Фенилгидразин иодом

VI) и рения (VII) в виде тиоцианатов (роданидов), мо< либдена (VI) — фенилгидразином, висмута (III)—иод [c.254]

Наилучшими радиореагентами для определения карбонильной группы являются, как правило, меченые аналоги тех реагентов, которые широко применяются в обычных определениях. Особенно ценны такие радиореагенты, как меченые фенилгидразины, семи-карбазид и тиосемикарбазид. Кроме них, используют также радиоактивные изотопы серебра в присутствии щелочи аммиачный раствор нитрата серебра с последующим добавлением элементарного радиоактивного изотопа иода цианид натрия (с гидролизом циангидрина или без него) тиосемикарбазоны, меченные радиоактивным изотопом серебра. [c.110]

Нейтральное соединение I дает положительную реакцию на хлор, бром и иод. При обработке спиртовым раствором нитрата серебра выпадает белый осадок, который легко растворяется в аммиаке. С фенилгидразином образуется осадок, но с ацетилхлоридом реакция не происходит. Перманганат, а также бром в четыреххлористом углероде медленно обесцвечиваются. При встряхивании с холодным разбавленным раствором щелочи в течение некоторого времени соединение I растворяется. Подкислением щелочного раствора получено вещество П, которое дает положительную реакцию на бром и иод и имеет эквивалент нейтрализации 369 3. При кипячении соединения I с разбавленным раствором щелочи и последующем подкислении выпадает осадок вещества III, которое дает положительную реакцию на иод, имеет эквивалент нейтрализации 306 3 и реагирует как с фенилгидразином, так и с ацетилхлоридом. При обработке соединения I илн II гипохлоритом натрия после подкисления получена кислота, содержащая иод и имеющая эквивалент нейтрализации 146 I. [c.562]

Альдегиды и кетоны Фенилгидразин 2,4-Динитрофенилгидразин Раствор бисульфита натрия Иод и гидроксид натрия Гидрохлорид гидроксиламина [c.158]

Количественное определение фенилгидразина основано на том, что в кислом сильно разбавленном растворе он количественно окисляется иодом при наличии в растворе избытка иода. Реакция протекает согласно уравнению [c.184]

Грамм-эквивалент фенилгидразина равен молекулярному весу, деленному на 4. Избыток иода титруют раствором тиосульфата. [c.184]

Определите строение вещества СвНвО, которое дает производные с гидроксиламином и фенилгидразином, не изменяется при действии спиртового раствора цианистого калия, а при действии иода и щелочи образует йодоформ и бензойную кислоту. [c.146]

Окисление элементарным галогеном. Фон Майер в 1887 г. использовал раствор иода как окислитель для титрования фенилгидразина. Многие исследователи все еще придерживаются этого метода при макроопределении органических гидразинов Однако следует иметь в виду, что титрование проводится в карбонатных или фосфатных буферных растворах, а следовательно, применимо только для водорастворимых алифатических гидразинов. Так как 0,01 н. растворы иода плохо сохраняются, метод не пригоден для перевода в масштаб 0,1 мг-экв. [c.266]

Фенилгидразин реагирует с иодом в слабокислом водном растворе по следующему уравнению [c.728]

Выполнение анализа. Около 2 г фенилгидразина растворяют в воде и в 10 Л1Л соляной кислоты (d 1,124), переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. В химический стакан емкостью 1 л и наливают 500 мл воды, приливают из бюретки 50 мл 0,1 н. раствора иода и при перемешивании прибавляют пипеткой 50 мл раствора фенилгидразина. Стакан накрывают часовым стеклом, оставляют его в темном месте на 15 мин и затем титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. [c.729]

С помощью иод-азидной реакции можно также обнаружить тиомочевину. Для специфического обнаружения тиомочевины и ее производных образец нагревают с фенилгидразином, в результате чего образуется дифенилтиомочевина, которая при взаимодействии с солями никеля дает продукт, окрашенный в фиолетовый цвет. Реакция не очень чувствительна, предел обнаружения составляет 800 мкг. При нагревании тиомочевины и ее производных до 200°С выделяется сероводород, который обнаруживают в газовой фазе, используя кусочек фильтровальной бумаги, пропитанной раствором ацетата свинца. Предел обнаружения около 1 мкг. [c.229]

Перйодат калия применяли для определения следующих производных гидразина гидразида изоникотиновой кислоты, фенилгидразина, семикарбазида и тиосемикарбазида. Окисление проводили в хлористоводородной кислоте. Было установлено, что восстановление перйодата в однохлористый иод в зависимости от концентрации кислоты и характера определения протекает по следующему уравнению [c.509]

Было установлено, что, если титрование вести в 9 н. хлористоводородной кислоте, реакция исследованных производных гидразина протекает с восстановлением перйодата в однохлористый иод согласно приведенному выше уравнению. Следовательно, 3 моль гидразинового производного реагируют с 2 моль перйодата. Реакция с фенилгидразином и семикарбазидом протекает очень быстро, значения потенциала молено отсчитывать через 30 с, для других производных, особенно при низких концентрациях, реакция протекает значительно медленнее, и потенциал устанавливается лишь через 2—5 мин. Общий объем титранта составляет около 40 мл. Фенилгидразин предварительно растворяют в 96%-НОМ этаноле, а тиосемикарбазид необходимо гидролизовать хлористоводородной кислотой. Скачок потенциала лежит около 700 мВ для гидразида изоникотиновой кислоты, 670 мВ — для тиосемикарбазида, 680 мВ — для семикарбазида и 550 мВ — для фенилгидразина. Результаты титрования некоторых органических соединений перйодатом приведены в табл. 14.1. [c.509]

Соединение А содержит только углерод, водород и кислород, реагирует с ацетилхлоридом, но не реагирует с фенилгидразином. При окислении иодиой кислотой образуется соединение Б, которое восстанавливает реактив Толленса, но ие восстанавливает раствора Фелинга. При обработке вещества Б цианидом калия в водном этаноле получено соединение В, которое дает положительные реакции с ацетилхлоридом и фенилгидразином. При окислении вещества В раствором Фелинга или азотной кислотой образуется соедииение Г желтого цвета, которое дает производное с о-фенилендиамином. При обработке соединения Г пероксидом водорода получена кислота Д, имеющая эквивалент иейтрализации 135 1. При каталитическом восстановлении соединения В или Г образуется исходное соединение А. [c.565]

В круглодонной колбе на 500 мл смешивают 0,2 г фенилгидразина с 60 мл раствора мышьяковой кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 40 минут. Вначале нагревание ведется осторожно,— до прекращения выделения газа. Раствор мышьяковой кислоты готовится растворением на водяной бане 125 г чистой As Og в 450 мл воды и 150 лл чистой концентрированной соляной кислоты по охлаждении раствор фильтруют и разводят ледяной уксусной кислотой до литра. По истечении 40 минут смеси дают охладиться, разбавляют ее 200 мл воды и слабо подщелачивают раствором едкого натра (200 г NaOH в литре) до красного окрашивания по фенолфталеину. После этого доводят до кислой реакции соляной кислотой, добавляют 60 мл насыщенного раствора двууглекислого натрия и титруют образовавшуюся мышьяковистую кислоту децинормальным раствором иода. [c.199]

Пентацен-5,14-6,13-7,12- трихинон XLI получен окислением ди- кси- и тетраоксихинонов XLIIIn XL тетраацетатом свинца в уксусной кислоте. Он является сильным окислителем выделяет иод ив иодистого калия. Этот трихинон кристаллизуется из уксусной кислоты в виде хрупких соломенно-желтых призм. Его раствор в концентрированной серной кислоте окрашен в фиолетово-красный цвет. Двуокисью серы, гидразин-гидратом или фенилгидразином трихинон XLI легко восстанавливается в тетраоксихинон XL. [c.412]

Реактивы, изменяющие цвет на воздухе и свету. К этой группе относятся препараты серебра, ртути, иода, брома, фенолы, ами-носоединения, азотсодержащие гетероциклические реактивы и многие другие. Например, медь однобромистая на воздухе приобретает зеленоватую, а на свету темно-синюю окраску медь однохлористая, зеленеющая при хранении, на свету становится синечерной натрий иодистый на воздухе постепенно желтеет или коричневеет (выделение иода) натрий и калий салициловокислые при длительном воздействии света окрашиваются в красный цвет, а этиловый эфир салициловой кислоты — в коричневый серебро бромистое и хлористое на свету приобретают фиолетовую окраску фенол на воздухе и свету краснеет трифениламин на свету зеленеет, а затем чернеет фенилгидразин основание быстро темнеет, а его гидрохлорид становится коричневым кальций селенистый на свету окрашивается в красноватый, а затем в коричневый цвет. [c.74]

Ш раствор К4[Ре(СМ)б] Бромкрезоловый зеленый (0,25 г индикатора в 100 шл воды 4- 1,5 мл 0,1 н. ЫаОН) Аммиачный раствор AgNOз Фенилгидразин (0,3 г фенил-, гидразина и 0,45 г ацетата натрия в 10 жл воды) Иодкрахмальный реактив (0,001%-ный раствор иода в К1 и в 4%-ном растворе крахмала) [c.121]

Монохлорид иода был использован Чигаликом и Теребовой для потенциометрического определения фенилгидразина в макромасштабе. Шулек и Бургер рекомендовали раствор монохлорида брома в качестве титранта для фенилгидразина и гидразида изоникотиновой кислоты в полумикромасштабе. Применяемые реагенты имели 0,1 н. концентрацию, но такие растворы хлористого брома не очень устойчивы. [c.266]

Соединение I класса На содержало хлор, бром и иод. Спиртовый раствор азотнокислого серебра давал белый осадок, который легко растворялся в аммиаке. Фенилгидразии вызывал образование осадка, но хлористый ацетил не реагировал. Перманганат медленно обесцвечивался, так же как и бром в четыреххлористом углероде. Когда соединение I встряхивали некоторое время с холодной разбавленной щелочью, то оно растворялось. При подкислении щелочного раствора получалось соединение II, которое давало положительные реакции на бром и иод и имело эквивалент нейтрализации 369 + 3. Когда соединение I прокипятили с разбавленной щелочью и затем подкислили, то выпало соединение III, которое давало положительную реакцию на иод. Соединение III имело эквивалент нейтрализации 306 + 3 и реагировало с фенилгидразином и хлористым ацетилом. При обработке соединения I или II хлорноватистокислым натрием с последующим подкислением получилось соединение класса Кь содержащее иод и имеющее эквивалент нейтрализации 146+I. [c.324]

За ходом реакции 1МЫ следили но убыли концентрации фенилгидразина. Эта убыль определялась по иоду, вводимому в каждую пробу для взаимодействия с нонрореагировавшим фенилгидразином. Пепрореагировавший иод в свою очередь связывался при.ттиваемым титрованным раствором гипольсуфита, а избыток последнего уже оттитровывался иодом. [c.834]

Для идентификации К. широко применяют хроматографию на бумаге (алифатич. или ароматич. углеводород — низшие спирты — иода или углеводороды— формамид). Пятна па хроматограммах выявляют путем просмотра бумаги в УФ-свете (напр., посредством ультрахемископа) с помощью аммиачного р-ра окиси серебра или тетразолового синего. Наличие диоксиацетонной цепочки устанавливают при помощи фенилгидразина. Количественное определение К. производят измерением оптич. плотности их растворов при 240 ммк или количественных модификаций вышеуказанных качествеппых цветных реакций. [c.367]

Сернокислый гидразоний (МН2)2 На504, повидимому не вступает во взаимодействие с реактивом Фишера. При анализе параллельных образцов весом в 2 г, диспергированных в метаноле, первоначально было обнаружено 0,51 0,01% воды и 1,32 0,00% яосле добавления к ним воды, причем вычисленное количество в последнем случае составляло 1,32% (с учетом той воды, которая была в них обнаружена первоначально). Однако все изученные хлористые соли гидразония и его производных, которые были диспергированы в метаноле, при титровании реагировали с иодом реактива Фишера в отношении моль на моль, в соответствии с реакцией, предложенной Фишером [49] для фенилгидразина [c.132]

Известно, например, что кислые растворы молибдата выделяют из иодистого калия лишь незначительные количества иода. Точно так же процесс восстановления молибдата сернистой кислотой, солянокислым фенилгидразином, бензидином, анилином и тому подобными веществами протекает весьма медленно и неполно. Но стоит прибавить даже следы фосфорной кислоты, образующей с молибдатом или с молибденовой кислотой гетерополисоединение, как тотчас же происходит образование молибденовой сини[ ]. На этой реакции основан весьма чувствительный способ обнаружения фосфорной кислоты Аналогичная реакция обнаружения кремневой кислоты [ч- з] настолько, чувствительна, что позволяет открывать ее ничтожные следы l ]. В дестиллированной воде, хранимой в стеклянной посуде в течение нескольких часов при обыкновенных условиях, уже возможно обнаружить появляющиеся следы кремневой кислоты. Этого же возмэжно достигнуть и при кипячении в пробирке 10 мл воды втечение хотя бы, одной минуты р ]. [c.1235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология