Перегонка жидкостей под вакуумом

Рис. 52. Приборы для перегонки п вакууме тяжелых жидкостей

Для разделения термически нестойких нефтяных смесей, температура кипения которых при атмосферном давлении выше температуры их термического разложения, широко используют перегонку в вакууме и с водяным паром или с каким-либо другим инертным агентом. Вакуум и водяной пар понижают парциальное давление компонентов смеси и вызывают тем самым кипение жидкости при меньшей температуре. При перегонке в вакууме тепло для испарения жидкости отбирается от самого продукта, благодаря чему температура потока понижается. [c.56]

Значение вакуума. Высокая температура при перегонке вызывает разложение углеводородов. Поэтому при получении смазочных масел и в некоторых других случаях необходимо снизить температуру перегонки. Перегонка в вакууме основана на том, что при уменьшении внешнего давления над жидкостью понижается температура ее кипения. [c.72]

С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипелки , а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена (рис. 77), либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая или уменьшая тем самым интенсивность кипения. [c.150]

Назовите колбы, применяемые для перегонки жидкостей. Какие из них применяют прп перегонке в обычных условиях, а какие при вакуум-пере-гонке Чем отличаются между собой эти колбы [c.48]

Цель химического синтеза заключается в получении чистого вещества, продукты же реакции обычно бывают загрязнены остатками исходных веществ и продуктами побочных реакций. Поэтому их следует очистить. Выбор метода очистки веществ, полученных в результате реакции зависит от физических и химических свойств этих веществ. Жидкости очищают путем перегонки, твердые вещества-кристаллизацией или сублимацией. Вещества, обладающие высокими давлениями пара, перегоняют при обычном давлении, труднолетучие и слаборастворимые в воде очищают путем перегонки с водяным паром, а также путем перегонки в вакууме. Предварительное разделение веществ обычна производят посредством экстракции. [c.101]

Маточный раствор выбрасывать не следует из него часто удается выделить дополнительную порцию кристаллов. С этой целью либо применяют более сильное охлаждение, либо упаривают часть растворИ теля и повторяют кристаллизацию. Упаривание проводят на установке для перегонки жидкостей под вакуумом или на ротационном испарителе. Дополнительно выделившиеся кристаллы, как правило, менее чистые их не следует смешивать с основными продуктами. [c.119]

При перегонке в вакууме сравнительно больших (0,5 л и больше) количеств не особенно вязких жидкостей можно пользоваться устройством, изображенным на рис. 53. Для отбора дистиллятов служат круглодонные колбы 4, присоединяемые к градуированному приемнику 3 [c.257]

Если жидкость разлагается при температуре кипения под атмосферным давлением и смешивается с водой, вследствие чего перегонка с паром невозможна, то производят перегонку под вакуумом. Однако она обходится гораздо дороже, чем перегонка с паром, так как требует герметичной аппаратуры и применения специальных установок для создания вакуума. [c.245]

Колбы Клайзена применяют при перегонке в вакууме. Они бывают обычные (рис. 52,а) и с дефлегматором (рис. 52,6). При перегонке малых количеств жидкости очень удобны грушеобразные колбы Клайзена (рис. 52,е) и колбы Фаворского. [c.77]

Перегонку в вакууме производят из специальной колбы (колба Кляйзена, см. на рис. 22), устроенной так, чтобы брызги кипящей жидкости не могли попасть в отводную трубку. Для поддержания [c.36]

Во время перегонки в вакууме возможность взрыва не исключена даже при правильной сборке прибора и аккуратной работе вследствие наличия незаметных для глаза дефектов стекла или же вследствие появления в последнем дополнительных напряжений при неравномерном нагревании. Перегонная колба может быть раздавлена атмосферным давлением, причем разбрызгивается содержащаяся в ней горячая жидкость и разлетаются осколки стекла. Поэтому при работе с вакуумом необходимо соблюдать большую осторожность и обязательно защищать глаза предохранительными очками, а лицо—шлемом из мелкой железной сетки. [c.49]

Триэтаноламин — бесцветная, вязкая, гигроскопическая жидкость. Т. кип. 227—279° С (при давлении 150 мм рт. ст.). Нелетуч с парами воды. Очищается перегонкой под вакуумом. Имеющийся в продаже реактив содержит не менее 98% триэтаноламина. Темнеет на воздухе. Растворим в воде, этаноле, бензоле и лигроине. Обладает сильно основными свойствами с кислотами образует соли. Водные растворы триэтаноламина поглощают СОа и ЗОа из воздуха. [c.103]

Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулирования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (1—2 пузырька в I сек). Нужно уметь регулировать поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьщения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не за плавить его. [c.166]

Через эту трубку при перегонке в вакууме пропускают ток воздуха, прохо" дящий через жидкость и регулируемый зажимом, благодаря чему избегают неприятных толчков, обычно сопровождающих эту операцию. [c.34]

Нагревание. Когда аппарат для перегонки в вакууме налажен и проверена его герметичность, в колбу наливают жидкость в таком количестве, чтоб она наполнила ее наполовину з) и когда достигнуто желаемое разрежение, колбу нагревают на масляной или металлической бане или же на воронке Бабо ), пропуская во время перегонки через капиллярную трубку слабый ток воздуха. При этом следят за температурой и давлением, при которых переходит каждая фракция. [c.36]

При нормальном давлении температуры кипения трифторхлорметана и ц . . г лхана почти одинаковые. Теплота испарения циклогексана вдвое больше теплоты испарения трифторхлорметана. Будут ли эти жидкости кипеть при одинаковой температуре при перегонке под вакуумом, если создать одинаковое разрежение Если температуры кипения будут разные, то для какого вещества 7 кип будет выше [c.32]

Полученную жидкость (розового цвета) концентрируют перегонкой в вакууме до объема, примерно равного 100 мл (примечание 6), и остаток, имеющий оранжевую окраску, обесцвечивают активированным березовым углем. Затем к остатку прибавляют 300 мл абсолютного этилового спирта, 500 мл эфира и все вместе энергично встряхивают через несколько минут образуется белый [c.42]

ГЛИЦЕРИН (1,2,3-триоксипропан) СН2ОНСНОНСН0ОН — трехйтомный спирт, бесцветная вязкая жидкость сладкого вкуса, без запаха. Чистый Г. кипит нри 290° С, т. пл. 17,9° С, обычный препарат при охлаждении не кристаллизуется, а лишь загустевает, и кипит, разлагаясь. В промышленности Г. очищают перегонкой в вакууме или с водяным паром. Г. смешивается во всех отношениях с водой, этанолом, метанолом, ацетоном и другими полярными растворителями, нерастворим в жирах, бензине, бензоле, СС14, эфире. Г. гигроскопичен, поглощает до 40% воды (от собственного веса), растворяет многие неорганические и органические вещества. Впервые Г. получен в 1779 г. Шееле при омылении жиров. Этим [c.77]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

Разгонка по)ГвЕ умом ведется по схеме фиг. 64. В двугорлую колбу заливают испытуемый нефтепродукт. Пятишариковым воздушным конденсатором-холодильником и системой вакуумных линий колбу соединяют с приемником и вакуум-насосом. Температуру в жидкости и парах замеряют при помот и термометров, укрештаенных в горловинах колбы. Отбираемые при перегонке фракции и остаток взвешивают и подвергают самостоятельному физико-химическому анализу. Перегонку в вакууме ведут до температуры жидкости не более 370 во избежание разложения (крекинга) нефтепродукта. [c.124]

Азеотропная перегонка применяется для разделения узких фракций бензинов в тех случаях, когда перегонка в вакууме, судя по величинам упругостей паров данных углеводородов, не обещает хороших результатов. К пераздельпокинящей смеси угле-водорсдов прибавляют специальное вещество (из числа низкомолекулярных спиртов, кислот и др.), которое образует с одним из разделяемых углеводородов азеотроппую смесь и этим как бы освобождает второй углеводород. Образование азеотронных смесей вызывается отклонением свойств двух смешивающихся жидкостей от свойств идеальных растворов. Зависимость давления пара ог состава смеси в этом случае ие является линейной —кривая проходит через максимум или минимум. При максимуме давло ИЯ пара смесь кипит при более низкой температуре [c.81]

Для определения содержания масляных фракций прп перегонке в вакууме мазутов применяется аппарат ГрозНИИ (рис. 54), сугцественной частью которого является колба 1 определенных размеров с изогнутым горлом. Горло играет ролг. отбойника, препятствующего попаданию брызг н идкости из колбы в отводную трубку. Даже при бросках жидкости, возникающих вследствие местных перегревов колбы, удается избежать перебросов, причем перегонка ведется без ввода воздуха. [c.258]

Разгонку нефти ведут при атмосферном давлении до тех нор, пока температура жидкости в колбе не достд1гнет 340—345° или пока температура паров на верху колонны не поднимется до 250—260°. Затем перегонку прерывают и дают жидкости охладиться, после чего продолжают перегонку под вакуумом. Помимо записи температуры, ведут также систематическук> запись абсолютного давления на верху колонны. При перегонке под вакуумом необходимо избегать колебаний давления. Отсчеты температуры и остаточного давления нужно производить одновременно. [c.222]

Уже в середине 30-х годов появились первые сообщения о пределах температурной стойкости нефтепродуктов и об образовании смол при перегонке нефтей. Так, в исследованиях ГрозНИИ [1] было показано, что пределом перегонки в вакууме без разложения кавказских песернистых нефтей являются последние фракции легких и средних цилиндровых масел при температуре жидкости около 350° С и паров 300—320° С. Дальнейшее повышение температуры перегонки, даже с применением глубокого вакуума, уже сопряжено с заметным разложением. Ранее [2] отмечалось, что в случае сернистой ромашкинской нефти образование и превращение высокомолекулярных компонентов нефти, особенно смо- [c.155]

Для разделения смесей жидкостей и сжиженных газовых смесей в промышленности применяют способы простой перегонки (листилляции), перегонки под вакуумом и с водяным паром, молекулярной перегонки и ректификации. Ректификацию широко используют в промышленности для полного разделения смесей летучих жидкостей, частично илн целиком растворимых одна в другой. [c.298]

Оксистирол получают декарбоксилированием сухой чистой 2-оксикоричной кислоты. Кислоту помещают в колбу для перегонки и медленно нагревают на масляной бане при остаточном давлении 15 мм. Когда температура бани превысит 200°, начинается разложение 2-оксикорнчной кислоты и перегоняется бесцветная жидкость. Перегонку ведут до тех пор, пока температура отгоняющихся паров не поднимется до 120°. Отогнав-шийся 2-оксистирол очищают повторной перегонкой в вакууме [99]. Из 50 г 2-оксикоричной кислоты получают 15,3 г бесцветного 2-оксистирола с т. кип. [c.77]

Трихлорбензальхлорид. Из 200 г 2,4,5-трихлор-толуола хлорированием газообразным сухим хлором при 215—225° и освещении электрической лампой (мощность 500 вт) получают 2,4,5-трихлор-бензальхлорид в виде бесцветной жидкости с т. кип. 275—280° (759 мм)-, выход составляет 87% от теорет. После повторной перегонки в вакууме [c.172]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

Выведем уравнение зависимости расхода пара от упругости паров перегоя яемого вещества, его молекулярного веса и от абсолютного давления в системе при вакуумной перегонке. Заменив в уравнении (19) величину атмосферного давления 760 мм величиной того абсолютного давления Р миллиметров, при котором ведется иерегонка, мы по существу ничего не изменяем. Перегонка под атмосферным давлением есть частный случай перегойки, при котором внешнее давление над жидкостью Р = 760 мм. При перегонке в вакууме Р меньше 760 мм. Расход пара для любого давления [c.78]

НО легко ввести в куб, присоединяемый к аппарату посредством шлифа. Перегонку в вакууме можно также осуш,ествить в микромасштабе. На рис. 126 показан прибор Бабкока [3], в котором можно получить три фракции 7, 2 и 3. Френкель, а также Эллис и Вейганд в своих аппаратах (рис. 127 и 128) применили вращающиеся вакуумные приемники. Любое количество фракций можно получать на аппарате Креля для микроректификации (рис. 129). Этот небольшой аппарат можно применять как для работы при атмосферном давлении, так и в вакууме, видоизменяя его в зависимости от количества жидкости. При количестве 1—2 мл целесообразно работать с пустой трубкой, но в случае необходимости [c.221]

Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 100 мл). После этого из полученного раствора тщательно экстрагируют фурфуриловый алкоголь эфиром, повторяя экстрагирование 5—6 раз и используя в общей сложности 500—600 мл эфира. Эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров ) не достигнет 95°. Из остатка выделяют фурфуриловый алкоголь или перегонкой при обычном давлении, собирая фракцию 168—172°, или перегонкой в вакууме, собирая фракцию 75—77° при 15 мм. Выход фурфурилового алкоголя —93—98 г (61—63% теоретического). Водный раствор, содержащий натриевую соль пирослизевой кислоты, подкисляют по конго 40-проц. H2SO4, на что требуется около 120 мл. По охлаждении раствора отсасывают выкристаллизовавшуюся пирослизевую кислоту. Полученная неочищенная кислота содержит значительное количество NaHSOa и окрашена в темный цвет. Для получения более чистого продукта пирослизевую кислоту подвергают перекристаллизации или перегонке в вакууме. [c.71]

В кругЛоДонную Колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником, помещают 37,8 г (0,3 моля) метилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты с т. кип. 181°/7б0 мм я 25 г 85-проц. гидрата гидразина (0,4 моля.) Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 часов, после чего в горячем состоянии сливают в фарфоровую чашку и при помешивании стеклянной палочкой выпаривают на песочной бане (примечание 1). Вскоре после начала выпаривания начинается выделение белых паров выпаривание продолжают еще около 35—40 минут, до тех пор, пока жидкость в чашке не примет при охлаждении до комнатной температуры консистенцию густого сиропа, после чего оставляют кристаллизоваться (примечание 2). На следующий день полностью закристаллизовавшееся вещество измельчают и высушивают на воздухе получают 34—35 г сырого продукта в виде почти бесцветного кристаллического вещества. Вещество очищают перегонкой в вакууме (примечание 3). Фуроилгидразид перего- [c.164]

В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и эффективным обратным холодильником, помешают 2 630 мл (2856 г, 28 молей) уксусного ангидрида и 57 г измельченного безводного хлористого цинка. Смесь перемешивают и нагревают, доводя до спокойного кипения. Через 5—10 мин. к содержимому колбы прибавляют через капельную воронку 680 мл (714 г, 7 молей) перегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 1) с такой скоростью, чтобы смесь бурно кипела. Эта операция занимает около получаса. Затем смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение суток. После охлаждения около половины жидкости декантируют с остатка хлористого цинка через воронку, в Которую вставлен комок стеклянной ваты, непосредственно в двухлитровую колбу Клайзена и смесь подвергают перегонке в вакууме. Вторую порцию перегоняют таким же образом. Общее количество головного погона составляет 1740—1780 г (примечание 2). 1, 2, 5-триацетоксипентан собирают при 155—165° (14 мм). Выход составляет 1500 —1550 г (87—90% теоретического). [c.198]

При этом жидкость становится постепенио все более вязкой и наконец из нее выделяются кристаллы. Небольшая добавка воды замедляет эту реакцию. Из паральдоля при перегонке в вакууме водоструйного насоса снова образуется мономерный альдоль. [c.141]

Во время перегонки в вакууме (защитные очки ) возможны перебросы жидкости из колбы. Чтобы избежать этого, следует отрегулировать просасывание воздуха через капилляр таким образом, чтобы ток пу. ырьков через перегоняемую жидкость был равномерным и достаточно энергичным (пузырьки должны быть мелкими, диаметр нити капилляра не должен быть слишком велик, а капилляр должен доходить почти до дна колбы) для обеспечения равномерного кипения обогревание колбы лучше вести непосредственно пламенем горелки (или на бане), а не на сетке с кольцом. При этом горелку держат в руке вертикально и двигают ее кругами, равномерно обогревая боковые стенки колбы, но не нагревая ее дно. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология