Концентраты платиновые, анализ

В 1925 г. Ноддак, Такке и Берг по данным спектрального анализа концентратов платиновых руд объявили об открытии элемента с атомным номером 75, который они назвали рением в честь реки Рейн. [c.440]

Переведение платиновых металлов в раствор при анализе и переработке сложных по составу материалов и концентратов остается одним из трудоемких и экологически опасных этапов. Эта операция, как правило, включает окислительное спекание или сплавление и последующую обработку спеков царской водкой, концентрированными серной и азотной кислотами при нагревании, хлорированием в соляной кислоте и др. Наибольшие трудности возникают при переведении в раствор материалов, содержащих родий, иридий, рутений и осмий. [c.88]

Прямой спектральный анализ применяют для анализа медных сплавов, содержащих платиновые металлы и золото [37-8], полупродуктов аффинажа [1 5, 154], горных пород [1504], минералов [1441, 1504], руд [1432, 1504], золотин из рудных концентратов [483]. [c.178]

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл 3 н, азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды [c.190]

АНАЛИЗ ПЛАТИНОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ [c.272]

Для анализа платиновых концентратов, медных и никелевых шламов и других материалов, содержащих не менее 3% благородных металлов наряду со значительными количествами меди, никеля, а также селена и теллура, могут быть использо- [c.272]

Методики определения Со основаны на его электровосстановлении в водных и неводных средах на ртутном или платиновом электроде. Предварительно, если в анализируемом растворе присутствует Со ", его восстанавливают химически до Со [294, 295]. Электролитическое восстановление ионов иридия, так же как и ионов рутения, часто бывает осложнено реакциями гидролиза, полимеризации и катализа, протекающими одновременно с основной реакцией. На примере восстановления Ir" на фоне H I изучено влияние геометрии ячейки и расположения рабочего электрода и электрода сравнения на распределение потенциала и тока. Показано, что в зависимости от формы, размера и расположения электродов на некоторых участках рабочего электрода могут протекать побочные процессы, искажающие результат анализа [199]. Описано определение 1г в концентратах после отделения драгоценных металлов путем его восстановления на Pt-электроде до 1г" при Е = 0,25 В на фоне 0,2 М НС1 [180]. [c.62]

Ход анализа. 0,5 г плавикового шпата или флюоритового концентрата взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г борной кислотЫ/И 5 г карбоната,калия-натрия, тигель закрывают платиновой крышкой и сплавляют при 850—900° С в течение 30 жин. [c.125]

Ход анализа. Навеску концентрата 0,3 г сплавляют в платиновом тигле с 5 г пиросульфата калия и несколькими каплями серной кислоты при 800—900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 50 мл серной кислоты (пл. 1,12 г см ), содержащей 1 мл 6 %-ного раствора перекиси водорода, охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 20%-ным раствором серной кислоты. Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.146]

Рентгеноспектральный анализ обычно применяют для определения более высоких концентраций (третье направление), хотя новейшие приборы иногда позволяют определять и следы. Этому методу также присущи трудности, обусловленные различием основных составляющих, но тем не менее он находит широкое применение для анализа различных материалов с высокими концентрациями платиновых металлов. Эти материалы — сплавы, концентраты, осадки, остатки аффинажа, скрап и т. д. — обычно анализируют мокрыми химическими методами, но [c.281]

Для анализа берут навеску 15 г, /= 5 мм ч . Раствор концентрата массой около 0,2 г помещают в платиновый тигель и упаривают досуха под инфракрасной лампой. Сухой остаток 1,5 ч прокаливают в муфельной печи при 950 °С. Затем концентрат смешивают с угольным порошком (при массовом отношении 1 1) и растирают в ступке из органического стекла. Навески (0,025 г) полученных смесей и приготовленных одновременно с ними градуировочных образцов помещают в каналы нижних угольных электродов (глубина 3 мм, диаметр 4 мм) и 60 с испаряют в дуге переменного тока при силе тока 16 А. Верхние электроды затачивают на конус. Спектры регистрируют спектрографом ДФС-8 (решетка-1200 штрихов на 1 мм) на спектрографических пластинках типа [c.141]

Для определения сульфатного остатка отбирают определенный объем концентрата и упаривают во взвещенной платиновой чашке, добавляя 10 мл химически чистой серной кислоты (1 3). Выпаривание ведут на водяной бане до возможно меньшего объема, потом продолжают, его под вытяжкой на плитке до тех пор, пока полностью не прекратится отделение белого дыма, и затем прокаливают чашку с содержимы.м 10—15 мин. в муфельной печи при 750—800° С. Сульфаты всех металлов, кроме натрия, кальция и магния, превращаются при этом в окислы. Чашку с прокаленным остатком взвешивают разница между весом чашки с осадком Б и весом пустой чашки А в миллиграммах, отнесенная к 1 л пропущенного через Н-катионитовый фильтр конденсата (с учетом части объема, отобранного для анализа) [c.196]

Платиновый электрод (отделение основы) 2,5-3 60-90 Анализ концентрата на основе СиО дуга постоянного тока [c.51]

Б. Анализ южноафриканских платиновых концентратов [c.421]

Из материалов, содержащих платиновые металлы, с которыми приходится сталкиваться аналитику, наибольшее значение имеют два минерала зернистая платина и осмистый иридий. Природные продукты, как правило, подвергаются механическому обогащению, в результате которого получаются концентраты с небольшой частью посторонних минералов, таких, как кварц, ильменит, хромит и магнетит. Эти неметаллические компоненты обычно известны под собирательным названием песка . Такие концентраты можно анализировать непосредственно. Первичные же руды, содержащие малые количества платиновых металлов, обычно предварительно концентрируют плавкой в тигле с глетом и т. п., как это делается при анализе продуктов, содержащих золото и серебро. [c.362]

Для определения фосфора в нерастворимом остатке А и осадках Б иВ фильтры с осадками помещают в платиновую чашку емкостью 50 мл, высушивают и озоляют. К золе прибавляют 4 г KHFa и продолжают анализ так же, как при определении фосфора в цирконовых концентратах [66]. Анализ заканчивают фотометрическим методом. [c.113]

Концентрат платиновых металлов. Методы анализа. Определение содержания металлов платиновой группы, золота и серебра в КП-2 НГМК Руды и концентраты цветных металлов с попутным содержанием благородных металлов. Отбор и подготовка проб для определения содержания благородных металлов и влаги [c.6]

Гравиметрическими н титрнметрическими методами. Авторы [157] рекомендуют спектрофотометрическии метод, так как, по их мнению, гравиметрические разделения и определения длительны и содержат такие источники ошибок, как неполнота осаждения и соосаждение других элементов. Однако это мнение ошибочно лучший из трех методов, предложенных этими авторами [157], основанный на образовании и экстракции комплекса палладия с фенилтиомочевиной, не достигает точности некоторых гравиметрических методов. Более того, даже единичное определение по методике, требуюшей разрушения органических веществ и обработки царской водкой и соляной кислотой, вряд ли быстрее гравиметрического определения. Поскольку серная кислота мешает, этот метод нельзя применять для анализа корольков после обработки их серной кислотой. Колориметрическое определение палладия в виде комплексного бромида рекомендуется для определения больших концентраций. После некоторых изменений метод можно применять для анализа концентратов платиновых металлов. [c.239]

МОЖНО подобрать флюсы, прозрачные для рентгеновских лучей. Таким образом, разбавление позволяет избежать влияния основы, а стеклообразное состояние образца устрап-яет влияние размера частиц. Для анализа концентратов платиновых металлов в лаборатории автора применяли две методики а) разбавление кварцем и крахмалом и б) разбавление окисью меди. [c.335]

Определение металлов платиновой группы в никелевых рудах и концентратах методами пробирного анализа см. F. Е. Lathe, Сап. J. Resear h, 18, 333 (1940). [c.408]

Анализ медно-никелевых сульфидных руд, содержащих лишь граммы на тонну платиновых металлов, производится обычно пробирноспектральным методом. Концентраты, получаемые после механического обогащения бедных руд, анализируют либо пробирно-спектраль- [c.6]

Ламповый метод удобен при анализе малосернистых нефтепродуктов. При исследовании состава индивидуальных сернистых соединений, сернистых концентратов и тяжелых нефтепродуктов, где содержание серы сравнительно высоко, чаще всего прибегают к сожжению в токе воздуха или кислорода в трубке для элементарного анализа. Образующийся сернистый ангидрид окисляется над платиновым катализатором [57, 59, 60, 161, 164, 198—212] в серный ангидрид, который улавливается водой или металлическим серебром. Серная кислота титруется раствором ВаСЬ в присутствии тетраоксихинона. Сернокислое серебро выщелачивается теплой водой и титруется по Фольгар-ду [213] или потенциометрически [200, 202, 203, 208, 214]. По данным Г. И. Чернова и И. К. Чудаковой [209] и других исследователей [29, 58, 60, 215], вполне удовлетворительные результаты получаются и без платинового катализатора. [c.27]

Электролитическое концентрирование. Известно несколько вариантов этого метода. Метод концентрирования микропримесей с использованием электролиза, основанного на применении внешнего источника электрического тока, практически не применяется, по-видимому, из-за неполного выделения элементов с уменьшением их концентрации в растворе. Электролитическое концентрирование с отделением основы описано в работе [68] при анализе меди и ее соединений на содержание 22 элементов-примесей. Концентрирование производят в результате электролитического выделения преобладающего количества меди (95%) на платиновом катоде в азотнокислой среде. В концентрате спектрографическим методом определяют примеси с чувствительностью до 2-10 %. Электролитическое выделение малых количеств металлов относится к мало исследованной области. [c.180]

Спектральный анализ концентрата осуществляется путем испарения пробы из канала угольного электрода и возбуждения спектра в дуговом разряде переменного тока. Полуколичествеиная оценка содержания микро-комионентов в пробе проводится по способу ступенчатого ослабления интенсивности спектральных линий посредством десятиступенча-того платинового ослабите- [c.337]

Ход анализа. Упаривают 50 г нодистоводородной кислоты во фторопластовом тигле в боксе из органического стекла под инфракрасной лампой до 3—5 мл. Остаток кислоты нейтрализуют водным раствором едкого кали до pH 5,5—6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают смесь 10 мин. Эту операцию повторяют еще три раза. Экстракты объединяют и 30 сек промывают 10 мл воды, подкисленной анализируемой нодистоводородной кислотой до pH 5,5—6,0. Отмытый экстракт помещают в платиновый тигель, добавляют 50 -г графитового порошка и упаривают под инфракрасной лампой в боксе из органического стекла, не допуская разбрызгивания. Полученный концентрат обрабатывают 2 мл азотной кислоты и вновь упаривают взвесь досуха. [c.225]

Ход анализа. Навеску пробы 4 г осторожно гидроли зуют 20 мл воды, охлаждают и нейтрализуют гидроокисью аммония до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге. Доводят водой объем полученного раствора до 40 мл и проверяют значение pH, приливают 2 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают смесь 15 мин. После отстаивания отделяют органический слой и повторяют экстракцию еще 3 раза, вводя каждый раз по 2 мл раствора 8-оксихинолина. Экстракты объединяют и промывают 1 мин 10 мл воды, подщелоченной до pH 8. После отстаивания экстракт выпаривают под инфракрасной лампой на 30 мг спектрально-чистого графитового порошка в платиновом тигле, помещенном в бокс из органи ческого стекла, не допуская разбрызгивания. Затем к сухому остатку приливают 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат при.месей смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 (. особо чистого хлорида натрия. [c.240]

Ход анализа. Навеску тонконзмельченного образца лопаритового концентрата 0,1 г обрабатывают в платиновом тигле с 1,5 мл концентрированной фтористоводородной и 1,5 мл серной кислот, осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты, прибавляют 3—5 мл воды и выпаривают досуха. Остаток прокаливают и сплавляют с 2 г пиросульфата калия. Сплав обрабатывают при нагревании 50 мл 0,2 М раствора винной кислоты до полного растворения, охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотные части этого раствора 2,00, 3,00 и 3,00 мл переносят в три ме рные колбы емкостью по 25 мл. В третью колбу добавляют [c.127]

Высокие концентрации платиновых металлов, т. е. выше 1%, наиболее часто встречаются в таких материалах, как сплавы, обогашенные концентраты, остатки или лом. Образцы таких материалов по составу могут сильно отличаться друг от друга, и поэтому для их анализа чаще используют мокрые химические методы. Однако эти методы, как правило, длительны и трудоемки и, когда это возможно, их следует заменять спектральным анализом. [c.329]

Навеску анализируемого вещества 15 г помещают в трубчатый контейнер при анализе Сс1(КОз)2 -4Н20 в него вводят 0,5 мл дважды перегнанной воды, в случае алюмоаммонийных квасцов в качестве добавки, уменьшающей термическое разложение КГ и гидролиз компонентов расплава, добавляют 0,7 мл разбавленного (1 20) раствора Н2804. Скорость кристаллизации составляет 8 мм ч По окончании кристаллизации отбирают концентрат массой 0,2-0,25 г, растворяя верхнюю часть слитка в 2 мл дважды перегнанной воды. Раствор выпаривают в платиновом тигле под инфракрасной лампой, сухой остаток прокаливают 30 мин в футерованной кварцем муфельной печи при 400 °С, затем 1,5 ч при 1200 °С (квасцы) или 1 ч при 500-550 °С (нитрат кадмия). Полученный у-оксид алюминия смешивают с угольным порошком (массовое отношение 2 1) оксид кадмия разбавляют угольным порошком в отношении 4 1. [c.131]

Для дериватографического анализа брали образцы смесей баритового концентрата с различными восстановителями, составленных исходя из соотношения BaS04 С== 1 4. Образцы массой 500—800 мг нагревали в токе аргона в платиновом тигле со скоростью 10°С/мин. Чувствительность ДТА, ДТГ — 1/5г ТГ — 500 мг. Температуры эндотермических эффектов, соответствующие на дериватограммах процессу восстановления BaS04. углеродом, приведены в табл. 1. [c.92]

Для определения молибдена в вольфрамовых концентратах хорошие результаты дает сплавлени( с едким натром в железном тигле или (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) с содой в платиновом тигле. Применяется также спекание в фарфоровом тигле со смесью соды и окиси цинка. В щелочной вытяжке сплава или спека определяют молибден кoJюpимeтpичe ки по роданидному методу с применением тиомочевины в качестве восстановителя молибдена (VI), вольфрам переводят добавлением лимонной кислоты в комплекс, не препятствующий определению. Детальное описание хода анализа см. в руководстве С. Ю. Файнберга (стр. 618—624) см. также гл. XIX. (Доп. ред.) [c.334]

VIII. ПОЛНЫЙ АНАЛИЗ КОНЦЕНТРАТОВ И СПЛАВОВ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ [c.418]

Ниже подробно описываются методы анализа концентратов, содержащих самородную платину, южноафриканских платиновых концентратов и осмистого иридия. Приводятся также краткие указания по [сследова1гию платиновых металлов, обращающихся на рынке, и некоторых сплавов. [c.418]

Ход анализа. Минералы и концентраты. 0,5 г тоикорастертого материала помещают в платиновую чашку, прибавляют 4—5 г бифторида калия и нагревают до тех пор, пока полученный расплав затвердеет. Затем сплавляют в муфеле сначала при температуре темно-красного каления, а затем при 700—800 до получения прозрачного плава. К о.члажденному плаву в чашку приливают Ъ мл H SOj (1 1), нагревают до прекращения выде-,пения паров SO,., и сплавляют в муфеле при 500 до получения прозрачного плава. Холодный плав выщелачивают горячей водой в стакан емк. 300 мл, объем раствора доводят водой до 70- -80 мл, приливают 10 мл НО (1 1) и нагревают до полного растворения осадка. [c.91]

Ход анализа. 0,5 г лопаритового концентрата обрабатывают 40%-ной НР в платиновой чашке при нагревании до получения однородной массы. Охлаждают, добавляют 20 мл Н,4Р207 (уд. в. 1,85) и нагревают до прекращения выделения пузырьков. Раствор переносят в мерную колбу емк. 50 мл, доводят до метки Н4Р.2О7 (уд. в. 1,85) и тщательно перемешивают. Аликвотную часть раствора полярографируют с внутреннего ртутного анода, имеющего поверхность 3—5 см -. Потенциалы полуволн Ре, Т1 и. N1) соответственно равны 0,2 0,4 и 0,8 в. [c.520]