Сплавление органических соединений

Сплавление органических соединений [c.101]

Сернистые красители — сложные смеси органических соединений, содержащих различные гетеро-, ароматические н хиноидные циклы, соединенные дисульфидными, сульфоксидными и другими мостиками. Сернистые красители получают при сплавлении органических соединений (нитро- и аминофенолов, ароматических аминов и др.) с серой и полисульфидами натрня. По технической классификации относятся к кубовым красителям, дают слабые, но очень точные тона, устойчивы к свету. Применяют для окраски ниток и дешевых [c.565]

Сернистые красители. Красители этого типа получают сплавлением органических соединений с серой или сульфидами щелочных металлов. Поскольку сернистыми красителями красят из щелочных растворов, они непригодны для крашения ацетатного волокна, искусственных белковых волокон, альгинатного волокна и других волокон, чувствительных к щелочи. [c.537]

СПЛАВЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ С МЕТАЛЛАМИ [c.55]

В процессе сплавления органических веществ с натрием элементы пробы образуют определенные соединения [c.807]

Таким образом, для открытия отдельных элементов органического соединения необходимо. предварительно его разрушить путем полного сжигания, или окисления, или сплавления с металлическим натрием для того, чтобы превратить углерод, водород, азот и другие элементы в простые вещества, удобные для качественного открытия. [c.29]

Битумы при сухой перегонке дают основную массу смолы разложение их сопровождается обильным выделением газов, в основном углеводородных и отчасти пирогенетической воды. Выделение смолы заканчивается при температуре 500—525° С, выше этой температуры происходит выделение лишь богатого водородом газа и пирогенетической воды. Часть входящих в органическую массу твердого минерального топлива битумов расплавляется до начала своего разложения. При этом они растворяют в себе более тугоплавкие битумы и другие растворяющиеся в них органические соединения и диспергируют нерастворяющиеся. При нагревании без доступа воздуха топлива, содержащего значительное количество таких битумов и растворяющихся в них веществ—битуминозные каменные угли — при температуре 350—450° С образуется однородная расплавленная масса. При дальнейшем повышении температуры по мере разложения битумов эта масса постепенно затвердевает и при 500—550° С превращается в твердый сплавленный остаток—полукокс. То. )лива, содержащие малое количество битумов или биту.мы, в основном разлагающиеся раньше их точки плавления, стадии расплавления при нагревании не проходят и потому дают порошкообразный полу-ко кс. Между ЭТИМИ крайними типа.ми существует ряд промежуточных, дающих полукокс, в разной степени спекшийся или слипшийся. [c.268]

Определение галогена в органическом соединении заключается в сплавлении образца с натрием — обработке горячим расплавленным натрием, в результате которой ковалентно связанный галоген превращается в галогенид натрия. (Как можно идентифицировать ион галогена ) [c.68]

Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому органические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Наиболее обычными способами разрушения органических веществ являются 1) окисление и 2) сплавление со щелочными металлами—натрием или калием. [c.211]

Метод применен для определения SOj в воздухе [876, 878, 1145, 1414], следовых количеств (10 — 10 %) серы в металлах и сплавах [647], рафинированной меди [570, 1207], чугуне [478], соединениях урана и циркония [1040], общего содержания серы в почвах [6171, минеральных маслах [1288] и органических соединениях [720, 12881. В случае определения серы в неорганических материалах рекомендуется [721] разложение навески сплавлением с V,0,. [c.127]

Химики-органики обычно не применяют какие-либо химические реакции на углерод, водород и кислород. Однако во многих случаях весьма важно определить присутствие в составе исследуемого органического соединения других элементов — азота, серы, фтора, хлора, брома и иода. Обычно эти сопутствующие элементы определяют непосредственно с помощью мокрых химических реакций после отщепления этих элементов при сплавлении исследуемого вещества с натрием. Многие из таких химических реакций очень чувствительны. Поэтому все используемые в них водные растворы должны быть тщательно приготовлены с применением дистиллированной или, лучше, деионизованной воды. Вещества, которые при выполнении пробы на горючесть показали признаки наличия взрывчатых свойств, либо не следует вообще анализировать путем сплавления с натрием, либо нужно анализировать микрометодом, описанным ниже. О некоторых веществах достоверно известно, что они реагируют с расплавленным натрием со взрывом это нитроалканы, органические азиды, диазоэфиры, соли диазония и некоторые органические полигалоидные соединения (хлороформ, четыреххлористый углерод). При проведении реакции сплавления с натрием следует обязательно надевать защитные очки с боковыми щитками. При этом необходимо заботиться о безопасности соседей по рабочему месту и не направлять в их сторону отверстие реакционного сосуда, в котором производится сплавление с натрием. [c.100]

Обычно серу в органических соединениях легко обнаружить как на основании химического (сплавление с Ка), так и масс-спектрометрического (интенсивность пика М- -2) анализа (гл. 4). Наличие атома серы в органических веществах приводит к тому, что большая часть этих соединений по растворимости относится к классу МК. [c.383]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Прокаливание органических соединений сопровождается выделением углерода, который восстанавливает до металла имеющиеся в пробе примеси солей свинца, никеля и др. При высокой температуре возможно сплавление этих металлов с платиной, из которой изготовлены тигли [c.133]

Нами были найдены оптимальные условия электроокисления комплексона III на платиновом вращаюш,емся [27] и на графитовом [28] электродах. При использовании диффузионного тока комплексона нам удается раздельное и совместное определение циркония и серы в органических соединениях. Для этих веш еств определение указанных элементов по зольному остатку невозможно вследствие образования термостойкого сульфата циркония. Разложение образцов проводим сплавлением со смесью соды и буры. В первой аликвоте раствора плава определяем прямым титрованием комплексоном цирконий, а во втором — сульфат косвенным титрованием избытка бария тем же реактивом. [c.160]

В табл. 1 приведены результаты опытов по проведению сплавления органических веществ с металлическим калием при разной температуре. Как видно из таблицы, при проведении сплавления, начиная с температуры кипения металлического калия (760° С) и выше, в плаве не было обнаружено никаких других соединений азота, кроме цианид-иона. Опытным путем было обнаружено, что при сплавлении при температурах от 760 до 850° С полное разложение азотсодержащих органических веществ происходит в течение 10—15 мин., в то время как при 900° С — в течение 5 мин. [c.165]

Если при сплавлении органического вещества с металлическим натрием образуется цианистый натрий, это говорит о наличии в исследуемом соединении азота, а образование сернистого натра говорит о наличии серы. [c.4]

Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

Открытие фтора. Реакцию на фтор дают полимеры, полученные на основе фторсодержащих органических соединений (политетрафтор-, политрифторхлорэтилен и др.). В пробирку, закрепленную в вертикальном положении, вносят крупинку металлического натрия и небольшое количество полимера. Содержимое пробирки нагревают до полного сплавления и начала выделения паров натрия, добавляют небольшое количество полимера и продолжают нагревание. Затем еще раз добавляют полимер и дно пробирки нагревают до темно-красного каления. Пробирке дают остыть и приливают 1 мл этилового спирта для растворения осадка металлического натрия. После этого пробирку вновь нагревают и еще горячую осторожно опускают в стаканчик с 20 мл дистиллированной воды. Пробирку разбивают палочкой, нагревают раствор до кипения и фильтруют. С фильтратом, который должен быть бесцветным, производят следующие операции. [c.26]

Многие свойства солей карбоновых кислот уже рассматривались при изучении других классов органических соединений это образование углеводородов при сплавлении со щелочами, сухая перегонка, приводящая к образованию кетонов и альдегидов. [c.235]

В литературе имеются сообщения и о непредсказуемом течении реакций. Так, небольшая проба (около 1 г) перфторгек-силиодида не реагировала при кипении (114°С) с натрием, а смесь 140 г указанного иодида и 7 г Na взорвалась через 30 мин [42]. Следует соблюдать осторожность в ходе сплавления органических соединений с натрием при выполнении качественного анализа. Наличие галогенпроизводных в пробе иногда является причиной взрыва. [c.106]

Открытие сульфидов, образованных при сплавлении органических соединений со щелочными металлами, следует проводить в уксуснокислом растворе плава. Выделение серозэдэрода из кислого раствора можно предотвратить прибавлением ацетата кадмия (образование dS). [c.122]

Железо использовали для восстановления ртутных руд еще в средние века [6.87]. Сплавление органических соединений с металлическим калием Ласайн применял при качественном обнаружении азота [6.88], а Вохл —для обнаружения серы [6.89]. Позднее эти реакции стали использовать для количественного определения этих элементов [6.90]. [c.284]

Stone for mer ury проба Стоуна на ртуть в органических соединениях — сплавление испытуемого материала с содой в сухой пробирке, содержащей стеклянную палочку, покрытую суспензией U2I2 в воде в присутствии ртути суспензия окрашивается в розовый цвет [c.510]

Рассмотренные выше методы получения сульфокислот заключаются в введении сульфогруппы в молекулы различных соединений. Ниже будут рассмотрены реакции, применяемые для получения одной сульфокислоты из другой путем введения или отнятия других радикалов. Так как эти реакции по большей части не представляют особенного интереса для химии органических соединений серы, они разобраны вкратце. Поведение сульфокислот при галоидаровании, нитровании и сплавлении со щело- [c.155]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Успешно используется этот метод при анализе биологических жидкостей, медицинских проб и т. п. объектов. Хлор в органических соединениях можно определить меркуриметрически после соответствующей обработки пробы (сжигания в кислороде или сплавления). Этим методом можно определять также бромиды, тиоцианаты и цианиды различных металлов, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора. [c.235]

РЕН ЕЯ НИКЕЛЬ (скелетный никель) — никелевый катализатор, изготовленный по способу Ренея в 1925 г. Получается сплавлением никеля с 20— 50% Л1 при 1200° С, затем А1 удаляют растворением его в концентрированном растворе едкого натра, после чего промывают водой и спиртом. Р. н.— серочерный или черный порошок, очень пористый. Применяют как активный катализатор гидрирования и восстановления органических соединений. Р. н. очень огнеопасен, содержит значительное количество водорода, поэтому его нужно хранить под водой или спиртом, как взрывоопасный, [c.213]

Алкилбензимидазолин-2-тионы удобно получать в лабораторных условиях сплавлением 1-алкилбензимидазолов с серой [419]. Хотя механизм этой реакции точно не известен, он, предположительно, носит радикальный характер. О взаимодействии органических соединений с серой см. монографию [420]. [c.131]

Сплавление с натрием используется для превращения других ковалентно связанных элементов в неорганические иоиы N в СН и 5 в 8 , в частности, как описано в разд. 10.21. (Более простой метод определения галогена в некоторых органических соединениях описан в разд. 14.22.) [c.68]

Для приготовления реактива 3 г азида натрия растворяют в 100 мл 0,1 N раствора иода в KJ. Ионы SjOa и S N мешают [771]. Реакция используется для обнаружения в животном угле и красителях [1530], в органических соединениях после сплавления их со щелочью [852]. [c.46]

При нагревании нелетучих серусодержащих органических соединений с металлическим натрием или калием образуется сульфид щелочного металла, который обнаруживают по иод-азидной реакции [941]. Описанные выше методы не дают удовлетворительных результатов при исследовании летучих органических соединений. В этих случаях проводят пиролиз в капиллярных трубках с посеребренными внутренними стенками под действием горячих продуктов разложения образуется сульфид серебра, который катализирует иод-азидную реакцию, как и растворимые сульфиды, образующиеся при сплавлении с щелочными металлами или со щелочью в восстановительном пламени. Обнарунгиваемый минимум 0,05 мкг 3. [c.53]

Индикатор широко используется в настоящее время. Описано определение в морской воде [1071], в осажденных кремниевых кислотах [1342] ЗОз — в дымовых газах [782, 861], серы — в вискозе [691], нитроцеллюлозе [709], а также определение четырехфтористой серы (после переведения ее в ЗО [104]). В литературе приведены многочисленные примеры определения серы в различных органических соединениях [527]. Окисление до 30 проводят главным образом сплавлением с перекисью натрия [215, 216, 1402]. [c.91]

Для обнаружения фосфора в органических соединениях применяют также метод сплавления с металлическим натрием [851]. Образующийся при этом РНз обнаруживают яо почернению или пожелтению фильтровальной бумаги, смоченной раствором AgNOs. [c.25]

Волесенский нашел, что влажное сжигание азотной и хлорной кислотами при определении серы в каучуке совершеннее, чем сплавление с перекисью натрия метод Парра). Смит и Дим употребляли хлорную кислоту для определения серы в угле Э. Каган и М. Каган применили подобный же метод для определения свободной и связанной серы в каучуке и других органиче-ческих и неорганических веществах. Каган рекомендует также методы влажного сжигания для определения иода в органических соединениях н мышьяка в медицинских препаратах . [c.121]

Вода-Н2, которую собирают над 20 мг сплавленного ацетата натрия для удаления следов кислоты и вновь перегоняют, имеет плотность, соответствующую содержанию 75,72% ЩО-Принимая, что коэффициент распределения дейтерия между во-Д0Й-Н2 и органическим соединением равен единице, рассчитанное число обменявпшхся атомов составляло 3,02. Следовательно, атом водорода метиновой группы также легко обменивается. [c.54]

Окись платины, полученная сплавлением платинохлористоводородной кислоты с азотнокислым натрием, предлагалась в качестве активного катализатора для восстановления органических соединений [466]. При применении такой окиси платины скорость восстановления фенолов, производных пиридина, ароматических и алифатических альдегидов, а также гетероциклических соединений выше, чем при обычной платиновой черни. К раствору платинохлористоводородной кислоты, соответствующему 0,9 г платины в 5 см воды, добавляется 20 г азотнокислого натрия, смесь осторожно нагревается при перемешивании до удаления воды, а затем нагревается дальше до температуры плавления смеси, после чего она выдерживается в течение 5—15 мин. при температуре 300—320° или до прекращения выделения бурых паров. Полученный коричневый осадок промывается в воронке водой до полного отсутствия следов азотной кислоты в фильтрате. Брук [77] применял вместо платинохлористоводородной кислотьь хлороплатинат аммония, смешанный с десятикратным количеством азотнокислого натрия, и медленно подогревал смесь до тех пор, пока она начинала плавиться с энергичным выделением газа. Сплав выдерживался при температуре 500° в течение 25 —30 мин. и полученная таким образом окись платины применялась при гидрогенизации малеиновой кислоты и бензальдегида. [c.258]

Сплавление вещества с перекисью натрия впервые предложил Парр . Кроме перекиси натрия, применялись и смесн перекись натрия с перманганатом , перекись натрия с едким кали и карбонатом натрия , перекись натрия со смесью нитрата калия и сахара , перекись натрия с сахаром 32-1 1, перекись натрия с этиленгликолем и карбонатом натрия з . Сахар и другие органические соединения, содержащие ОН-группы, способствуют окислению. [c.299]