Куркумин как реагент

Эта реакция является фармакопейной. Другим не менее распространенным методом открытия бора в его соединениях является реакция с куркумином, который стал применяться одним из самых первых реагентов на кислоту борную. [c.108]

В результате подробного исследования методов определения малых количеств бора (0,0005—0,02%) в углероде и низколегированных сталях [16 ] рекомендован ионообменный метод, который признан лучшим, чем методы, основанные на осаждении, электролизе или отгонке метилового эфира борной кислоты. В частности, ванадий не удаляется при электролизе с ртутным катодом, но эффективно поглощается катионитом в Н-форме. Борная кислота определяется в вытекающем растворе с помощью диантримида. Описаны также аналогичные методы определения малых количеств бора в окиси урана [46 ] и сплавах на основе алюминия [209]. В сочетании с ионообменным методом могут применяться и другие цветные реагенты, хотя и менее эффективные, чем диантримид куркумин [211 ] (для определения бора в уране и графите), хинализарин [215] и карминовая кислота [26] (для определения бора в титановых сплавах). [c.258]

В качестве реагента, который при комплексообразовании значительно удлиняет цепь сопряженных двойных связей, является куркумин. Ни в кето-форме (XI), ни в энольной форме (XII) [c.97]

По окончании дистилляции содержимое колбы В и ловушки С выпаривают досуха. Во время выпаривания раствор должен быть обязательно щелочным. В нем должно присутствовать не менее четырехкратного количества по сравнению с теоретически необходимым количеством щелочи. Рассел [18] рекомендовал добавлять маннит для уменьшения потерь вследствие улетучивания, однако это влечет необходимость последующего сожжения над платиной для удаления маннита. В остатке после выпаривания определяют бор при помощи куркумина или другого реагента. Процесс дистилляции подробно описан на стр. 425, 426. [c.413]

Реагенты для фотометрического определения бора можно разделить на два основных класса взаимодействующие только в среде концентрированной серной кислоты и взаимодействующие в этанольной или водной среде. К первому классу относится большое число реагентов, например хина-лизарин, карминовая кислота, диантрамид. К реагентам второго класса принадлежит только куркумин. [c.414]

Раствор, содержащий 1—10 мкг бора и небольшой избыток гидроокиси кальция, выпаривают досуха в фарфоровой чашке на паровой бане. Остаток охлаждают, к нему прибавляют 1 мл соляной кислоты (1 4), Ъ мл раствора щавелевой кислоты и перемешивают вращательным движением колбы. Добавляют 2 мл раствора куркумина и хорошо перемешивают. Выпаривают досуха на водяной бане с температурой 55ч 3° и высушивают 30 мин ( 5 мин). После охлаждения прибавляют 25 мл ацетона, раствор фильтруют через фильтр со стеклянной пористой пластинкой в большую пробирку при несильном отсасывании. Остаток промывают 25 мл ацетона, порциями по 3—5 мл. Переносят ацетоновый раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки холодной свежедистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность при 540 ммк. Проводят контрольный опыт со всеми реагентами через все стадии анализа. Растворы для построения калибровочной кривой приготовляют, добавляя известные количества борной кислоты к растворам, аналогичным по составу анализируемому, но не содержащим бора. Стандартные растворы бора проводят через все операции, включая процессы отделения мешающих элементов-. [c.423]

Можно открыть куркумином 0,05 мг бериллия в 1 л. Этот реагент поглощается выпадающей Ве(0Н)2, которая при этом окрашивается в оранжево-красный цвет. Испытание проводится следующим образом. К 10 мл слабокислого раствора прибавляют 1 капл ю 0,1 %-ного сшсртового раствора куркумина, затем 0,5 мл 4 н. раствора NH4 I и 6—7 капель 4 н. раствора аммиака. Магний понижает чувствительность этой реакции, а железо и алюминий ей мешают. Железо можно отделить осаждением едким натром. Влияние алюминия, а также и железа можно устранить введением NaF и фильтрованием через 1 ч. Этот метод служит также для количественного определения бериллия [c.582]

Одним из первых реагентов для фотометрического определения бора был предложен куркумин [5, 6], солянокислые растворы которого в присутствии борной кислоты изхменяют желтый цвет на красно-розовый. Определение бора с курку-мипом благодаря достаточной контрастности цветной реакции сохранило свое значение до настоящего времени [4]. Недостатком куркуминового метода является необходимость отделения бора от большого чпсла мешающих элементов. [c.224]

Следует отметить другой аспект развития методов определения бора — их автоматизацию. До недавнего времени возможность автоматизированного определения бора с помощью некоторых реагентов, таких, как ализарин и карминовая кислота, принимали с оговорками, поскольку определение проводят в среде концентрированной Н2504 [30]. Применение эсидфлекса и аналогичных материалов позволило преодолеть это затруднение. Описан упрощенный автоматический метод определения бора с куркумином [31]. В той же работе рассмотрена возможность применения еще 11 автоматизированных методов определения бора. Спектрофотометрические методы определения бората описаны в монографии Больца [53] и в последнем обзоре Брамана [3]. [c.34]

Куркумин взаимодействует с борной кислотой только в случае протонирования куркумина в сильнокислой среде. Однако эта форма куркумина неустойчива. Поэтому упаривание с целью удаления воды является тонкой процедурой, которая позволяет, с одной стороны, установить достаточно высокую кислотность для протонирования куркумина, а с другой — осуществить реакцию без разрушения реагента. Показано, что реакцию можно прово- [c.36]

В Наиболее простых случаях для разложения борсодержащих материалов достаточно обработать их водой или разбавленными кислотами. При необходимости длительного кипячения с кислотами применяют обратный холодильник, чтобы избежать потерь борной кислоты. Выбор кислоты для растворения зависит от намеченного метода отделения мешающих компонентов. Для отгонки бора в виде борнометилового эфира следует применять при разложении только серную или фосфорную кислоту. В большинстве случаев недопустимо присутствие азотной кислоты, часто мешает и хлористоводородная кислота поэтому при растворении металлов для определения бора применяют обычно серную кислоту, а в качестве окислителя вводят перекись водорода или перманганат калия и т. п. Только в том случае, если в дальнейшем намечается определять бор с применением куркумина или других реагентов в нейтральном или слабощелочном водном растворе, рекомендуют использовать для разложения материала хлористоводородную кислоту. [c.49]

Из многих реагентов, описанных для фотометрического определения бора, широко применяются только куркумин, кармин (карминовая кислота) и диантримид (1,Г-иминодиантрахинон). Куркумин, активное окрашенное начало растительного продукта куркумы, длительное время применяли для обнаружения и определения малых количеств бора. Раньше получение воспроизводимых количественных результатов было связано со значительными экспериментальными трудностями, однако Хейс и Меткаф [13] разработали теперь условия, необходимые для надежности метода, основанного на применении этого реагента. [c.149]

Использование диантримида для фотометрического определения бора тщательно изучил Даниэлсон [14]. Этот реагент более чувствителен, чем кармин, но менее чувствителен, чем куркумин. Растворам его в концентрированной Н2504 соответствует линейный калибровочный график. Реагент сам имеет полосу поглощения с максимумом при длине волны менее 400 нм, которая ясно отличима от полосы комплекса, имеющей максимум при 620 нм. Скорость реакции бора с диантримидом сильно зависит от температуры. Значения оптической плотности также зависят от температуры, хотя эту зависимость связывают с концентрацией кислоты. [c.149]

Куркумин не растворяется в воде и растворяется в метаноле, этаноле, ацетоне, а также в ледяной уксусной кислоте растворы его окрашены в желтый цвет. В кислой среде куркумин образует с бором комплекс красно-фиолето-вого цвета (называемый розоцианином). Спайсер и Стрикленд [29, 301 показали, что в этом комплексе на один атом бора приходится две молекулы реагента. На рис. 28 представлены кривые поглощения этанольных растворов куркумина и его комплекса с бором (розоцианина). [c.118]

Чувствительность метода и воспроизводимость получаемых результатов зависят от качества препарата куркумина и от точного соблюдения условий выполнения реакции (температура, длительность, количества реагентов, растворители) [31—361. Имеющиеся в продаже торговые препараты куркумина значительно различаются по качеству. В оптимальных условиях молярный коэффициент погашения розоцианина составляет 18 10 (удельное поглощение 16,6) при > макс = 550 нм, а практически получаемые значения е лежат в пределах 14-10 — 16-10. [c.118]

Поляризуемость и дипольный момент лиганда играют наименьшую роль. Эти свойства, как правило, не позволяют сделать каких-либо предположений о состоянии лигандов в комплексах. Примером существенной перестройки электронной системы лигандов при образовании хелатов является изменение окраски азо- и трифенилметановых красителей (стр. 149 и сл.). Следствием комплексообразования может быть существенное изменение структуры, такое, как образование сопряженной системы двойных связей, благодаря енолизации р-ди- и р-оксикетонов, например, в комплексе бора с куркумином (стр. 147). Вообще реагент может принадлежать к совершенно иному типу соединений. Это имеет место, например, при комплексообразованпи с ГБОА (стр. 76) свободный реагент представляет собой практически бесцветную форму (бен-зоксазольный тип), в то время как в хелате реагент находится в азо-метиновой форме. [c.67]

К классу р-дикетонов относится также исключительно чувствительный реагент на бор — куркумин. Образующийся с этим реагентом эфирный хелат бора имеет очень высокий коэффициент поглощения (е= 180 ООО [2055] или е = 146 ООО после экстракции циклогексаноном, содержащим фенол [2167]) и позволяет определять фотометрически пикограммовые количества бора [2256]. Особенностью этой реакции является то, что реагент образует хелат не в енольной, а только в эндоль-ной форме, которая образуется в концентрированной серной кислоте и с борной кислотой дает хелат эфирного типа. Енолизация и протонизация второй кетогруппы обусловливают увеличение числа двойных связей и смещение сопряженной системы с хиноидными концевыми группами, которое приводит к углублению окраски и сдвигу полос поглощения в красную область спектра [2231]. Благодаря циклической эте-рификации фиксируется система, способная к мезомерии, так что при разбавлении кислоты депротонируется только куркумин с соответствующим ослаблением окраски и сдвигом поглощения в коротковолно- вую область спектра, в то время как хелат бора не разрушается (см. также стр. 147). [c.88]

При протонировании в сильных кислотах более благоприятными становятся мезомерные формы (б, в) с единой сопряженной системой (в)-Это приводит к значительному батохромному сдвигу с одновременным возрастанием интенсивности поглощения и к такому расположению енольных групп ОН, которое обусловливает селективное взаимодействие с бором. В этой форме реагент образует эфирный хелат бора (стр. 22) с депротонированием реагента. Комплекс не разрушается при разбавлении раствора спиртом. Положение полос и интенсивность поглощения остаются приблизительно такими же и для протонированной молекулы [2230]. Коэффициент поглощения практически не изменяется, если вторая половина молекулы хелата замещается на бесцветную группу, такую, как оксалатная, или две фенильные группы. Для симметричного хелата, образованного двумя молекулами куркумина, коэффициент поглощения приблизительно в два раза выше. [c.148]

Раствор пробы, объем которого не должен превышать 20 мл, смешивают в маленькой платиновой чашке с 1 мл 10%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Затем прибавляют 3 мл раствора куркумина, выдерживают в течение 5 мин при 60 °С и остаток полностью растворяют, перемешивая содержимое чашки. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси серной и уксусной кислот и хорошо перемешивают. Пробу оставляют стоять на 20 мин при 25 °С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды переносят в делительную воронку. Для удаления незначительного остатка боркуркуминового комплекса экстрагент сначала вносят в платиновую чашку, а затем — в делительную воронку. Первую экстракцию проводят 15 мл экстрагента, вторую — 4 мл, перемешивая растворы 1 мин. К объединенным экстрактам объемом 8 мл (за счет частичного смешивания с водной фазой) добавляют 1 мл ацетона и доводят экстрагентом объем раствора до 10 мл. Поглощение измеряют при 555 нм относительно раствора реагента. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология