Дифференциальной спектрофотометр и и метод

Кроме разобранного выше метода отношения пропусканий были разработаны и другие методы дифференциальной спектрофотометрии метод анализа следов и метод предельной точности [117]. [c.27]

Дифференциальная спектрофотометрия, метод отношения пропусканий. Светопоглощение анализируемого раствора измеряют относительно раствора определяемого вещества известной концентрации, близкой к концентрации анализируемого раствора, т.е. измеряют разность светопоглощений двух световых потоков. Градуировочный график строят по серии стандартных растворов, светопоглощение измеряют по отношению к любому раствору этого ряда. Определения выполняют только при соблюдении закона Бугера — Ламберта — Бера. Метод отличается точностью, расщирением интервала определяемых концентраций-[193, 194]. [c.82]

Дифференциальный спектрофотометрический метод при определении больших концентраций веществ не уступает по точности классическим методам анализа. Сущность метода заключается в том, что в качестве нулевого используют раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом растворе. Согласно теории дифференциальной спектрофотометрии точность измерения тем выше, чем больше оптическая плотность нулевого раствора. [c.68]

По полученным данным строят градуировочный график в координатах A = f( , используя как положительную, так и отрицательную ветвь (метод двусторонней дифференциальной спектрофотометрии, рис. 22), измеряют А раствора с неизвестной концентрацией по отношению к тому же нулевому раствору и определяют концентрацию по градуировочному графику. [c.69]

Рис. 22. Градуировочный график в методе двусторонней дифференциальной спектрофотометрии

Такой оптимальный раствор сравнения наиболее удобно использовать в методе полной (двусторонней) дифференциальной спектрофотометрии, принцип которого был теоретически обоснован В. Ф. Барковским и В. И. Ганопольским с сотрудниками [21], [22]. Этот метод позволяет при измерении получать как положительные, так и отрицательные значения оптических плотностей (рис. 33). Причем соблюдение закона Бера в области отрицательных значений оптических плотностей наблюдается в широком интервале концентраций, несмотря на то, что теоретически ошибка в этой области возрастает быстрее, чем в области положительных значений (рис. 34). [c.71]

Спектрофотометрический метод анализа. Дифференциальная спектрофотометрия [c.484]

Предложены три варианта дифференциальной спектрофотометрии, отличающиеся способом измерений 1) методика относительного пропускания 2) максимально точная методика 3) анализ следов (не имеет особых преимуществ перед классическим методом). [c.487]

Современная биоэнергетика использует весьма разнообразный набор сложных физико-химических методов (электронного парамагнитного резонанса, дифференциальной и двухволновой спектрофотометрии, методов быстрой кинетики и др.), пока недоступный для работы в студенческом практикуме. Приведенные задачи охватывают только минимум экспериментальных приемов и технических средств, свободное владение которыми необходимо любому начинающему научному работнику — биохимику. [c.403]

Характерным для фармацевтического анализа последних лет является применение в количественном анализе фармацевтических препаратов таких методов, как фотометрия пламени, дифференциальная спектрофотометрия. [c.53]

Метод дифференциальной спектрофотометрии значительно повышает точность спектрофотометрического и фотоколориметрического анализа лекарственных веществ. [c.53]

Рис. 60. Калибровочные кривые для определения Pu(III) и Pu(IV) методом дифференциальной спектрофотометрии

Так как /р мало изменяется с длиной волны, величина а особенно велика в тех областях спектра, где /м мало, т. е. мала эмиссия источника (границы спектрального диапазона). Кроме того, /м резко падает в тех случаях, когда велика оптическая плотность раствора сравнения (в методе дифференциальной спектрофотометрии, см. раздел 1.4). Обе эти опасности особенно реальны в дальней УФ-области (190—220 нм), где рассеянный свет может вызывать сдвиги максимумов поглощения, появление ложных максимумов и другие артефакты. [c.9]

Рис 1.3. Зависимость относительного стандартного отклонения от значения Од фф (метод полной дифференциальной спектрофотометрии) [25, с. 37) [c.21]

Спектр поглощения основного вещества отличается от спектра поглощения любого из компонентов, составляющих примесь, и более того, не подобен ему (исключение—метод химической дифференциальной спектрофотометрии (см. раздел 5.6, пункт 3). При невыполнении этого требования содержание основного вешества будет завышено. [c.95]

Применение дифференциальной спектрофотометрии для снижения погрешностей и расширения пределов спектрофотометрического измерения описано в разделе 1.4. Для систем с примесями применение дифференциального метода преследует другие цели и сам метод выглядит несколько иначе. [c.113]

При высоких содержаниях рения в титановых сплавах его определяют методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски комплекса рения(1У) с тиомочевиной относительная ошибка < 1% [311, 312]. [c.259]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

Применяют для определения малых концентраций обычным методом и больших содержаний веществ методом дифференциальной спектрофотометрии. Концентрацию веществ в растворе определяют по калибровочному графику, отражающему зависимость концентрации от оптической плотности. График строят по стандартному раствору определяемого вещества. [c.225]

В последние годы вариант высокоточной фотометрии — дифференциальная (разностная) фотометрия дополнился вариантом прямого измерения абсорбции, основанным на использовании современной высокоточной микропроцессорной аппаратуры. Показано, что стандартное отклонение 5 измерения абсорбции вплоть до А 2 на микропроцессорном спектрофотометре Ри 8800 методом прямой фотометрии находится на уровне (1 2)-10 при времени интегрирования 10 с и ширине щели 8 нм. При Л>2,2 5 увеличивается в 2—3 раза. Дифференциальный вариант метода (абсорбция раствора сравнения Л 2) позволяет при этом уменьшить 5 примерно в 2 раза. [c.38]

При фотометрическом анализе оптические плотности растворов измеряются при 20 1 °С. В кювету сравнения обычно наливают воду, а в дифференциальных фотометрических методах анализа в компенсационную кювету помещают холостой раствор. Рекомендуемыми длинами волн и размерами кювет можно руководствоваться при построении калибровочных графиков независимо от типа применяемого спектрофотометра. Необходимо по возможности создавать такие условия, чтобы оптическая плотность испытуемого раствора была 0,15—0,75. При построении калибровочного графика этот интервал должен быть несколько расширен. [c.15]

Методы дифференциальной спектрофотометрии [c.32]

Определение в молибденовом сплаве роданидом методом дифференциальной спектрофотометрии [c.48]

Методом дифференциальной спектрофотометрии определяют 10— 30 % железа с относительной ошибкой 0,4 % [c.62]

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 отличается от описанных ранее моделей (ФЭК-М, ФЭК-56) тем, что он является одиофотоэлементным прибором оба потока излучений — относительный ( нулевой ) и измеряемый падают на один и тот же фотоэлемент. Вернее, на фотоэлемент попадает суммированный поток, который является результатом сложения двух указанных потоков излучений, модулированных в противофазе. Преимущество такой конструкции заключается в том, что исключаются ошибки, возникающие в результате некоторых различий в спектральной чувствительности фотоэлементов. Большая чувствительность прибора позволяет измерять пропускание растворов высоких концентраций (с оптической плотностью >3) методом дифференциальной спектрофотометрии. [c.76]

Рнс. 33. Зависимость оптической плотности от копцеитрацип в методе двусторонней дифференциальной спектрофотометрии [c.70]

Вторая группа методов основана на различиях в спектрофотометрических характеристиках соединений редкоземельных элеме 1тов с одним и тем же реагентом. Эти различия чаще всего проявляются в значениях молярных коэффициентов погашения. В этом случае для определения индивидуальных редкоземельных элементов могут быть использованы некоторые варианты дифференциальной спектрофотометрии (стр. 65—71). [c.204]

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 — однофотоэлементный прибор. На фотоэлемент попадает суммированный поток, котор ь1Й является результатом сложения двух потоков излучений, проходящих через исследуемый и сравнительный растворы и модулированных в противо-фазе. Это исключает ошибки, возникающие в результате неодинаковой спектральной чувствительности фотоэлементов. Большая чувствительность прибора позволяет измерять пропускание растворов высоких концентраций (с оптической плотностью > 3) методом дифференциальной спектрофотометрии. [c.254]

Дифференциальную спектрофотометрию широко применя[рт в практике, она дает возможность определять высокие содержания различных компонентов с вполне удовлетворительней точностью. Сохраняя преимущества фотометрическо1о метода, дифференциальная спектрофотометрия может конкурировать по точности с титриметрическим методом. [c.350]

Наиболее точен метод дифференциальной спектрофотометрии, разработанный Филипсом [593]. Метод заключается в измерении оптической плотности анализируемого раствора при 565 ммк относительно раствора сравнения (стандартного раствора), содержащего плутоний в несколько меньшей концентрации. Для того чтобы разница концентраций была небольшой, предварительно определяют содержание плутония в анализируемом образце прямым спектрофотометрическим методом. Автор исследовал влияние ряда факторов на точность определения плутония. Оптимальные концентрации плутония лежат в области 8—13,0 мг1мл. Колебания температуры в пределах ГС изменяют величину абсолютной оптической плотности на 0,1% (при абсолютной оптической плотности 1,5). [c.153]

Для определения больших содержаний ЗЬ (20—50%) в ее рудах, концентратах и продуктах переработки рекомендован метод дифференциальной спектрофотометрии, основанный на использовании светопоглощения ЗЬ11. Ошибка определения ЗЬ 1% [540]. [c.42]

Метод отношения пропусканий является частью более общего м( тода полной дифференциальной спектрофотометрии, использующег растворы сравнения как с Со < так и с Со > j . В последнем случа настройку прибора на 100 %-е пропускание производят по анализиру мому раствору, а измеряемую затем оптическую плотность раствор сравнения подставляют в формулы (1.24) и (1.25) с отрицательны знаком. [c.20]

Метод определения урана (IV) и урана (VI) в растворах, полученных после растворения технической закиси-окиси урана в фосфорной кислоте, основан на использовании дифференциальной спектрофотометрии. Ионы урана (IV) поглощают свет в той же области спектра (410 ммк), что и уран (VI). Однако уран (IV) можно определить без помех со стороны иона уранила в более длинноволновой области спектра, при 630 ммк. Поэтому, определив концентрацию урана (IV), можно вычислить его поглощение при длине волны 410 ммк, которая выбрана для определения урана (VI). Разность между измеренной при 420 ммк суммарной оптической плотностью и вычисленной для четырехвалентного урана даст оптическую плотность, соответствующую концентрации иона уранила. Точность определения урана (VI) зависит от соотношения концентраций урана (IV) и урана (VI). Чем меньше будет это соотношение, тем точнее будет определен уран (VI). Подробности метода и пропись приведены в книге Роддена [8]. [c.106]

Содержание рения ( 20%) в его сплавах с вольфрамом рекомендуют определять методом дифференциальной спектрофотометрии по роданидной реакции [277, 284]. Рений(УП) восстанавливают в кислой среде в присутствии тиомочевины и u(II), ускоряющей окислительно-восстановительный процесс. Вместо нулевого раствора служит постоянное раскрытие щели спектрофотометра, которое по величине светоноглощения эквивалентно определенной концеитрации рения в нулевом растворе. [c.254]

Берштейн И. Я-, Лохина И. Д. Определение содержания пентаеновых примесей в образцах микогептина методом дифференциальной спектрофотометрии. — В кн. Материалы V конф. молодых ученых Ленингр. науч.-исслед. нн-та антибиотиков. Л., 1972, с. 7. [c.200]

Если оптическая плотность испытуемого раствора меньше оптическо плотности раствора сравнения, то производят измерение оптической плотности раствора сравнения по отношению к испытуемому раствору п значение А берут со знаком минус. Предварительно для тех же условий строят градуировочныР график. Метод дифференциальной фотометрии с использованием как полол ительных, так и отрицательных значений А называется методом полной (двусторонней) дифференциальной спектрофотометрии (рис. 3). Он предложен советскими химиками В. Ф. Бар-ковскпм и В. И. Ганопольским. [c.38]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Первый метод основан на возникновении характерной желтой окраски пертитановой кислоты при добавлении перекиси водорода к кислому титансодержашему раствору. Эта реакция изучалась многими исследователями и широко используется для определения небольших количеств титана. Возможность применения ее для определения больших количеств титана методом дифференциальной спектрофотометрии впервые была показана Нилом . [c.98]

Методами дифференциальной спектрофотометрии успешно анализируются смеси ионов металлов (табл. 14.4.72, 76), определяются неорганические анионы (табл. 14.4.73) анализируются минералы и другие неорганические твердые вещества (табл. 14.4.74 ) неорганические газы и пары (табл. 14.4.75 ) фармацевти-чесЕСие препараты (табл. 14.4.77), алкалоиды (табл. 14.4.78 ), антибиотики (табл. 7.4.79) аминокислоты, протеины и другие биологические соединения (табл. 14.4.80-14.4.82) энзимы (табл. 14.4.83) гемоглобин (табл. 14.4.84) хлорофилл, другие растительные пигменты (табл. 14.4.85) красители (табл. 14.4.86) проводят клинические и судебные анализы (табл. 14.4.87) анализ продуктов питания (табл. 14.4.88, 89) напитков (табл. 14.4.90 ). [c.320]

Вергейчик E.H. Разработка методов производной и дифференциальной спектрофотометрии для анализа лекарственных средств. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора фармацевтических наук. Первый Московский медицинский институт им. И.М. Сеченова. М., 1988. 40 с. [c.428]

Дифференциальная сне1сгрофотометрия. Методы дифференциальной спектрофотометрии позволяют улучшить точность спектрофотометрических измерений. Поэтому данные методы называют также прецизионными. Они основаны на использовании растворов с известной концентрацией для установки нулевого и 100%-го пропускания регистрирующего прибора. [c.276]

Рис. 11.41. Методы расппфения шкалы в дифференциальной спектрофотометрии а — высокая отическая плотность б — низкая оптическая тшотность в — предельная точность

Справочник химика 21

Химия и химическая технология