Кислота борная, метиловый эфир

Метиловый эфир борной кислоты (т. кип. 68°) с метиловым спиртом (т. кип. 64°) образует азеотропную смесь (1 1), кипящую при 54,6° Поскольку присутствие даже небольшого количества метилового спирта снижает выход в значительно большей степени, чем этого можно было бы ожидать с учетом стехиометрических соотношений , метиловый эфир борной кислоты перед опытом следует перегнать на хорошей колонке, чтобы удалить в виде головного погона азеотропную смесь метилового эфира борной кислоты с метиловым спиртом, которая могла образоваться при хранении в результате гидролиза. [c.7]

Р и с. 1. Прибор для дистилляции бора в виде метилового эфира борной кислоты. [c.412]

Прм Применяется для отбелки шерсти, шелка и т.п.,д.чя дезинфекции. ЭФИРЫ БОРНОЙ КИСЛОТЫ борно-метиловый эфнр (триметил борат) - В(ОСНз)з, [c.84]

Метод отгонки применяется и в ряде других случаев, когда образуются более сложные соединения, наиример метиловый эфир борной кислоты и т. д. Таким образом, методы, основанные на получении газообразных соединений, имеют большое значение, особенно для отделения и определения неметаллов и близких к ним элементов. [c.113]

Применяли эфир марки ч. д. а., причем предварительно его сушили над натрием. Применяли продажный метиловый эфир борной кислоты (степень чистоты 99%). Бромистый фенил-магний применяли также продажный, в виде 3,0 М раствора в эфире. [c.7]

При сильном перемешивании из капельных воронок добавляют попеременно, небольшими порциями сначала 10 мл метилового эфира борной кислоты, затем 30 мл бромистого фенилмагния, причем скорость прибавления доля на быть по возможности большой, но в то же время такой, чтобы не допускать разогревания смеси выше температуры минус 60° (см. примечание 4)- [c.210]

Количественный перевод в метиловый эфир борной кислоты, затем омыление с помощью Са(0Н)2 [c.47]

Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачнос<гн его Ю о-ного водного раствора, pH 1%-ного раствора 3,0—3,2, отсутствию метилового эфира пиридоксина (к 0,1 мл 0,1%-ного раствора прибавляют борную кислоту, аммиачный буферный раствор, 2,6-дихлорхинонхлоримид и бутиловый спирт при встряхивании в слое бутилового спирта не должно возникать голубого окрашивания), влаги (не более 0,5% при высушивании по 100—105°), сульфатной золы (не более 0,1%), тяжелых металлов (не [c.665]

Метилат натрия в метаноле с BFg 0(02115)2 дает метиловый эфир борной кислоты [76[. Этим способом можно получить этиловый эфир борной кислоты и др. [c.29]

Микроколичества бора отделяют от других элементов дистилляцией в виде метилового эфира борной кислоты или экстракцией этанолом. Мешающие катионы удалялись также осаждением в виде гидроокисей или на ртутном катоде. [c.411]

Наиболее часто применяется дистилляция бора из кислых растворов в виде метилового эфира борной кислоты. Этот метод применим к любым пробам. Дистилляция обычно производится из концентрированных растворов кислот, в которых содержится очень небольшое количество свободной воды, например из растворов в концентрированной серной или фосфорной кислоте. Однако Рассел [18] получал удовлетворительные результаты при дистилляции из слабокислого раствора. При дистилляции микроколичеств бора обычно получаются заниженные на 10% результаты, однако при тщательном контроле условий эта ошибка остается постоянной. Большие количества кремневой кислоты мешают дистилляции метилового эфира борной кислоты. [c.411]

Запись данных опыта. Написать уравнения реакций получения борной кислоты, получения борнометилового эфира взаимодействием метилового спирта и борной кислоты, горения борнометилового эфира. [c.206]

Признаком конца нейтрализации соляной кислоты является прекращение растворения углекислого кальция. Раствор отфильтровывают от избытка СаСО в фильтрате содержится вся борная кислота, и он насыщен углекислым газом. Для удаления СО раствор кипятят 15—20 мин. с обратным холодильником, затем охлаждают и, после прибавления к нему глюкозы, титруют едким натром. В более сложных случаях борную кислоту сначала отгоняют в виде метилового эфира борной кислоты, а затем тптруют. [c.344]

Метиловый эфир борной кислоты получают нагреванием Н3ВО9 с СН3ОН в присутствии конц. НС1 илй H2SO4 в качестве водоотнимающего средства. Для отделения образовавщегося сложного эфира от избытка исходного спирта реакционную смесь оставляют стоять над СаСЬ. При этом образуются два слоя нижний отбрасывают, а из верхнего путем фракционной перегонки получают чистый В(ОСНз)з. [c.540]

Бораты меди и натрия между собой образуют легкоплавкие эвтектики. Борная кислота легко образует эфиры, что используется также в машиностроении — газообразные флюсы при пайке и сварке ацетиленокислородной горелкой. Обычно получают борнометиловый эфир, который с метиловым спиртом дает легкокипящий раствор (с постоянной точкой кипения). Этот раствор подают вместе с ацетиленом в горелку, он весь сгорает, а тонкий слой жидкого В2О3 защищает место сварки или пайки от окисления [c.406]

При каталитическом гидрировании перекисной фракции получалась смесь метиловых эфиров оксистеариновых кислот, например IV. Эфиры оксикислот были дегидратированы над борной кислотой до смеси эфиров моноеновых кислот (например, V), которые после омыления, окислительного расщепления перманганатом и перйодатом и удаления низкомолекулярных одноосновных кислот перегонкой с паром приводили к образованию смеси дикарбоновых кислот [c.609]

В общем случае арилгалогениды превращаются в фенолы через магний-органнчесние соединения, а не в результате гидролиза. Сначала на реактив Грппьяра действуют метиловым эфиром борной кислоты [В(ОСНз)з1, а затем окисляют полученную арилборную кислоту разбавленным пероксидом водорода до фенола. [c.289]

В 2-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной термометром и холодильником, установленным для перегонки, подвергают дегидратации энергично перемешиваемую смесь (примечания 1 и 2) 740 мл глицерина и 216 з борной кислоты, для чего ее нагревают на масляной бане точно при температуре 170°. Температуру поддерживают па указашюм уровне в течение получаса, а затем дают смеси охладиться. Когда температура упадет до 150°, через горло колбы, в которое вставлен термометр, к ее содержимому прибавляют как можно быстрее смесь 154 г (1 моль) 1,3-ди-метилового эфира пирогаллола и 154 г (1,1 моля) гексаметилентетрамина (примечание 3). Температура падает приблизительно до 125°. Немедленно начинают быстрое нагревание смеси, которое, однако, замедляют при приближении температуры к 145°, а при 148° прекращают. Когда температура достигнет этого предела, следует наблюдать за процессом и регулировать его очень тщательно, так как на указанной стадии реакция становится экзотермичной (примечания 4, 5 и 6). В течение примерно 6 мин. температуру поддерживают при 150—160° (примечание 7). К концу этого времени реакционную смесь как можно быстрее охлаждают до 110° (примечания 6 и 8) и прибавляют к ней заранее приготовленный раствор 184 мл концентрированной серной кислоты в 620 мл воды. Смесь в течение 1 часа перемешивают, а затем охлаждают до 25° в бане со льдом. Борную кислоту, которая выпадает в осадок из раствора, отфильтровывают (примечание 9) и промывают водой (400 мл), чтобы освободить ее от маточного раствора. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и экстрагируют тремя порциями хлороформа по 500 мл (примечания [c.441]

Метиловый эфир борной кислоты (т. кнп. 65—67°) с метиловым спиртом (т. кип. 64") образует азотропиую смесь (1 1), кипящую при 54,6 . Поэтому необходимо перед опытом перегнать его на хорошей колонке, чтобы удалить в виде головного погона азеотропнуго смесь метилового чфира борной КИС.ЛОТЫ с метиловым спиртом, которая могла образоваться при хранении в результате гидролиза. [c.211]

В некоторых случаях, например при исследовании 4-О-метил-глюкуроноксиланов, прежде чем проводить метилирование, восстанавливают карбоксильные группы остатков 4-0-метил-/)-глюкуро-новой кислоты до спиртовых боргидридом натрия или калия [114] или алюмогидридом лития [115]. Высушенный и обеззоленный полисахарид обрабатывают небольшим количеством влажного метанола н карбоксильные группы этерифицируют добавлением раствора диазометана в эфире. Метиловый эфир полисахарида, растворенный в 0,4 М растворе борной кислоты, восстанавливают добавлением раствора боргидрида натрия. После нейтрализации разбавленной кислотой из смеси неорганические ионы удаляют диализом, а затем раствор полисахарида концентрируют и остаток высушивают. Для полного превращения карбоксильных групп в первичные спиртовые требуется провести трехкратную этерификацию и восстановление. [c.92]

Поскольку в метиловом эфире пиридоксина в 5-м положении находится ОСНз-группа, он не способен реагировать, подобно пиридоксину, с борной кислотой и образовывать борный комплекс, не дающий реакции образования индофенола с 2,6-дихлорхинонхлоримидом. На этом свойстве основан способ определения примеси метилового эфира пиридоксина в препарате пиридоксина, предложенный Л. А. Петровой. [c.184]

Метиловый эфир борной кислоты (не являющийся, правда, чисто неорганическим продуктом) получают при реакции борной кислоты с метанолом. Отделение эфира от избытка метанола, с которым он образует азеотропную смесь, осуществляют экстракцией углеводородами. Борную кислоту можно также из-влекать из водных растворов высшими спиртами. Однако вряд ли этот метод может приобрести промышленное значение. [c.651]

Дистилляции мешают только фторид и большие количества кремневой кислоты. Гестель и Юре [7] устраняли мешающее влияние фторида добавлением хлорида алюминия. Сильные окислители необходимо перед дистилляцией восстановить, а легколетучие кислоты должны отсутствовать, чтобы избежать нейтрализации щелочи в приемнике. Если раствор в приемнике во время дистилляции станет кислым, то метиловый эфир борной кислоты будет теряться. [c.413]

Для определения бора в металлах, имеющих важное значение для ядерной технологии, анализируемое вещество растворяют в броме в присутствии метанола, отгоняют метиловый эфир борной кислоты и получают окрашенное соединение с диаминохризазином. Из безводной реакционной смеси следы бора полностью выделяются при частичной дистилляции. Метод применим для многих металлов и дает точные результаты. [c.431]

Карбоксильные группы кислых полисахаридов восстанавливают действием боргидрида на их метиловые эфиры [217]. Высушенный в замороженном состоянии обеззоленнкй полисахарид обрабатывают небольшим количеством влажного метанола, и карбоксильные группы этерифицируют добавлением раствора диазометана в эфире. За короткое время, необходимое для этерификации, не наблюдалось метилирования гидроксильных групп. Метиловый эфир полисахарида, растворенный в 0,4 М борной кислоте, восстанавливают добавлением раствора боргидрида натрия. После нейтрализации разбавленной кислотой смесь диализуют для удаления неорганических ионов, а затем раствор полисахарида концентрируют и лиофилизуют. Для практически полного превращения карбоксильных групп в первичные спиртовые группы обычно требуется провести три цикла этерификации и восстановления. [c.333]

Детальное исследование окисления уточнило эти первоначальные представления. Так, Петри и Верхук сообщили, что в проточной системе (комнатная температура,давление 10— Ъмм, время контакта 2—3 мин) триметилбор количественно реагирует с кислородом с образованием метилового эфира гидроперекиси диметил борной кислоты [81] [c.220]

В ЭТОМ методе бор отгоняют из кислого раствора дистилляцией с метиловым спиртом в виде метилового эфира борной кислоты, последний собирают и определяют бор либо весовым, либо объемным методом. При анализе простых боратов, особенно растворимых, этот метод дает удовлетворительные результаты, если были соблюдены все необходимые меры предосторожности удовлетворительные результаты также при анализе трудно разлагаемых боросиликатов были получены Чэпиным [c.1032]

Из метатиоборной кислоты при взаимодействии с бромидом или хлоридом бора получаются соответствующие галогеноборосульфолы. При взаимодействии с метиловым эфиром борной кислоты получается триметоксиборсуяьфол. Этим же способом удается прийти к аминосоединению, имеющему характер ангидрооснования и образующему с НВг прекрасно кристаллизующиеся соли. Водой борсульфолы гидролизуются, но они растворимы в индиферентных растворителях, таких, как сероуглерод или бензол. По понижению температур замерзания растворов вычислены молекулярные веса, соответствующие следующим формулам [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология