Пробы на спирты

Ряд примесей, не определяемый прямыми аналитическими методами, может влиять на выдерживание пробы на окисляемость и пробы с серной кислотой. Ничтожное содержание акролеина и кротонового альдегида приводит к резкому ухудшению пробы спирта на окисляемость, а присутствие 0,0005% их в ректификованном спирте делает его нестандартным по пробе с серной кислотой. Аналогичное действие проявляет и диацетил. Значительно ухудшают пробу на окисляемость серосодержащие соединения. [c.304]

Наряду с другими показателями для характеристики чистоты высших спиртов в таблице приводится интенсивность окраски пробы спирта с равным объемом концентрированной серной кислоты, что характеризует наличие в них примесей альдегидов, непредельных и сернистых соединений. [c.47]

Дубильные вещества рекомендуется определять добавлением к пробе спирта небольшого количества раствора аммиака, при этом не должно появляться окрашивания. И обязательно требуется проведение реакции обнаружения примеси метилового спирта. Для этой цели используется общая реакция на спирты— окисление перманганата калия в кислой среде. В этом случае окисляется как сам этиловый спирт, так и примесь метилового спирта. [c.170]

Из отборника 5 слить жидкую фазу, которая накопилась с момента пуска до момента установления равновесия. Работу продолжать в течение 5—10 мин. Затем в пробирку отобрать из отборника 5 пробу спирта и кетона равновесного состава для хроматографического анализа и установку выключить. Для этого тумблерами [c.266]

Анализируемую пробу спирта с кетоном шприцем ввести в испаритель. На диаграммной ленте (рис. 114) получаются два ппка. Процентное содержание спирта и кетона рассчитать, измерив площадь каждого пика, которую определяют как произведение 5,= — кгЬ,, где Ьс — высота пика й — ширина пика на половине высоты. Ширину й,- измерять специальной лупой с точностью до 0,1 мм. Равновесный состав жидкой фазы рассчитать по формулам [c.267]

В коническую колбу с нейтрализованной пробой спирта (см. предыдущее определение) насыпают сухой солянокислый гидроксиламин для превращения альдегидов в оксимы. Количество гидроксиламина X (в г) рассчитывают согласно содержанию альдегидов в спирте по формуле [c.294]

Взаимосвязь. между зонами накопления примесей в ректификационной колонне была установлена на промышленном аппарате Московского ликеро-водочного завода производительностью 6000 дал/сутки. Сначала из ректификационной колонны был произведен отбор непастеризованного спирта до снижения крепости ректификованного спирта на 0,2% и сивушного спирта, после чего велись наблюдения за динамикой накопления эфиров в этих зонах. Для этого из указанных зон через каждый час отбирали пробы спирта, которые анализировали на содерл ании эфиров и других примесей. Динамика накопления эфиров в зонах сивушного спирта, ректификованного спирта, непастеризованного сппрта графически изображена на рис. 22, а, из которого видно, что после отбора непастеризованного н сивушного спиртов из ректификационной колонны накопление эфиров наблюдается во всех трех зонах. Так, например, в зоне сивушного спирта концентрация эфиров, спустя [c.107]

Поскольку впереди нас еще ждут самые разнообразные опыты со спиртом, пока ограничимся только двумя. Во-первых, мы можем легко доказать присутствие воды в ректификате. Нагреем в тигле несколько кристалликов сульфата меди до образования бесцветной безводной соли. Затем щепотку полученной соли добавим к пробе спирта и встряхнем. Наличие воды обнаруживается по голубому окрашиванию раствора. Безводный спирт, называемый также абсолютным спиртом, можно получить только при обработке специальными осушителями. [c.164]

Несмотря на то, что испытанная проба спиртов имела широкие границы кипения, спирты показали хорошие результаты дефеноляции, свидетельствующие о полной их пригодности для извлечения фенолов из подсмольной воды. Для окончательного решения вопроса о возможности применения спиртов для дефеноляции подсмольной воды проводится работа ио накоплению спиртов с последующим испытанием их в цехе дефеноляции. [c.97]

На рис. 3.6 показана схема расходного склада этилового спирта. Спирт, поступающий на склад в железнодорожной цистерне 1, через стояк 2 и насос 3 направляется в технические мерники 4 я 6 емкостью соответственно 1,01 и 48,33 м . После определения объема и температуры и отбора пробы спирт насосом 3 перекачивается [c.34]

Отбор проб. Пробы спирта отбираются грузополучателем с предварительным составлением акта о целости пломб, наложенных отправителем на вагонах, цистернах, бочках, а также [c.175]

Правила отбора проб спирта-ректификата и его порядок те же, что и для спирта-сырца. [c.177]

Пробоотборник 4 представляет собой длинную стеклянную трубку, на одном конце которой имеется кран. Этим пробоотборником отбирают индивидуальные пробы спирта, метанола и других подобных продуктов из небольших емкостей. При закрытом кране в емкость с жидкостью погружают трубку на нужную глубину, а затем открывают кран. Когда трубка заполнится жидкостью, кран закрывают и трубку вынимают из жидкости. Отобранную жидкость из пробоотборника выливают в чистую склянку и закрывают пробкой. [c.11]

Кислотность спирта определяют по стандартам разных стран титрованием пробы спирта, разбавленной водой 1 1, раствором едкого натра. Перед титрованием пробу кипятят с обратным [c.182]

Ход анализа. К 1 мл пробы спирта прибавляют 4 мл дистиллированной воды и 10 мл реактива Дениже. Смесь нагревают на водяной бане. Если через 2 мин нагревания осадка не будет, то спирт выдержал испытание. [c.192]

Полярографически неактивные вещества можно обнаружить в том случае, если ввести в испытуемое соединение активную группировку. Например, для обнаружения примеси метилового спирта в этиловом было предложено окислять пробу спирта хромовой смесью или электролитическим путем, при этом метиловый спирт образует формальдегид, а этиловый—уксусный альдегид. На полярограмме окисленной пробы в случае присутствия даже минимальных следов метилового спирта в исходном этиловом образуются две четкие волны, первая из которых обусловлена формальдегидом. В отсутствие метанола на полярограмме обнаруживается только одна волна, соответствующая уксусному альде- [c.37]

Кроме того, не реже двух раз в смену отбирают эпизодически пробы спирта для проверки на содержание в нем метанола В сульфитном спирте дополнительно определяется содержание серы [c.19]

Спирт при хранении в резервуарах способен расслаиваться и в разных слоях, по высоте резервуара, иметь разную крепость. Поэтому для получения средней пробы спирт надо отбирать из разных слоев по высоте или перед взятием пробы перемешать [c.164]

Пробы отбирают при передаче спирта из сливного отделения на склад спирта и из этих проб составляют среднюю динамическую пробу за месяц для полного анализа. Средние пробы спирта составляют из отдельных проб, отбираемых пропорционально объему спирта, передаваемого на склад. Отбирают по 0,5 мл от каждого декалитра. Например, если суточное количество спирта, перекачиваемого на склад, равно 1500 дкл, то для составления средней месячной пробы из пробы, принесенной в лабораторию, берут 0,5 1500 = 75 мл. [c.165]

Прозрачность и механические примеси (взвешенные частицы) в спирте определяются рассмотрением в проходящем свете пробы спирта, помещенной в стеклянный цилиндр на 100 мл. Если в пробе спирта находятся взвешенные частицы, создающие муть, спирт считается непрозрачным. [c.165]

Пробы МФ отбирают в сливном отделении из соответствующего сборника-мерника при помощи такого же пробоотборника, какой употребляется для отбора проб спирта (рис. 48). [c.190]

При этом измеряется количество перекачиваемого спирта, отбирается проба спирта для анализа и определяются его температура и крепость (металлическим спиртомером). [c.209]

При отгрузке спирта потребителю определяют неполноту налива спирта в железнодорожную цистерну в сантиметрах от верхнего края горловины цистерны, измеряют температуру спирта и отбирают три пробы его при помощи пробоотборника из верхнего, среднего и нижнего слоя спирта в цистерне. Отобранные пробы спирта после тщательного взбалтывания разливают в три склянки, емкостью около 1 л каждая, с хорошо пригнанными пробками, опечатывают сургучными печатями завода и передают — одну в лабораторию завода для анализа, две другие — на хранение в лабораторию, из которых одна может быть отправлена потребителю по его требованию, а другая хранится на случай арбитражного спора. Пробы хранят в течение 1,5 месяцев со дня отгрузки спирта. [c.214]

Спирт при длительном храпении в резервуарах может расслаиваться в верхних слоях оказывается более крепкий спирт, а в нижних — более слабый. Поэтому для анализа необходимо отбирать среднюю пробу спирта из нижнего, среднего и верхнего слоев резервуара. [c.696]

При гааохроматографическом анализе превращенной таким образом пробы триметплсилилпроизводные имеют па полярных неподвижных фазах меньшие значения времени удерживания, а на неполярных — большие, чем для соответствующих спиртов. При сравнении хроматограмм, полученных при анализе исходной пробы и пробы после обработки, ясно видно, что триметплсилилпроизводные значительно лучше разделяются, чем первоначально содержащиеся в пробе спирты (рис. 12). Если построить график [c.250]

Для быстрого насыщения первой ректификационной колонны спиртом эпюрат из эпюрационной колонны полностью направляется в нее. Как только достигнуто насыщение первой ректификационной колонны спиртом, с верхних тарелок через холодильник отбирают пробу спирта-ректификата, в котором определяют крепость и содержание примесей. Если полученный спирт не стандартный по качеству, его направляют в промежуточный бражной чан. Регулируют отбор непастеризованного спирта в допустимых пределах. Спирт-ректификат, удовлетворяющий требованиям стандарта, направляют через контрольный снаряд в сливное отделение. Увеличивают подачу бражки на аппарат и отбор ректификованного спирта с первой ректификационной колонны, доводя производительность аппарата до проектной. При этом температура подогрева бражки в брагоподогревателя,х должна соответствовать 75—77° С. [c.154]

Пробы спирта высшей очистки, полученные при испытании аииарата ио схеме косвенного и двухпоточного действия, были представлены на закрытую дегустацию Центральной дегустационной комиссии (табл. 49). [c.157]

В качестве катализаторов пригодны металлический лнтпй в виде дисперсии в минеральном масле и бутиллитий в виде раствора в пентане. однако они должны быть стандартизованы для этого разлагают пробу спиртом или водой и титруют освободившуюся щелочь. [c.272]

Поскольку альдегиды не мешают реакции гидроксильных групп с фталевым ангидридом и ПМДА, эти реагенты обусловливают специфичность определения. Пробы спиртов могут содержать альдегиды в результате окисления гидроксильной группы. Авторы нашли, что результаты анализа одной и той же пробы с фталевым ангидридом и ПМДА нередко ниже результатов, получаемых с уксусным ангидридом. Вероятно, это объясняется наличием в пробе атьдегида. Следует также отметить, что альдегиды в форме ацеталей не оказывают мешающего влияния на анализ ни при одном из указанных реагентов. В самом деле, даже с помощью уксусного ангидрида удается определять малые количества спиртов в присутствии значительных количеств ацеталей. [c.18]

В тех случаях, когда доставленный объект консервирован этиловым спиртом, вместе с объектами исследования в лабораторию должна быть направлена контрольная проба того же спирта в тех количествах, которые были применены для консервирования. Если контрольная проба спирта отсутствует, химик обязан составить акт осмотра объектов исследования и отметить отсутствие контрольно пробы консерванта. Акт отсылается судебно-следственным или другим органам, приславшим объект на исследование, с указанием на неправильности, допущенные ири направлении объектов исследования в лаборатори о. [c.51]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

ЭфиptJ азотистой кислоты образовывались при 160—200° С. Образование эфиров улучшается и протекает количественно, если вводимая проба иредварп-те льно подкисляется винной или ш,авелевой кислотой. Реактор можно также заполнять смесью шавелевой кислоты и огнеупорного кирпича и подавать в реактор раствор натриевой соли азотистой кислоты вместе с анализируемой пробой спиртов. [c.91]

Определение альдегидов при концентрации выше 0,01 г/л. Пробу спирта разбавляют до концентрации 50% (по объему). Количество воды, необходимое для разбавления спирта, находят по табл. 8. В колориметрическую пробирку вливают 10 мл разбавленного до 50% (по объему) спирта, в остальные пробирки вливают по 10 мл одного из эталонных растворов, имеющих различные концентрации. В каждую пробирку добавляют по 4 мл реактива Гирарда, пробирки закрывают пробками, встряхивают и ставят в штатив. Через 20 мин, сравнивая интенсивность окрасок растворов, устанавливают с окраской какого эталона совпадает окраска, которую дал анализируемый спирт. При более высоком содержании альдегидов в пробе спирта перед анализом ее разбавляют 50°-ным спиртом. [c.189]

В больщинстве стран определение метанола основано на реакции получения окрашенного соединения при взаимодействии метанола с фуксиносернистой кислотой. В США в качестве стадартного принят метод, основанный на получении окрашенного соединения с хромотроповой кислотой, который приводится ниже [65]. Метод основан на реакции окисления метанола перманганатом калия до формальдегида. Количество образовавшегося формальдегида определяют по его реакции с хромотроповой кислотой, в результате которой получается окрашенное соединение. Сравнивая интенсивность окраски полученной реак-дионной смеси с окраской эталона, определяют содержание метанола в испытуемой пробе спирта. [c.189]

Ход анализа. Порцию пробы спирта разбавляют дистиллированной водой до содержания спирта 5—6%. В мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 2 мл раствора перманганата, охлаждают в ледяной бане, прибавляют 1 мл разбавленной пробы и дают стоять 30 мин в ледяной бане. Обесцвечивают окисленную пробу, прибавляя небольшое количество сухого бисульфита натрия. Затем добавляют 1 мл раствора хромотроповой кислоты и, вращая колбу, прибавляют 15 мл серной кислоты. Колбу помещают в горячую воду (60—75°С) на 15 мин, после чего вынимают из воды, охлаждают до комнатной температуры и доливают дистиллированной водой до метки. Сравнивают цвет раствора, который дала проба с цветом, который получен с эталонным раствором, проанализированным параллельно по той же методике. Образец считают выдержавшим испытание, если интенсивность его окраски меньше, чем у эталона. Присутствие метилового спирта проявляется в пурпурной окраске раствора, а его отсутствие — в светло-соломенной окраске или полном отсутствии окраски раствора. [c.190]

Пробы спирта, отбираемые таким образом, сливают в склянку, хорошо закрывающуюся пробкой. К концу ботниТдля месяца объем средней пробы достигает 1,5—2,0 л, что спирта, вполне достаточно для полного анализа. [c.165]

Фильтрат, находящийся в мерной колбе, перемешивают до полного растворения эфира, затем доводят до метки спиртом и вновь перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную 20 мл, и от-титровывают ее. Для этого коническую колбу емкостью 250 мл, содержащую 20 мл фильтрата, закрывают воздушным конденсатором, ставят на кипящую водяную баню и нагревают в течение 5 мин. Затем добавляют 1 мл спиртового раствора индикатора (щелочного голубого) и титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали. Аналогично оттитровывают и контрольную пробу спирта, равную 20 мл (используют 90%-ный этиловый спирт, дважды перегнанный, в первый раз над едким натром). [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология