Углерод методом Ван Слайка

Ван Слайк предложил метод окисления органических веществ смесью серной, фосфорной кислот, дихромата и иодата калия [5.1440, 5.1460, 5.1461 ]. Весь углерод количественно окисляется до диоксида углерода и поэтому отпадает необходимость в дополнительном окислении в отличие от методов, описанных в предыдущем разделе. [c.234]

В биохимических и медицинских исследованиях применяется метод ван-Слайка Метод основан на расщеплении мочевины посредством фермента уреазы на двуокись углерода и аммиак. Аммиак отгоняют в приемник, содержащий кислоту, и определяют его количество титрованием. [c.554]

Метод Ван Слайка используется главным образом для определения углерода (в том числе и ) в биологических материалах 15.1462], при анализе веществ, которые другими методами трудно разлагаются, и веществ, которые неполно сгорают в кислороде. Его применяют для анализа соединений неорганических ионов с органическими реагентами, например, для определения фосфата в фосформолибдатстрихнпне [5.1463]. Этот метод применяют также при определении в сыворотке жиров 15.1440] и протеина [5.14641, которые сначала разделяют и затем находят в различных фракциях по содержанию углерода. Метод Ван Слайка не используют для разложения летучих веществ. [c.234]

Полученные результаты свидетельствуют о достаточной точности определения углерода методом Ван Слайка и Фолча. Параллельно с определением количественного содержания углерода в различных тканях и органах производился расчет содержания углерода в исследуемых тканях. При расчете мы исходили из данных величин сухого остатка и количественного содержания в тканях основных органических веществ (белков, липидов, углеводов). Мы принимали, Что содержание углерода в ткани печени и мозга составляет около 15% и в крови — примерно 10%. Данные содержания углерода в печеночной ткани, полученные путем расчета, подтверждаются при количественном определении углерода методом мокрого сжигания. Данные представлены в табл. 7. [c.37]

Для получения двуокиси углерода из многих образцов может быть применено мокрое окисление. Чаще всего применяется смесь Ван Слайка-Фольха, состоящая из трехокиси хрома, иодата калия, фосфорной и дымящей серной кислот. Опубликован метод [313], применяемый обычно при исследовании биологических образцов. Он обладает рядом преимуществ, прост и может быть осуществлен в вакууме. Полученную двуокись углерода, если это возможно, конденсируют в ампулу и запаивают до проведения масс-спектрометрического анализа [2146]. Метод подготовки образцов для масс-спектрометрического анализа описан в гл. 5. [c.93]

Оба радиоактивных изотопа обладают чрезвычайно мягким р-излучением (Ямако трития = 0,0185 Мэв макс—углерода-14 = 0,156 Мэв), которое может поглощаться уже очень тонкими слоями (толщина полуослаб-ления ( 1/2 трития < 0,2 мг/см , толщина полуослабления углерода-14 = = 2,7 мг/см у, поэтому работа с ними связана с известными трудностями. Для преодоления последних разработаны различные методы измерения, которые (особенно для трития) требуют затраты значительного времени и труда. В то время как измерения с веществами, меченными углеродом-14, можно проводить с торцовым счетчиком, для трития этот метод неприменим. При определениях активности малоактивных соединений, меченных тритием или углеродом-14, необходимо исключать поглощение излучения, вызванное слоем воздуха между образцом и окошком счетчика, а также и самим окошком. В этом случае активности твердых или малолетучих жидких проб можно измерять в 2я- или 4я-проточных счетчиках, поэтому из всех адсорбционных эффектов приходится считаться только с самопоглощением. Непременным условием воспроизводимости результатов является одинаковая толщина слоя и поверхность препарата. Для измерения твердых и жидких соединений используются также сцинтилляционные счетчики. При этом выход по счету значительно выше, чем в 2л-счетчике в сцинтилляционных счетчиках исследуемый материал находится в растворенном или суспендированном состоянии и самопоглощение отсутствует. Несмотря на наличие в настоящее время большого числа сцинтилляционных систем, состоящих из сцинтиллятора, растворителя для меченого вещества и (в случае необходимости) преобразователя длин волн, этот метод остается в значительной мере специфичным, зависящим от природы вещества [3]. Идеальным является такой метод, который позволяет измерять любые воспроизводимые образцы, независимо от вида меченого соединения. Подобным методом является измерение газа (например, СО5) в ионизационной камере [4—6] счетчиком Гейгера—Мюллера и пропорциональным счетчиком [7, 8]. Перевод вещества в СОз можно провести методами классического элементарного анализа или сжиганием по Ван Слайку [9, 10]. [c.426]

Количественно а-аминокислоты могут быть определены дезаминированием азотистой кислотой по методу Бан-Слайка [4], титрованием карбоксильной группы после связывания аминогруппы формальдегидом (формольное титрование), титрованием в 90— 97%-ных растворах этилового или пропилового спирта, окислением нингидрином по количеству выделяющейся двуокиси углерода, колориметрически или иодометрическим титрованием в виде комплексных соединений меди, реакцией с пери-нафтиндаптрион-2,3,4-гидратом по количеству выделяющегося аммиака или образующегося альдегида и т. д. [c.6]

В клинических лабораториях. Так как ни гемоглобин, ни оксигемоглобин не являются стойкими соединениями, они не могут быть использованы в качестве стандартов. Часто в качестве стандарта применяют раствор кислого гематина, имеющий коричневую окраску. Исследуемая кровь при этом методе предварительно смешивается с разведенной соляной кислотой. Необходимо, однако, отметить, что указанный метод дает часто ошибочные данные в связи с помутнением растворов вследствие постепенной флокуляции пигмента. Это помутнение означает, что падающий на раствор свет не только поглощается, но и рассеивается [209]. Помутнение растворов может быть обусловлено также липидами крови [210] или флокуляцией белков плазмы [211]. Более надежные результаты получаются при колориметри-ровании щелочных растворов, наилучшим же методом является колориметрическое или фотометрическое определение цианида метгемоглобина [212], образующегося при прибавлении к крови соляной кислоты и цианистого калия [213]. Этот метод был испытан в различных лабораториях, и полученные результаты оказались очень хорошими [214]. Большим преимуществом этого метода является также то, что можно использовать в качестве стандарта циангематин, который имеет такую же окраску и такой же спектр поглощения, как и цианид метгемоглобина. Хорошие результаты при определении гемоглобина дает также газовый метод Ван-Слайка. Содержание гемоглобина в крови нормальных людей при определении указанными методами оказалось равным 15,7—16,1% [215]. Метгемоглобин в присутствии гемоглобина может быть определен путем насыщения крови кислородом или окисью углерода до и после восстановления крови дитионитом (Ыа23204) [216]. Эта соль является одним из немногих восстановителей, которые могут быть использованы для превращения оксигемоглобина или метгемоглобина в гемоглобин, так как большинство других восстановителей одновременно необратимо денатурируют глобин. Однако некоторым недочетом этого метода является то, что небольшие количества неактивного пигмента , не способного присоединять кислород, также превращаются при действии N328204 в гемоглобин [217]. Очень малые количества кислорода и оксигемоглобина могут быть определены полярографическим методом [218]. Карбоксигемоглобин и метгемоглобин можно определять также путем спектрофотометрии в инфракрасном свете [219]. Спектрофотометрические методы применяются и тогда, когда необходимо определить какое-либо производное гемоглобина, находящееся в смеси с другими его производными [171, 220]. [c.255]

Ларсон и сотр. [79] описали прибор и методику определения малых концентраций органических соединений в природных и сточных водах, прошедших полный цикл очистки. Пробу окисляли реактивом ван Слайка (содержащим СгОз, К1, Н3РО3 и дымящую Н2504). Все выделяющиеся при этом летучие соединения подвергали каталитическому окислению. Диоксид углерода улавливали в ловушке при —195°С, очищали перегонкой под высоким вакуумом и определяли манометрическим методом. Если не считать нескольких летучих соединений, которые обычно не присутствуют в прошедших очистку сточных водах, то во всех остальных случаях метод позволял получить достаточно точные результаты. Единственным его недостатком является длительность. В настоящее время авторы статьи работают над применением газовой хроматографии для заключительного определения диоксида углерода. [c.541]

Определение содержания углерода в глюкозе, щавелевой и янтарной кислотах методом Ван Слайка и Фолча (по данным Казаковой) [c.37]

Мокрый метод определения углерода по Ван-Слайку и Фольху был применен и для одновременного определения как общего количества углерода, так и его радиоактивной формы в биологическом материале [64]. Углерод, выделенный после окисления в виде углекислого бария, определяется весовым путем с точностью [c.12]

Для перевода в форму карбоната бария органические образцы либо сжигают в обычном приборе для определения углерода либо окисляют влажным способом в растворе, по методу Ван-Слайка и Фольха [76]. Диспергируя СО2 через стеклянный пористый диск в виде мелких пузырьков, поглощают его раствором едкого натра. Карбонат бария осаждается из этого раствора хлоридом бария, наносится однородным слоем на подкладку по одному из вышеописанных методов приготовления образцов и сушится до постоянного веса. После этого образец готов для измерений радиоактивности. Взвесив осажденный карбонат бария, можно также одновременно определить количественно содержание углерода в исходном органическом образце. Если органическое вещество содержит углерода меньше, чем требуется для приготовления образца для радиоактивных определений, удобно добавить соответствующее количество карбоната натрия. При очень точных измерениях необходимо принимать меры предосторожности против поглощения и обмена с атмосферным СОд. [c.178]

Маурмайер [247] исследовал причины появления азота в холостом опыте и способы их устранения. В современном варианте метода Ван-Слайка реакционный сосуд соединен с газовым хро-матогоафом [248—250], снабженным детектором по теплопроводности. Образующийся азот вводят в газохроматографическую колонку током газа-носителя (водорода). В качестве внутреннего тандарта используют моноксид углерода. [c.487]