Палладий анализ колориметрическое

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Примером специфичного анализа является весовое и колориметрическое определение никеля диметилглиоксимом единственным другим элементом, который осаждается этим реагентом, является палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.11]

Примером анализа, который является специфичным, служит весовое или колориметрическое определение никеля при помощи диметилглиоксима этим реактивом осаждается, кроме никеля, только палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.10]

При существующих в настоящее время совершенных спектрофотометрах анализу этим методом подвергаются не только окрашенные растворы. Теперь часто проводятся колориметрические определения в бесцветных растворах в ультрафиолетовой части спектра. Растворы бесцветных комплексонатов характеризуются поглощением света с короткой длиной волны. Это было использовано в последнее время для спектрофотометрического определения палладия, висмута и т. п. [c.184]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Иридий можно определять косвенными колориметрическими методами, которые основаны на сильной окислительной способности иридия (IV) различные органические соединения окисляются им с образованием сильно окрашенных продуктов реакции. В подобных методах в качестве чувствительного реагента применяют лейкосоединение кристаллического фиолетового . Подготовка раствора к анализу довольно трудна, но зато получаются воспроизводимые результаты палладий, платина и родий мешают относительно мало. Золото и железо должны отсутствовать, концентрация сульфата не должна намного превышать 0,01 М. В других косвенных методах применяют о-анизидин лейкооснование малахитовой зелени (ср. стр. 507) и бензидин [c.468]

Остаток обрабатывают 2—3 каплями соляной кислоты и растворяют в 25 мл воды. Раствор нагревают до кипения и доба-вляют 2 мл 10%-ного бромата натрия и затем 10%-ный бикарбонат натрия, пока индикатор (крезолкрасный) не начнет розоветь (индикатором испытывают каплю раствора, взятую стеклянной палочкой). Добавляют еще 2 мл бромата натрия и кипятят еще 15 мин. Осадок собирают в фарфоровом или стеклянном пористом тигле и промывают несколько раз небольшими порциями горячего 1 %-ного хлорида натрия, имеющего pH б—7. Промытый осадок растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты и для дальнейшего колориметрического определения палладия по мегоду, приведенному на стр. 379, раствор вьшаривают почти досуха, чтобы удалить кислоту. Этот ход анализа позволяет количественно отделить даже 2 -fl палладия от 20 мг платины. [c.377]

Наиболее пригодными реактивами для колориметрического определения малых количеств серебра являются п-диэтиламиво-бензилиденроданин и дитизон, однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реактива реагируют с солями золота, палладия и ртути. При дитизоновом методе, по сравнению с роданиновым, допустимы более высокая кислотность и большая концентрация нейтральных солей в анализируемом растворе кроме того, при нем анализу не мешает наличие окрашенных ионов. Серьезной помехой в обоих методах являются анионы, образующие комплексные или малорастворимые соли с серебром. [c.450]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

Гравиметрическими н титрнметрическими методами. Авторы [157] рекомендуют спектрофотометрическии метод, так как, по их мнению, гравиметрические разделения и определения длительны и содержат такие источники ошибок, как неполнота осаждения и соосаждение других элементов. Однако это мнение ошибочно лучший из трех методов, предложенных этими авторами [157], основанный на образовании и экстракции комплекса палладия с фенилтиомочевиной, не достигает точности некоторых гравиметрических методов. Более того, даже единичное определение по методике, требуюшей разрушения органических веществ и обработки царской водкой и соляной кислотой, вряд ли быстрее гравиметрического определения. Поскольку серная кислота мешает, этот метод нельзя применять для анализа корольков после обработки их серной кислотой. Колориметрическое определение палладия в виде комплексного бромида рекомендуется для определения больших концентраций. После некоторых изменений метод можно применять для анализа концентратов платиновых металлов. [c.239]

Рентгеноструктурный анализ полученных сплавов с содержанием 0,5 20 и 27 ат. % Rh указывает на то, что образуются твердые растворы с кубической гранецентрированной решеткой. В основу определения состава сплавов был положен метод разделения Pd и Rh, предложенный в работе [16]. Навеска черни растворялась в царской водке при нагревании, и после освобождения от окислов азота раствор выпаривался досуха. Осадок растворялся в 0,1 н. растворе НС1, затем осаждался палладий 1% раствором диметил глиоксима и диметилглиок-симатиый комплекс палладия экстрагировался хлороформом. Родий в водном слое определялся колориметрически после восстановления двухлористым оловом. Диметилглиоксимат палладия освобождался от хлороформа, отфильтровывался и после сушки взвешивался. При анализе рабочих сплавов ошибка определений содержания родия в параллельных пробах не превышает 1%. [c.97]

Приготовленных из смеси 30 г силикагеля G и 30 г силикагеля HF со 120 мл буферного раствора с pH 6. Приготовленные пластинки сушили на воздухе и дважды промывали элюированием свежеперегнанным ацетоном. Пробы элюировали сначала свежим 1,75 %-ным раствором метанола в хлороформе в камере с насыщенной атмосферой, а затем хлороформом. Обнаружение пятен проводили, опрыскивая пластинки раствором хлорида палладия(И1) количественный анализ можно выполнить, элюируя пятно с пластинки и измеряя поглощение в сероуглероде при частоте 1325 см , можно также провести реакцию с хромо-троповой кислотой и воспользоваться колориметрическим методом. [c.166]

Колориметрический способ определения водорода описан Сильверменом и Бредшью [298]. При содержании водорода, равном 0,1 — 10 ч. на млн., точность достигает 0,1—0,2 ч. на млн. Для выполнения анализа необходимо 5—20 л газа. В используемом растворе содержится метиловый синий и хлористый палладий, pH 3,9. Первое вещество играет роль красителя, второе— катализатора [251]. Поглощение измеряли при 650 ммк. Результаты обладают высокой точностью только при полном отсутствии кислорода. В оригинальной работе подробно описана необходимая для выполнения анализа аппаратура. [c.93]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Это соединение диамиддитиощавелевой кислоты (дитиооксамид) находит ограниченное применение в колориметрическом определении металлов. Медь (стр. 409), которая образует внутрикомплексное соединение в слабокислом растворе, может быть определена колориметрически. Это соединение ярко-зеленого цвета, но его нерастворимость в водных растворах и органических растворителях ограничивает применение в колориметрическом анализе. Рубеановая кислота дает ярко-голубую окраску с рутением (стр. 705) продукт реакции растворим в водных растворах. Такие металлы, как кобальт, никель, палладий и серебро, можно определять, растворяя промытые осадки рубеанатов в пиридине. [c.172]