Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Сплавление органических соединений с металлами

    Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому орга- нические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Наиболее обычными способами разрушения органических веществ являют-ся 1) окисление и 2) сплавление со щелочными металлами—натрием или калием. [c.211]


    Метод применен для определения SOj в воздухе [876, 878, 1145, 1414], следовых количеств (10 — 10 %) серы в металлах и сплавах [647], рафинированной меди [570, 1207], чугуне [478], соединениях урана и циркония [1040], общего содержания серы в почвах [6171, минеральных маслах [1288] и органических соединениях [720, 12881. В случае определения серы в неорганических материалах рекомендуется [721] разложение навески сплавлением с V,0,. [c.127]

    Сернистые красители. Красители этого типа получают сплавлением органических соединений с серой или сульфидами щелочных металлов. Поскольку сернистыми красителями красят из щелочных растворов, они непригодны для крашения ацетатного волокна, искусственных белковых волокон, альгинатного волокна и других волокон, чувствительных к щелочи. [c.537]

    СПЛАВЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ С МЕТАЛЛАМИ [c.55]

    Прокаливание органических соединений сопровождается выделением углерода, который восстанавливает до металла имеющиеся в пробе примеси солей свинца, никеля и др. При высокой температуре возможно сплавление этих металлов с платиной, из которой изготовлены тигли [c.133]

    Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

    Расплавленные пиросульфаты проявляют сильные окислительные свойства. Почти все металлы быстро переходят в сульфаты и только золото и платиновые металлы (за исключением палладия) не разрушаются. Окисляются многие элементы в низшей степени окисления, например железо (П) переходит в железо (III), однако хром (III) не окисляется до хрома (VI). Соединения золота термически разлагаются с образованием металла. Органические соединения окисляются полностью. Сплавление с гидросульфатом аммония применяется редко. [c.87]

    Органические соединения разлагают сплавлением с гидроксидами в присутствии кислорода воздуха. Неблагородные металлы растворяются с выделением водорода. [c.115]

    Хлор, бром, иод и германий определяют в органических соединениях после сплавления с КОН в никелевом автоклаве [4.586], группы — SH и —S N определяют по сульфиду в расплаве гидроксидов [4.599]. Окисление органических соединений расплавом гидроксидов щелочных металлов в присутствии кислорода воздуха описано в разд. 5.1.1. [c.118]


    Разложение сплавлением с щелочным металлом, калием. или натрием, в герметичном реакторе также эффективно [314], но не получило распространения, так как перевод кремния органического соединения в силикат-ион, как уже было показано выше, может быть достигнут значительно более простым путем — сплавлением со щелочью. К тому же сплавление со щелочным металлом часто приводит к невоспроизводимым результатам, так как гашение избытка металла сопряжено с возможностью потерь вследствие выброса реакционной смеси из реактора, который не всегда можно устранить даже при гашении спиртом. Кроме того, плав содержит большое количество угля, способного сорбировать находящиеся в растворе ионы. [c.170]

    Платиновый тигель нельзя применять, если образец, подлежащий сплавлению с карбонатами щелочных металлов, содержит легко восстанавливающиеся соединения (например, двуокись олова, окись сурьмы, органические соединения). [c.628]

    В химическом отношении все редкоземельные элементы представляют собой очень активные металлы. Они легко соединяются со многими неметаллами, в результате чего образуются окислы, галогепиды, карбиды и др. При сплавлении с другими металлами образуются сплавы. Растворением окислов в кислотах легко получаются соответствующие соли нитраты, сульфаты, ацетаты и др. Многочисленные неорганические и органические соединения редкоземельных элементов очень [c.28]

    Реакционная способность получающихся высокомолекулярных металл-органических соединений сохраняется такой же, как и для низкомолекулярных соединений такого же строения, поэтому в зависимости от способов их разложения можно получать парафины (разложением водой или реакцией с алкилгалогенидами), олефины (термическим разложением), первичные спирты (реакцией с формальдегидом) или кислоты (сплавлением с твердым едким кали в присутствии спирта). [c.145]

    Большинство трудностей, встречающихся при открытии азота, связано с тем, что сплавление с натрием проходит не полностью. Вследствие сильного нагревания во время сплавления органический азот может соединиться с углеродом с образованием циан-иона. Согласно многим методикам, натрий нагревают до испарения и только затем образец вводят в нагретый металл. В этих условиях часть образца улетучивается до вступления в реакцию, а часть реагирует не полностью. Если вещество находится в контакте с натрием в течение некоторого времени до нагревания, то для летучих соединений, а также нитро- и азосоединений, которые, как известно, реагируют не полностью при использовании других методик, получают лучшие результаты. Использование калия вместо натрия часто приводит к более полной реакции [46]. [c.366]

    Сплавление окиси бериллия с углеродистыми соединениями, не содержащими кислорода (насыщенные и ненасыщенные, а также циклические и алициклические углеводороды, нитросоединения, первичные и вторичные амины и другие). Этот метод был запатентован в начале 30-х годов [6]. По данным патента, реакция может быть проведена в инертном органическом растворителе в качестве катализаторов могут применяться окислы металлов или соли неорганических кислот. В случае взаимодействия [c.470]

    Методы анализа, основанные на сплавлении кремнийорганических веществ с металлическим калием, натрием или перекисью натрия и т. п., применяются преимущественно для определения кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях, содержащих галогены в органических радикалах. При таком способе разложения галогены определяют в виде галогенидов щелочных металлов. Метод дает возможность наряду с хлором одновременно определять кремний и фтор - [c.299]

    При разложении веществ сплавлением возможно сплавление материала металлического тигля с металлами, содержащимися в пробе. Так, соединения благородных металлов даже в окислительной среде термически разлагаются с образованием соответствующих металлов, которые затем проникают в материал тигля и количественно не извлекаются. Так было потеряно некоторое количество меди [1.165]. При разложении пробы металлы могут образовываться из легко восстанавливающихся соединений при взаимодействии с восстановителями, содержащимися в пробе, например с органическим веществом. При использовании в качестве нагревателей горелок газы, поступающие к пробе или через открытую часть тигля, или диффундирующие через платину, на- [c.29]

    При сплавлении с карбонатами при доступе кислорода воздуха реагент проявляет сильные окислительные свойства (см. разд. 5.1). Уже отмечалось окисление хрома и марганца при сплавлении. Окисляются также сульфиды, элементный бор [4.641 ], платиновые металлы [4.642] и другие соединения органические вещества в этих условиях разрушаются. Однако окислительная способность этого расплава имеет второстепенное значение. [c.122]

    Открытие сульфидов, образованных при сплавлении органических соединений со щелочными металлами, следует проводить в уксуснокислом растворе плава. Выделение серозэдэрода из кислого раствора можно предотвратить прибавлением ацетата кадмия (образование dS). [c.122]

    Успешно используется этот метод при анализе биологических жидкостей, медицинских проб и т. п. объектов. Хлор в органических соединениях можно определить меркуриметрически после соответствующей обработки пробы (сжигания в кислороде или сплавления). Этим методом можно определять также бромиды, тиоцианаты и цианиды различных металлов, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора. [c.235]


    При нагревании нелетучих серусодержащих органических соединений с металлическим натрием или калием образуется сульфид щелочного металла, который обнаруживают по иод-азидной реакции [941]. Описанные выше методы не дают удовлетворительных результатов при исследовании летучих органических соединений. В этих случаях проводят пиролиз в капиллярных трубках с посеребренными внутренними стенками под действием горячих продуктов разложения образуется сульфид серебра, который катализирует иод-азидную реакцию, как и растворимые сульфиды, образующиеся при сплавлении с щелочными металлами или со щелочью в восстановительном пламени. Обнарунгиваемый минимум 0,05 мкг 3. [c.53]

    Серу в нелетучих органических соединениях, можно легко перевести в сульфид щелочногс металла сплавлением с едко.) щелочью в восстановительном пламени горящего спирта. Оора Ующийся сульфид легко обнаружить иод-азидной реакцией. О.ш-сываемый ниже метод в 10 раз чувствительнее про JЫ Лассеня. [c.123]

    Дегалогенирование прочных органических соединений, таких, как I4, a le, может быть осуществлено сплавлением с металлическим натрпем в никелевой бомбе [757]. К недостаткам этого метода относится неудобство работы с металлическим калием или натрием. Вместо щелочного металла применяют порошкообразный металлический магний. С применением магния отпала необходимость пользования металлической бомбой и сплавление проводят в стеклянной трубке [347]. [c.149]

    Органические соединения могут быть разрушены сплавлением с металлическим натрием или калием. При этом хлор переходит в хлорид щелочного металла, сера — в сульфид, фосфор — в фосфид, мышьяк — в арсенид и азот — в нитрид. Если в соединении одновременно содержатся кислород и азот, то может образоваться цианат. Углерод частично осаждается в виде элементного углерода, частично переходит в карбид. Кислород образует оксид металла, а водород выделяется в виде газа. Обычно предпочтение огдают калию, так как он более активен, чем натрий. [c.285]

    Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

    Особую форму пирофорного Ni представляет собой т. н. скелетный никель ( никель Рэнея ). Готовят его сплавлением при 1200 °С никеля с алюминием (20—50 вес.% Ni), после чего сплав для удаления А1 обрабатывают концентрированным (10—35%-ным) раствором NaOH, а остаток промывают водой и спиртом (в атмосфере Нг). Получающийся серо-черный порошок насыщенного водородом мелкораздробленного никеля является хорошим и часто применяемым катализатором разнообразных процессов гидрирования и восстановления органических соединений. Следует отметить, что лежащий в основе приготовления скелетного никеля принцип может быть использован и для получения в каталитически активном состоянии ряда других металлов (Fe, Со, Си и т. д.). [c.340]

    Сплавление со п елочными металлами ранее проводили в металлических бомбах или стеклянных ампулах [2—4], однако этот метод длителен и сложен в исполнении. Мазор и сотр. [5] описали метод определения серы в нелетучих органических соединениях, в котором вещество сплавляют со щелочным металлом в открытой пробирке. Образующиеся при этом сульфид-иопы титруют в щелочной среде раствором гексацианоферра-та(П1) калия в присутствии хсмилюминесцентного индикатора люминола (3-аминофталгидразид). [c.413]

    Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

    Первые сернистые красители, выпущенные в 1873 г. под названием кашу Лаваля, были получены путем сплавления с серой древесных опилок и других органических отбросов. С помощью этих красителей на непротравленном хлопке удавалось получать достаточно прочные коричневые и серые окраски. Планомерное изучение сернистых красителей началось с 1893 г., когда Видаль вместо случайных и неопределенного состава органических веществ стал употреблять для сплавления с серой и сульфидами щелочных металлов некоторые соединения ряда бензола и нафталина, обладающие вполне определенным строением. Первые же опыты с этими индивидуальными соединениями привели к открытию ряда весьма интересных в практическом отношении сернистых красителей. Некоторые из них не потеряли своего значения и в настоящее время, например краситель сернистый черный, получаемый при обработке 2,4-динитрохлорбен-зола полисульфидами натрия. [c.322]

    Последние три опыта по осаждению кангдого из металлов проводили в присутствии повышенного количества аммонийных солей. Особенно интересно было выяснить влияние сульфатов, так как последние с цирконием и торием дают ряд комплексных соединений, образование которых могло помешать полноте осаждения. Фильтраты упаривали в платиновых чашках на песчаной бане досуха, остаток смачивали серной кислотой и прокаливали для разрушения органических веществ. Остаток от прокаливания после сплавления с КагЗгОу испытывали на присутствие осаждаемых металлов, но их не обнаружили. Результаты опытов по осаждению циркония и тория приведены в табл. Ии 12. Как видно из приведенных данных, результаты нолз- чаются вполне удовлетворительные. Осадки основных коричнокислых солей циркония и тория хорошо коагулируют, быстро фильтруются и легко промываются. Присутствие сульфатов не оказывает влияния на полноту осаждения. [c.27]


Смотреть страницы где упоминается термин Сплавление органических соединений с металлами: [c.85]    [c.159]    [c.274]    [c.28]    [c.61]    [c.165]    [c.86]    [c.74]    [c.355]    [c.593]    [c.705]    [c.619]    [c.203]    [c.1104]    [c.1104]   
Систематический качественный анализ органических соединений (1950) -- [ c.55 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Металлы соединения

Органические металлы

Сплавление

Сплавление с металлами



© 2025 chem21.info Реклама на сайте