почвах используются также другие методы, подробно рассмотренные в гл. IV, в том числе спектральные и химикоспектральные [306, 465, 647, 729, 825, 1088], рентгенофлуоресцентные [174, 1041], нейтронноактивационные [41, 69, 727, 811, 1192, 1216], полярографические [62, 153, 262, 274, 704, 753], гравиметрического [74, амперометрического [135, 392, 1069] и иодометрического [261, 268, 269, 356] титрования. [c.156]

III), так и периодат-ионами [8]. Результаты оказываются неудовлетворительными, если для определения точки эквивалентности применяют визуальный или амперометрический (с двумя поляризованными электродами) [8] методы, у При титровании мышьяка (III) раствором К9[Си(ТеОб)2] также получаются неудовлетворительные результаты [8]. у [c.24]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Амперометрическое определение мышьяка в естественных и индустриальных продуктах титрованием винной кйслотой. [c.36]

Аришкевич А. М., Дьяченко Л. Ф., Усатенко Ю. И, Амперометрическое определение мышьяка производными димеркаптотиопирона.— В кн. Применение органических реактивов в аналит. хим. Саратов, Приволжское книжное изд., 1966, 90 (2-е Всес. совещ. Тезисы докладов). [c.42]

О полярографическом поведении гетерополикислот молибдена. IV сообщ. К количественному определению кремния, германия, фосфора и мышьяка амперометрическим титрованием их молибдатокислот нитроном. [c.58]

Для окончания определения мышьяка (V), как и при косвенном определении фосфора [6], решили использовать разработанный ранее [4] кинетический би-амперометрический метод определения нанограммовых количеств молибдена. Образование молибдоарсената проводили в средах 0,5 н. соляной кислоты и 0,5 н. серной кислоты. В качестве экстрагента молибдоарсената были предварительно испробованы бутанол смесь в различных соотношениях бутанола и бензо ла смесь бутанола и этилацетата 1 1 изоамилацетат с проведением экстракции из 0,5 н. солянокислого раствора, содержащего 17% этилового спирта [11] этилацетоацетат метил-изобутилкетон ц ряд других, из которых выбрали бутилацетат. При этом процесс экстракции осуществляли из 0,5 н. сернокислой среды, содержащей 13% спирта. С остальными экстрагентами удовлетворительных результатов не получили, главным образом, вследствие большой величины контрольного опыта и плохой его воспроизводимости. В опробованной методике образование молибдоарсената проводили в 0,5 н. 188 [c.188]

Проведенные авторами ориентировочные опыты по косвенному кинетическому би-амперометрическому методу определения мышьяка с использованием вместо чехословацкого полярографа ЬР-60 советского потенциометра-самописца ЭППВ-бОмЗ показали целесообразность применения последнего для повышения чувствительности определения. [c.192]

Большое применение в качестве окислителей нашли галоиды и их кислородные соединения. Первое исследование по использованию оксидиметрических определений в амперометрии было выполнено Лейтиненом и Кольтгофом [24], предложившими метод амперометрического титрова гия арсе-нитов броматом калия. В дальнейшем Алимариным и Териным [25] были разработаны методы амперометрического определения весьма малых количеств мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II) титрованием их раствором иода. [c.159]

Rh не мешают определению осмия [1]. Вторая работа посвящена амперометрическому определению осмия(VIII) без титрования измеряют ток, обусловленный появлением иода при реакции окисления иодида перекисью водорода, катализируемой осмием (VIII). Фон — ацетатный буферный раствор с рН=3—3,5. Потенциал платинового электрода устанавливают 0,2—0,3 В (Нас. КЭ). Можно определять 10 мкг/мл осмия(VIII), рутений(IV) мешает, если содержание его больше чем в 10 раз превышает содержание осмия [2]. Возможно также определение осмия по его каталитическому эффекту на реакцию бромата калия с мышьяком (III) [3]. [c.228]

Разработана методика последовательного косвенного (по молибдену) определения до 20 пг Р и 50 пг Аз в 0,4 мл воды ос. ч., основанная на образовании в 0,5 н. сернокислом р-ре молибденовофосфорной и молибденовомышьяковой гетерополикислот (в которых фосфор и молибден, а также мышьяк и молибден, соответственно, связаны в соотношении 1 12), гюследовательном извлечении молибдофосфата и молибдоарсената бутилацетатом, тщательной отмывке орг. экстрактов от избытка Мо, разложении гетерополисоединения — 4 н. р-ром аммиака, реэкстракции выделившегося при этом Мо и его кинетич. би-амперометрическом определении. Относит, ошибка определения 20 пгР 20%. а 50 мг А 5 г-- 15%. Табл. 1, рис. 2, библ. 9 назв. [c.98]

Алимарин И. П., Терин С. И. Амперометрическое определение малых количеств олова, мышьяка и сурьмы. [Данные о применении iv II качестве окислителя].— Зав. лаб., 1954, т. 20, № 1, с. 18—24. [c.195]