Площадь пика планиметром

Для количественной обработки хроматограмм можно использовать либо высоту пика, пропорциональную концентрации вещества, либо площадь пика, пропорциональную абсолютному содержанию компонента в газовой смеси. Ча-ш,е определяют площадь пиков, используя один из следующих методов планиметрию, вырезание и взвешивание пиков, расчет площади как произведение основания пика а на половину высоты — [c.47]

Определение площади пика планиметром. [c.18]

В газовой хроматографии в основном применяются два ручных планиметрических метода, заключающихся в непосредственном измерении площади пика планиметром или в косвенном определении площади путем взвешивания пика, вырезанного либо из самой хроматограммы, либо из ее копии. В обоих случаях метод включает точное обведение пером планиметра или ножницами всего периметра пика, площадь которого необходимо определить. Поэтому подобные методы помимо измерения симметричных и хорошо разделенных пиков, легко использовать для определения площадей пиков, обладающих значительной асимметрией или имеющих конфигурацию, состоящую из накладывающихся друг на друга пиков, частей составного пика, разделенных линий, и т.д. При прямой планиметрии точность результатов можно повысить за счет обведения площади несколько раз и использования среднего значения. При методе вырезания и взвешивания точ-ность зависит от однородности плотности бумаги по площади. К сожалению, определение площади пика обоими вариантами метода ручной планиметрии кропотливо, а точность недостаточна. [c.130]

Расчет состава смесей проводился методом нормировки с измерением площади пиков планиметром. За единицу принималась чувствительность детектора по отношению к углеводородам. В таблице приведены коэффициенты калибровки и величина максимальных относительных ошибок. [c.127]

Можно измерить площадь пика при помощи планиметра, взвешиванием вырезанных пиков, при помощи интеграторов площади пиков. [c.191]

Методика позволяет разделить белки саркоплазмы на пять фракций. Количественное определение белковых фракций проводят с помощью денситометра и последующего определения площади каждого пика планиметром (стр. 100). Количество белка каждой фракции выражают в процентах по отношению к общей площади (сумме площадей) всех пиков кривой и рассчитывают по уравнению [c.128]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок к, а за ширину — отрезок л (рис. 1.15). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. [c.51]

Высотой пика считают либо величину к — перпендикуляр, опущенный из максимума пика на нулевую линию, либо Н — перпендикуляр, опущенный из точки пересечения касательных. Площадь пика измеряют планиметром или рассчитывают по формуле [c.41]

Площадь пика измеряют планиметром. [c.224]

На практике для оценки результатов разделения используют площади пиков. Площадь пика определяют планиметром вырезанием пика на ленте, взвешиванием пика, переведенного на кальку, либо вырезанием и взвешиванием приблизительным расчетом площади пика как площади равностороннего треугольника (умножение высоты пика на ширину, измеренную на середине высоты, рис. 9.13) и др. [c.237]

Площадь пика определяют с помощью планиметра или вычисляют, умножая высоту [АВ) на ширину D) (рис. 116). [c.297]

Площадь пиков определяют планиметром, взвешиванием на аналитических весах вырезанного из бумаги пика и сравнением веса куска той же бумаги известной площади либо умножением половины высоты пика на его ширину. Удерживаемый объем определяют от момента впуска порции анализируемой смеси до максимума пика. [c.98]

Содержание вещества в расшифрованной хроматограмме пропорционально площади, ограниченной соответствующим пиком записанной кривой и перпендикулярами, опущенными из концов пика на нулевую линию. Площадь пиков измеряют планиметром. Для каждого вещества предварительно строят отдельную калибровочную кривую в координатах площадь — концентрация, после чего получают хроматограмму раствора неизвестной концентрации и, измерив площадь пика, находят по калибровочной кривой концентрацию раствора. [c.100]

Количественное определение аминокислот путем измерения интенсивности окраски пятен на хроматограмме денситометром. После определения концентрации аминокислоты визуальным методом проводят ее определение путем измерения интенсивности окраски пятен, полученных при хроматографировании растворов известных концентраций и растворов, концентрации которых неизвестны, с помощью денситометра (стр. 99). Из хроматограммы вырезают полоску с пятнами определенной аминокислоты и проводят измерение интенсивности ее окраски по всей длине. С помощью планиметра определяют площадь пиков для известных и неизвестных концентраций выбранной аминокислоты и строят калибровочный график, по которому определяют неизвестную концентрацию иС следуемой аминокислоты. [c.117]

ДИМОЙ тщательностью. Субъективная ошибка может быть уменьшена путем вычисления средней величины из нескольких параллельных определений. Вследствие малой чувствительности полярного планиметра ошибка при оценке очень малых площадей значительна. Так, например, Янак (1959) указывает, что для площади пика 25 мм средняя ошибка составляет 40%, а для площади 600 мм — 5,8%. [c.294]

Планиметрический метод заключается в том, что лик обводят ручным планиметром, представляющим собой прибор механически определяющий площадь пика. Метод точен, но трудоемок и плохо воспроизводим. Применение этого метода нежелательно. [c.176]

Рис. 461. Графическое изображение различных способов количественной обработки элюционных кривых [163]. — измерение высоты пика 2 — построе-иие треугольника 3 — построение прямоугольника 4 — измерение планиметром 5 — расчет площади пика по произведению высоты пика И) на время удерживания (О-

Площадь пиков определяют планиметром, взвешиванием на аналитических весах вырезанного из бумаги пика и сравнением веса куска той же бумаги известной площади, либо умножением половины высоты пика на его ширину. В этом случае высота и ширина пика определяются так, как это показано на рис. 2. Удерживаемый объем определяют по оси объемов от момента впуска порции анализируемой смеси до максимума пика. [c.161]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяют при помощи интеграторов, планиметров, взвешиванием вырезанных пиков или рассчитывают как произведение высоты пика на его ширину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую погрешность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков пропорциональных им значений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.124]

Si — площадь пика воды в эталонном растворе диэтиленгликоля, измеренная электронным интегратором, или планиметром или рассчитанная как произведение высоты инка и его ширины, измеренной на половине высоты, мм . [c.171]

Количество каждого компонента определяют по площадям пиков, измеряемых планиметром. Индивидуальные углеводороды идентифицируют по времени их выхода. Закись азота при упомянутых условиях выделяется вместе с пропаном. [c.304]

Типичная хроматограмма приведена на рис. 31. Хроматографические пики несимметричны, поэтому определение площади пиков проводили при помощи планиметра. Содержание водорода и углерода вычисляли на основе данных по площадям хроматографических пиков. [c.139]

Точность анализа методом газовой хроматографии часто ограничена ошибками интегрирования. Обычно площадь пика измеряют, вырезая пики из диаграммы и взвешивая, либо проводят измерения при помощи планиметра. Применяют также автоматическое интегрирование, пользуясь моторами-интеграторами и электронными интеграторами. В данной статье описывается интегратор, основанный на совершенно новом принципе. [c.142]

Денситометры дают возможность проводить графическое построение кривой распределения вещества на хроматограмме в соответствии с интенсивностью окраски отдельных ее участков. Денситометр работает по принципу фотометрирования проходящего через хроматограмму светового потока. При передвижении проявленной и окрашенной хроматограммы перед узким пучком света, который, пройдя через хроматограмму, падает на фотосопротивление. В зависимости от плотности окрашенных участков хроматограммы на фотосопротивление попадает различное количество света, что вызывает нарушение равновесия в измерительной схеме. Преобразованный и усиленный фототок приводит в действие двигатель, связанный с пишущим устройством. Измерительная схема выполнена так, что движок реохорда перемещается пропорционально плотности окраски пятен на хроматограмме. Содержание вещества в расшифрованной хроматограмме пропорционально площади, ограниченной соответствующим пиком записанной кривой и перпендикулярами, опущенными из концов пика на нулевую линию. Площадь пиков измеряют планиметром. [c.135]

Площади пиков, применявшиеся в настоящем исследовании, измеряли компенсационным полярным планиметром. Пики по форме представляли собой нечто среднее между кривыми распределения Гаусса и Максвелла, вследствие чего пришлось применять метод интегрирования площадей ников, а не использовать приближенные площади, которыми пользовались Кремер и Мюллер [3]. Было найдено, что приближенные площади пиков нельзя подставлять вместо интегрированных площадей пиков. Исключение из этого положения наблюдалось лишь для смесей легких углеводородов, не содержащих метана. В случае размазанных или плохо разделяющихся пиков приходилось применять только метод интегрирования площади. [c.84]

Расчет состава смеси. Площади пиков на хроматограммах вычисляли путем умножения высоты пика на его ширину при половинной высоте или измеряли планиметром. При детектировании с использованием измерителя плотности весовой процент компонента х вычисляют по формуле. [c.229]

Площадь пика может быть измерена планиметром, вырезана пз хроматограммы н взвешена на аналитических весах, но чаще всего определяется как площадь треугольника, поскольку она обычно достаточно близко воспроизводит его форму. [c.39]

Случай а , при котором треугольник заключен в кривой, является общепринятой формой определения площади пика. Величина площади, измеренная по методу б , в конечном счете ближе к истинной площади, определяемой на практике посредством планиметра или расчетом гауссовской функции. Но так как при оценке хроматограммы используют отношения площадей отдельных пиков (относительное измерение), а пересчет площадей, измеренных по методам а и б , проводится при помощи постоянного коэффициента, оценка по методу б не дает никакого преимущества. В некоторых случаях значения площадей пиков в относительных процентах, рассчитанные по произведениям Аг- я хорошо согласуются с величинами, полученными при помощи интеграторов. [c.292]

Ошибки при планиметрическом определении площади связаны с характеристикой используемого планиметра (форма пика не играет роли). При определении площади пика путем вырезания и взвешивания бумаги возникают погрешности, обусловленные неточно-ностью вырезания, ошибкой взвешивания и неоднородностью бумаги (последняя составляет 1,25% [6]). Форма пика в этом случае также не имеет значения. Для уменьшения ошибки перед вырезанием следует сделать по контуру (по средней его части) проколы тонкой иглой. При расчете путем умножения высоты пика h на его полуширину fi0>5, имеет значение форма пика. При этом к ошибкам приводит перегрузка колонки, так как соотношение [c.213]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок Л, а за ширину — отрезок х (рис. 56). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. 2) как расстояние от момента выхода несорбирующегося вещества (точка О ) до проекции точки максимальной концентрации на нулевую линию (точка О). [c.130]

При определении планиметром площадей пиков для двух образцов были получены при пропускании 1 л гелия следующие отсчеты по щкале планиметра [c.226]

Выбор способа расчета элюционных кривых определяется как характером пиков, так и техническими возможностями. При планиметрировании характер и форма пиков не имеют значения применение этого метода, однако, ограничено невысокой чувствительностью планиметра и субъективной ошибкой измерения, особенно при измерении небольших площадей. В случае больших площадей точность измерения зависит от конструкции планиметра. Кроме того, метод планиметрирования относительно трудоемок и длителен. При взвешивании вырезанных площадей характер и форма кривых также не существенны, однако необходимо, чтобы применяемая бумага была достаточно однородной. Пик всегда вырезают по внешней стороне кривой. Метод расчета площади пиков удобен и быстр. Он, однако, с1Й1ьно зависит от характера кривой, а при измерении несимметричных пиков ошибки очень велики. Вычисление площадей пиков с небольшой высотой и значительным временем удерживания бывает неточным, так как трудно точно определить ширину пика на уровне половины его высоты из-за того, что регистрирующие устройства работают обычно не плавно, а небольшими импульсами. Расчет пиков методом построения треугольника представляет собой очень простой способ, удобный тем, что высота пиков хорошо распределяется независимо от их формы и величины. Метод невыгоден в случае узких и высоких пиков. Метод расчета произведения высоты на расстояние его максимума от места начала отсчета пригоден для случая слегка несимметричных кривых. [c.511]

Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хроматограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограммах сравнивается отношение площади или высоты пика (см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание шримеси, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. Прн определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим шика. [c.108]

Образец СаУ с окклюдированным Na l дегидратировали при 350° С 2 ч в вакууме в высокотемпературной приставке дифрактометра для исследования порошков. Интенсивности измеряли с использованием излучения меди и при углах отражения до 65° (20). Интегральные интенсивности определяли путем измерения площадей пиков с помощью планиметра. Использовали пространственную группу [c.413]

Димбат, Портер и Стросс [12], а также Гроб и сотрудники [17 нашли, что вычисления, основанные па методе нормализации площадей, дают относительную ошибку порядка 5—10%. В случае применения прямой калибровки площадей в области концентраций 6—30% абсолютная ошибка, по данным других авторов [39], составляет 0,4—0,6%. Эти результаты были получены при измерении площадей пиков с помощью планиметра. [c.279]

Площадь пика (в см ), полученная (с помощью планиметра) на Хромоскане для одного и того же количества алкалоида, но при разных диаметрах начальных пятен [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология