Активационный анализ эталонный метод

На практике обычно применяют относительные методы активационного анализа. При этом облучению подвергают эталоны с известным содержанием определяемого элемента по возможности одновременно с анализируемым образцом и при одинаковых условиях и затем сравнивают регистрируемые активности эталона и анализируемого образца. Количество неизвестного вещества можно определить из простой пропорции [c.310]

НЫ, могут настолько ослабить поток нейтронов, что индуцированные активности эталона и анализируемой пробы станут различными и их уже нельзя будет сравнить. Поэтому, например, методом активационного анализа с применением тепловых нейтронов можно лишь приблизительно определить содержание хлора в dS. [c.312]

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —нейтрон см сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое (Ь1)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093]. [c.228]

Более точным и простым по выполнению является относительный метод активационного анализа, при котором активность исследуемого образца сравнивается с активностью эталона, содержащего известное количество определяемого элемента. В этом методе облучение образца и эталона, а также дальнейшая их обработка производится в строго одинаковых условиях. [c.200]

Определение содержания элемента может быть выполнено двумя вариантами метода активационного анализа—расчетным "и сравнительным. Для применения первого метода требуется точное знание сечения ядерной реакции и мощности потока заряженных частиц, что обычно известно недостаточно точно. Поэтому часто предпочитают сравнительный метод, непременным требованием которого является строгое соблюдение одинаковых условий облучения, измерения и химических операций анализируемого образца и эталона. [c.360]

Нетрудно видеть, что в случае метода эталонов нет необходимости точно знать плотность потока активирующего излучения, лишь бы она была постоянной по всему объему, занимаемому пробой и эталонами. Отпадает также требование к постоянству интенсивности активирующего излучения во времени. Погрешность величины сечения активации и изменения в энергетическом спектре активирующего излучения уже не оказывают влияния на конечные результаты. Абсолютные измерения заменяются относительными, которые в целом много проще и часто точнее. Все это вместе взятое заметно облегчает проведение активационного анализа и повышает точность определения. [c.37]

К сожалению, до сих пор мы имеем очень мало экспериментальных, данных по сравнительной оценке точности методов, выполненных по единому плану, на определенных эталонных образцах веществ высокой чистоты. Сравнение результатов анализа стандартных проб при содержаниях примесей порядка нескольких микрограммов на миллилитр показало, что большую точность дают спектрофотометрия и активационный анализ, меньшую — полярография и спектральный анализ [66]. [c.14]

Метод двойного обратного изотопного разбавления можно использовать в нейтронном активационном анализе, когда чрезвычайно трудно приготовить эталон сравнения. Такой случай может встретиться, когда имеется неправильной формы образец с высоким сечением захвата нейтронов, к которому нельзя подобрать эталон. Иногда образец облучается неоднородным потоком, что также создает трудности при сравнении с эталоном. [c.273]

В настоящей работе был применен эталонный метод активационного анализа, заключающийся в одновременном облучении с анализируемым образцом известных количеств солей определяемых элементов. [c.612]

Симбиозом субстехиометрии, изотопного разбавления и активационного анализа явился метод, предложенный в 1965 г. Сузуки и Кудо [44]. Этот вариант позволяет отказаться от применения эталонов в активационном анализе и избежать влияния вторичных ядерных реакций и самопо-глощения в образце. Однако чувствительность этого варианта метода ограничена холостым опытом, который должен учитываться. Исследуемый раствор делят на две равные части, к одной из которых добавлягрт известное количество носителя. Затем из растворов разных концентраций суб-стехиометрическим количеством реагента выделяют одинаковые количества определяемого элемента, содержание которого подсчитывается по формуле [c.107]

Существует и другой способ анализа, когда из анализируемого раствора облученной пробы выделяют только некоторую часть данного элемента М посредством введения такого количества реагента, которое недостаточно для полного связывания М в комплекс. Это так называемый субстехиометрический активационный анализ. При этом Лробу и эталон после их облучения переводят в растворы и прибавляют к каждому из них одинаковые количества носителей — нерадиоактивных солей определяемых элементов. Количество носителей должно значительно превышать количество определяемых радиоактивных изотопов. Далее вводят реагент (в недостатке), образующий соединение MR, которое можно отделить от всего анализируемого раствора каким-либо методом, например экстракцией. Затем измеряют активности выделенных экстрактов. [c.792]

Кроме исследования распределения олова в стекломассе и толщины слоев, метод нейтронно-активационного анализа может быть успешно использован и для изучения изотопного обмена На — Зп в системе стекломасса — олово. Образец стекла диаметром 20 мм совмещали шлифованной стороной с поверхностью расплава олова и в таком состоянии нагревали до температуры 1100° С с последующим отжигом при этой температуре в течение 1 ч в среде очищенного аргона. Затем олово, находившееся в контакте с стекломассой, исходное олово и эталонный образец НагСОд облучали в потоке тепловых нейтронов 10 см сек пый анализ облученных образцов [c.211]

Активационный анализ не требует какой-либо специальной подготовки образцов перед облучением. Они могут облучаться в любом агрегатном состоянии. При использовании относительного метода облучают одновременно образец и эталон. Масса образца и эталона, а также их конфигурация должны быть строго одинаковыми. Массу определяемого изотопа можно рассчитать по уравнению (8), если известна абсолютная активность его. Активность изотопа, которую необходимо получить после активации, можно рассчитать, если известно число импульсов в пике полного поглощения Мшш выбранной у-линии. Значение не должно быть малым, так как относительная статистическая ошибка измерения будет большой. С другой стороны, чтобы уменьшить аппаратурные погрешности, время измерения не должно быть большим. Величину УУпик можно принять 3- 10 имп, а время снятия спектра 10 мин. При таких допущениях общая ошибка измерения будет не более 1 %. [c.201]

Содержание хлора в образцах определяли аргентометрическим методом Шспека или методом ептропного активационного анализа, по реакции СЬ п, у), С1 [12] при совместном облучении в реакторе образца и эталона (поливинилхлорид) потоком тепловых нейтронов 2.10 н/сл1-сек. [c.15]

Содержание серы в образцах определяли методом полумикроана-лиза и методом нейтронного активационного анализа по реакции 8 (п, р), г)2] при облучении в реакторе образца и эталона (су.чьфока-тионит). [c.15]

Определение абс. активное и может быть также произведено путем сравнепия (в одинаковых условиях) активностей исследуемого препарата и образца с известной абс. активностью (эталона). Необходимость произвести абс. измерения активности возникает, напр., при определении сечений ядерных реакций (в частности, при определении выходов продуктов деления тяжелых ядер нейтронами), в нек-рых методах активационного анализа, при определении зараженности природных объектов радиоактивными изотопами, образующимися в ходе испытаний ядерного оружия, и т. д. [c.226]

Среди других методов количественного определения микропримесей важное место занял активационный анализ. Метод основан на облучении исследуемых веществ Нейтронами или заряженными частицами и возникновении в результате ядерно-хнмических реакций радиоактивных изотопов искомого элемента. Активность образующегося радиактивноТо изотопа пропорциональна концентрации определяемого элемента в образце. Часто количественное определение элемента производят не расчетным методом, а сравнением активности изотопа с активностью эталона. Активационный анализ незаменим и широко применяется для одновременного определения нескольких примесей, присутствующих в анализируемом веществе. Чувствительность метода зависит от интенсивности потока бомбардирующих частиц и сечения активации определяемого элемента. Поэтому очень высокая чувствительность достигается при бомбардировке нейтронами, получаемыми в ядерных реакторах с высокими плотностями потока. Обычные Ка-Ве-источники с малой плотностью нейтронного излучения снижают чувствительность и могут применяться для определения элементов, обладающих большим сечением захвата нейтронов, например, некоторых редкоземельных элементов, платиновых металлов и др. [c.89]

Методы анализа без разрушения образца, такие, как рентгенофлуоресцентный или нейтронный активационный анализ, исключительно удобны для определения микроэлементов в тканях животных, поскольку они не требуют озоления образцов. Эти методы хорошо приспособлены к определению некоторых микроэлементов в крови или других биологических жидкостях. При анализе твердых тканей рентгепофлуоресцентпым методом эталонные кривые следует строить для каждого тина тканей, чтобы свести к минимуму влияние основы. В нейтронном активационном анализе без разрушения образца возможность образования ири активации тканей животных радиоизотопов, мешающих определению данного элемента, является серьезным препятствием, но, вероятно, менее серьезным, чем при анализе растений или почв. [c.76]

Заметное самоэкранирование потока нейтронов наблюдается при активации тепловыми нейтронами сравнительно больших образцов (1—10 г), содержаш,их значительные количества некоторых элементов с большими сечениями захвата нейтронов (особенно таких элементов, как Li, В, С1, Se, Мн, Со, Se, Rh, Ag, d, In, s, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Та, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg). В этом случае образцы, и особенно их внутренние слои, облучаются меньшим потоком тепловых нейтронов по сравнению с ожидаемым. Если это обстоятельство не учесть и не принять меры для преодоления этой трудности или для внесения соответствуюш,ей поправки, получаются заниженные результаты. К счастью, большинство обычных образцов пе содержит большого количества этих элементов (12 из 33 являются редкоземельными элементами), чтобы это обстоятельство становилось серьезной проблемой. Если при анализе образцов встречается такая проблема, можно обычно уменьшить ошибку, вызванную самоэкрапированием, до уровня, удовлетворяющего требованиям точности анализа, путем использования очень малых образцов (0,01—0,1 г) или сравнением с эталонами, приготовленными на той же основе и содер-ягащими известное количество определяемого элемента. Использование очень небольших образцов не влияет на абсолютную чувствительность определения, но отрицательно сказывается на концентрационной чувствительности. Кроме того, часто трудно получить очень небольшие образцы, являющиеся достаточно представительной пробой анализируемого материала. При использовании эталонов, приготовленных на основе анализируемого материала, самоэкранирование не исключается, а просто учитывается, что позволяет несколько увеличить абсолютную чувствительность. Возможный эффект самоэкранирования в образцах с неизвестным составом основы можно с успехом проконтролировать простыми измерениями поглощения тепловых нейтронов при помощи нейтронных источников низкой интенсивности. При правильной калибровке такие измерения могут дать соответствующую поправку на эффект самоэкранирования, которую следует внести в результаты активационного анализа. Самоэкранирование не является значительной проблемой при активации быстрыми нейтронами, поскольку в этом случае сечения захвата много меньше. Метод изотопного разбавления, который будет описан ниже, можно также использовать для определения поправки па самоэкранирование. [c.258]

Широкими возможностями отличается активационный метод анализа (см. Радиоактивационный анализ), основанный на осуществлении ядерных реакций, приводящих под действием облучения к образованию определс1гных радиоактивных изотопов, т. е. И. и. Образец облучают нейтронами, у-лучами или заряженными частицами. В зависимости от состава исходного образца в нем образуются те или иные радиоактивные изотопы, к-рые могут быть идентифицированы и количественно определены по излучению без химич. разложения образца. Использование эталонов с известным содержанием определяемого элемента существенно упрощает методику анализа. Количество образующегося изотопа зависит гл. обр. от величины эффективного сечепия данной реакции и определяется свойствами ядра, а не электронной оболочки. Это обусловливает высокую специфичность активационного анализа, возможность одновременного определения нескольких, близких по свойствам, элементов и измерения ничтожных следов примесей, не открываемых даже спектральным анализом. Если в результате облучения получают смесь изотопов нескольких элементов, анализ к-рой нельзя произвести с помощью измерения и. шучения, то прибегают к хпмич. разделению смеси с добавлением носителей. Таким образом могут быть практически определены одновременно более десяти элементов. Особенно большое значение этот метод имеет при определении микроэлементов в металлах, сплавах, минералах, тканях, быстром контроле технологич, процессов, исследовании археологич. находок и историч. ценностей. [c.92]

Физические методы с их потенциальной возможностью автоматизации находят все более широкое применение в практике аналитических лабораторий. В первую очередь здесь следует отметить нейтрорно-активационный (НАА) и рентген-флуоресцент-пый (РФА) анализы, рентген-радиометрический (РРМ) метод. Для определения серы этими методами требуются предварительные сведения о качественном составе анализируемого образца и калибровка приборов по эталонным образцам известного количественного состава. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология