Кислота осмистая

Эфнр осмистой кислоты [c.340]

Такие материалы, как осмистый иридий, или другие, содержащие рутений, осмий, родий и иридий не в виде сплавов с большим избытком платины нли палладия, лучше всего разлагаются сплавлением со щелочными окислителями. Если металл не измельчен тонко, он разлагается плавнями крайне медленно. Крупнозернистые материалы, например природный осмистый иридий, могут быть измельчен а сплавлением с десятикратным количеством цинка. Охлажденный слиток, для удаления избыточного цинка, обрабатывают соляной кислотой. При сплавлении металлические зерна осмистого иридия переходят в порошкообразную смесь сплавов цинка с платиновыми м(еталлами. [c.400]

Следует упомянуть ряд работ, разрешивших наиболее трудную в аналитической химии платиновых металлов задачу . Было обнаружено, что трудно разлагающ иеся платиновые продукты можно полностью перевести в раствор нагреванием их при высокой температуре в запаянной стеклянной трубке с соляной кислотой, содержащей небольшие количества подходящего окислителя. Скорость разложения материала в большой степени зависит от состава растворителя, а 1 акже от температуры, при которой проводится реакция. Удовлетворительные результаты получаются при применении смеси, состоящей из 20 объ дюв концентрированной соляной кислоты и одного объема дымящей азотной кислоты или эквивалентного количества хлората натрия, хлорной кислоты или хлора. Такая смесь при температуре около 300° С быстро растворяет осмистый иридий и даже металлический иридий. Образцы осмистого иридия средней крупности достаточно держать в печи при этой температуре в продолжение 24 ч. Для разложения более крупнозернистых или исключительно стойких материалов может потребоваться более продолжительное нагревание. [c.403]

Щелочной раствор, оставшийся в перегонной колбе от первой перегонки, подкисляют соляной кислотой. Остаток плава, нерастворившийся в воде, аналогично обрабатывают соляной кислотой, причем необходимо обратить внимание, не осталось ли в нем неразложенных частиц осмистого иридия. Их можно дополнительно сплавить или проще — вычесть из веса навески. , [c.337]

Оба солянокислых раствора соединяют вместе. В них, кроме иридия, содержатся платина, палладий, родий, никкель из плавильного тигля, а также элементы, происходящие из жильной породы осмистого иридия, как хром, алюминий, железо, марганец, кремнекислота. Слабокислый раствор почти нейтрализуют содой, затем к нему прибавляют азотисто-кислого натрия и соды и нагревают до кипения, причем золото выделяется в виде металла, а неблагородные металлы — в виде углекислых солей или гидратов окисей — и лишь комплексные нитриты платиновых металлов остаются в растворе. Если можно не учитывать остальных платиновых металлов, то в профильтрованный и сгущенный выпариванием раствор нитритов пропускают хлористый водород, чтобы выделить избыток хлористого натрия. Соль промывают крепкой соляной -кислотой, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой досуха и в слабо кислом растворе осаждают иридий магниевыми стружками. Металлическую губку отфильтровывают, промывают горячей водой, содержащей серную кислоту (5°/ц-ную), прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [c.337]

Подкислением соляной кислотой остаток в перегонной колбе переводят в раствор. Если окажется еще неразложившийся осмистый иридий в количестве не больше 5% навески, то его вес вычитают из навески. Концентрированный фильтрат насыщают хлором, нагревают до 70° и прибавляют нашатыря. Выпадают иридий и платина, разделяемые по стр. 331 (иридий I и платина I). Если платина [и после разделения] будет еще содержать иридий, о чем судят по окраске осадка хлороплатината, то разделение повторяют (стр. 354). [c.340]

Кольцо разрывается, видимо, путем атаки на атом осмия, а не на атом углерода, так что стереохимия у обоих углеродных атомов остается той же, что и в циклическом эфире. Эта реакция имеет характер гидроксилирования, даже если при двойной связи олефина стоят сильно электроноакцепторные заместители (при наличии таких заместителей в случае эпоксидов получить диолы этим способом не удается). Тетраокись осмия очень ядовита и к тому же является дорогостоящим продуктом. Поэтому реакцию проводят в присутствии каталитических количеств тетраокиси осмия с добавлением перекиси водорода, чтобы окислить образующуюся при гидролизе осмистого эфира осмиевую кислоту. [c.49]

Можно предположить, что осмиевая или же осмистая кислота и даже окись осмия могут соединяться с первоначальными, еще не сильно кислыми продуктами окисления окисленного вещества, и этим, повидимому, объясняется тот факт, что в первоначальный период реакции отделение окиси настолько затруднительно, что я до сих нор не нашел для этого никакого средства. На образование таких соединений указывает особенно отношение дубильной кислоты и глицерина к осмиевой кислоте. При более тесном знакомстве с предметом несомненно будут изысканы способы приготовления продуктов окисления и из этих соединений и вместе с тем способы более точного определения фаз окисления. [c.20]

Слитый декантацией раствор выпаривают до обг ема около 50 мл, добавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и снова осторожно (в стакане под стеклом) выпаривают до 50 мл при этом полностью удаляется азотная кислота. Раствор разбавляют до 200 мл горячей водой и фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л, нерастворимый остаток тщательно про.мывают сначала горячей 5%-ной соляной кислотой, а затем горячей водой. Главную часть нерастворимого остатка в стакане, в котором производилось разложение навески, про.мывают в той Же последовательности, смывая на фильтр только мелкие частицы остатка и оставляя крупные на дне стакана затем тяжелые частицы смывают сильной струей воды во взвешенную фарфоровую чашечку и высушивают на водяной бане, тем временем фильтр с тонкой фракцией нерастворимого остатка высушивают в сушильном шкафу и возможно полнее и тщательнее сметают остаток во взвешенную чашечку. Очип енный фильтр увлажняют и протирают им оба стакана для удаления тонки.х частиц осмистого иридия затем фильтр озоляют при низкой температуре и озоленный остаток присоединяют к основному в фарфоровой чаппчо после высушивания при 105° находят вес суммы осмистый иридий-f песок . Песок отделяют и определяют сплавлением с навеской серебра (см. разд. VII, Г) увеличение веса серебра отвечает количеству осмистого иридия. Серебро растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, осмистый иридий отфильтровывают, промывают, высушивают и анализируют, как указано в В. [c.419]

Иридий 1г (лат. Iridium, от греч. iris — радуга). И.— элемент VIH группы 6-го периода периодич. системы Д. И. Менделеева, п. н. 77, атомная масса 192,2, принадлежит к платиновым металлам. Открыт в 1804 г. В самородном виде встречается редко, чаще в виде минералов осмистого иридия и др. И.— серебристо-белый, очень твердый и хрупкий металл, устойчив к химическим воздействиям. И. нерастворим в кислотах и царской водке. В соединениях обычно проявляет степени окисления +3, +4. И. образует различные комплексные соединения, напр. (МН4)2[1гС1б]. И. используют как катализатор в органическом синтезе. Сплавы И. с платиной применяют для изготовления электродов, термопар, твердых наконечников, физических, химических и хирургических инструментов, деталей для часов и др. [c.59]

Когда платину растворяют в царской водке, минералы группы осмистого иридия остаются в осадке даже этот из всех растворителей растворитель не мон<ет одолеть эти устойчивейшие природные сплавы. Чтобы перевести их в раствор, осадок сплавляют с восьмикратным количеством цинка — этот сплав сравнительно просто превратить в порошок. Порошок спекают с перекисью бария ВаОз, а затем полученную массу обрабатывают смесью азотной и соляной кислот непосредственно в перегонном аппарате — для дтгонки OsOi. [c.205]

Отвешивают 2—3 г нерастворимого в царской водке остатка платиновой руды (осмистюго иридия), обрабатывают последовательно горячим раствором уксуснокислого аммония и аммиаком для извлечения сернокислого свинца и хлористого серебра, отфильтровывают, осторожно прокаливают и взвешивают (стр. 330). Взвешенный остаток (осмистый иридий и жильную породу) сплавляют с бурою, небольшим количеством соды и 5—6 г серебра и таким образом подвергают его очистке (стр. 330). Металлический королек проковывают для очищения от шлака, моют слабой серной кислотой и взвешивают. Прибыль в весе серебра показывает количество чистого осмистого иридия. [c.339]

Серебряный королек растворяют в горячей крепкой серной кислоте, прибавлением воды переводят сернокислое серебро в раствор и отфильтровывают осмистый иридий. Если осмистый иридий крупнозернистый, то его сплавляют с 20—30 - кратным количеством цинка под слоем солей (стр. 333) в течение двух часов при красном калении. Цинковый сплав растворяют в соляной кислоте и сплавляют оставшиеся платиновые металлы (метод 1, стр. 335) с едким натром и перекисью натрия (1 ч. NaOH 3 ч. НазОд) в никкмевом тигле. Плав выщелачивают небольшим количеством воды и вместе с осадком переносят в перегонный аппарат (рис. 1). [c.339]

Рассчитанная на 0,1 г металла навеска в 0,2—0,5 г осмистого соединения или металлического осмия окисляется и подвергается отгонке в приборе Л е де б у р а-Ка р п о в а при постепенном прибавлении 50%-ной серной кислоты и 10%-ного раствора хромового ангидрида конец отгонки OsO , наступающий через I1/2 часа, устанавливается реакцией Чугаева (проба дестиллята с тиомочевиной). Отгон из приемника сливают в коническую широкогорлую колбу (500 мл), на дне которой находятся 3—5 мл 10%-ного раствора чистого сернистого натрия, споласкивают и доводят объем жидкости до 250—300 мл, нагревают до 85— 90° в течение 15 минут, осторожно приливают соляной кислоты (1 1) до появления запаха сероводорода, добавляют 1 г хлористого аммония и 5—10 капель 30%-ного формалина, причем коллоидальный сернистый осмий почти тотчас свертывается. Затем горячий раствор фильтруют через тигель Гуча или через тигель с пористым дном, сперва промывают горячей водой (10 минут), не отсасывая досуха, цотом два-три раза спиртом и отсасывают влажный осадок в течение 2—3 минут. После этого тигель покрывают крышкой с отверстием, пропускают ток водорода, нагревают на малом пламени до 70° в течение 15 минут, чтобы высушить осадок (выделение вонючих органических сульфидов). Наконец, прокаливают в течение 45—60 минут до исчезновения голубой окраски пламени водорода. Продолжительность анализа 4—5 часов. Точность большая ошибка менее 0,1%, а для чистых препаратов 0,02—0,03%. [c.360]

Первые исследования Фрицше-фармацевта, выполненные еще в Германии, были посвящены ботанике и физиологии растений. По уже в лаборатории Митчерлиха он начал исследования, посвященные получению различных двойных солей. Эти же работы он продолжил в Петербурге. Фрицше также принадлежат и другие исследования по неорганической химии. В частности, он опубликовал исследования о получении растворимого стекла (силиката натрия), о методе получения хромовой кислоты, солей азотистой кислоты, перброматов, сернистых соединений аммония и др. Он разработал метод разложения осмистого иридия для выделения рутения и исследовал осмиевую и осмиамовую кислоты предложил способ выделения из руд ванадия в виде ванадиевой кислоты изучал аллотропию олова при низких температурах и выполнил ряд других исследований. [c.281]

Аффинаж применяют к обогащенным шламам электролиза иикеля и меди, шлиховой платине (концентрат обогащения песков из россыпей и дунитовых руд), сырой платине от электролиза золота, лому технич. изделий (отработанные катализаторы и др.). Преобладающим металлом является РЬ, а в никелевых шламах — иногда Р(1. Основной подготовительной операцией аффинажа является растворение в смеси 4 ч. соляной (нлотн. 1,12) и 1 ч. азотной (плотн. 1,58) кислот сначала на холоде, затем при подогревании. При этом в раствор переходят хлорометаллические кислоты платины, иридия, палладия, родия и рутения осмий переходит в нерастворимую ОзО и остается с нерастворившимся минеральным остатком (осмистый иридий, кварц и др.). Из раствора последовательно осаждают П. м. [c.40]

Использованная для опытов осмиевая кислота была приготовлена из 1/2 фунта осмистого иридия следующим образом в железном цилиндре, изготовленном из сосуда для ртути отпиливанием верхней части, я сплавил неизмельченный минерал с двойным количеством но весу едкого кали и довел температуру до белого каления. В таком состоянии я продержал сплав полчаса, а затем вылил в серебряную чашу. Остывшая масса была разбита на мелкие куски и залита дестиллированной водой, которая извлекла рутениево- и осмиевокислое кали , в то время как остались иридиевая кислота и окись иридия вместе с неразложившимся осмистым иридием. Окрашенный в оранжевый цвет раствор калийных солей обеих кислот был слит через сифон, а нерастворимый остаток высушен и затем сплавлен с селитрой и едким кали, и расплав экстрагирован. После четырехкратного расплавления весь осмистый иридий разложился, и в черном осадке иридиевой кислоты больше не было заметно неразложившегося минерала. Оранжевый раствор калийных солей обеих кислот был нейтрализован азотной кислотой, причем в виде черного осадка выпала окись рутения, смешанная с небольшим количеством окиси осмия, а осмиевокислое кали осталось в растворе. После добавления к этому раствору избытка азотной кислоты он был подвергнут нерегонке. При этом отогна-лась жидкость, представляющая собой водный раствор осмиевой, азотной и азотистой кислот, и в приемнике осели кристаллы осмиевой кислоты, которые, однако, снова были растворены перегонявшимися позже горячими водяными парами. К дестилляту постепенно прибавлялось едкое [c.13]

Смотреть страницы где упоминается термин Кислота осмистая: [c.365] [c.340] [c.509] [c.513] [c.298] [c.398] [c.298] [c.398] [c.329] [c.330] [c.333] [c.618] [c.619] [c.620] [c.49] [c.174] [c.298] [c.398] [c.673] [c.688] [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология