Остаток углекислый

К концу карбонатного омыления кислотное число мыльной массы должно быть 15—20 мг КОН и остаток углекислой щелочи 0,4—0,7%. Если результаты анализа соответствуют установленным параметрам, то процесс карбонатного омыления считают законченным в противном случае производят корректировку варки, добавляя жиры или соду по расчету. [c.94]

Проведение анализа. Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при помош и напорной склянки одной из измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа и определяют в нем суммарное содержание двуокиси углерода н сероводорода по поглощению в 33%-ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют по поглощению в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке -5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуют на промывку системы. [c.852]

Для получения магнийбромфенила берут 59 г бромбензола, 9 г магния в 100 Л4Л абсолютного эфира, как это описано в опыте по получению аллилбензола (стр. 217). Капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа и при охлаждении пропускают предварительно высушенную двуокись углерода (см. примечания к предыдущей работе). После окончания прибавления углекислого газа реакционную массу разлагают 5%-ной соляной кислотой до образования двух прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют дважды по 20 мл эфиром. После отгонки эфира остаток перекристаллизовывают из воды. [c.221]

Содержимое стакана перемешивают, и в случае необходимости нагревают до полного растворения навески или до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Затем снимают стекло и обмывают его внутреннюю поверхность над стаканом струей воды из промывалки. Если останется незначительный нерастворимый остаток кремниевой кислоты,его отфильтровывают, пользуясь неплотным фильтром (белая лента), и промывают стакан и фильтр 6—7 раз 1 %-ным горячим раствором соляной кислоты. [c.165]

После восстановления остаток сернистого ангидрида удаляют из кислого раствора кипячением. Обычно при этом пропускают через раствор углекислый газ, чтобы облегчить удаление 80 и в то же время избежать окисления определяемого вещества кислородом воздуха. [c.366]

Разложение плавиковой и серной кислотами. Один из наиболее давно известных методов (метод Берцелиуса) заключается в следующем. Силикат разлагают плавиковой и серной кислотами и выпаривают. При этом кремний удаляется в виде 31р/, остаток сульфатов переводят в раствор. Гидроокиси алюминия, железа и титана, а также углекислый кальций осаждают смесью растворов гидроокиси аммония и углекислого аммония. [c.470]

Углекислый магний отфильтровывают, к фильтрату приливают немного серной кислоты раствор выпаривают досуха и удаляют аммонийные соли прокаливанием. Остаток состоит из сернокислых солей калия и натрия. Чашку с сернокислыми солями взвешивают, затем остаток растворяют в воде при правильной работе он должен полностью раствориться. После удаления раствора пустую чашку промывают, прокаливают и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний находят вес сернокислых солей калия и натрия. Затем вычисляют вес окиси натрия (Na,0), условно принимая, что остаток состоит только из сернокислого натрия. [c.471]

В фильтрате содержатся хлориды щелочных металлов и следы соли кальция, так как осаждение кальция углекислым аммонием в присутствии аммонийных солей не является количественным. Фильтрат выпаривают досуха, удаляют аммонийные соли прокаливанием, остаток растворяют в воде и осаждают последние следы кальция щавелевокислым аммонием [c.472]

Перечисленные выше газы используются в качестве топлива и исходного сырья химической промышленности. Они важны, например, как один из источников получения азото-водородной смеси для синтеза аммиака. При пропускании их совместно с водяным паром над нагретым до 500 °С катализатором (главным образом РеаОз) происходит взаимодействие по обратимой реакции НаО -)- СО СОа + Нг + Ю ккал, равновесие которой сильно смещено вправо. Образовавшийся углекислый газ удаляют затем промыванием смеси водой (под давлением), а остаток СО —аммиачным раствором солей меди. В результате остаются почти чистые азот н водород. Соответственно регулируя относительные количества генераторного н водяного газов, можно получать N3 и На в требуемом объемном соотношении. Перед подачей в колонну синтеза газовую смесь подвергают сушке и очистке от отравляющих катализатор примесей. [c.513]

Максимальное содержание примесей, % Нерастворимые в 5%-ном растворе безводного углекислого натрия вещества Остаток после прокаливания Потеря при высушивании Нитриты (NOj) [c.453]

Смесь 37 г (0,33 моля) октена-1 (т. кип. 121,2° при 750 мм, = 1,4090), 154 г (1,0 моль) четыреххлористого углерода и 5 г (0,2 моля) перекиси бензоила нагревают под избыточным давлением 150 мм рт. ст. В течение приблизительно 4 час. происходит непрерывное выделение углекислого газа. За это время температура кипения реакционной смеси повышается от 90° до 105° Затем избыток четыреххлористого углерода отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Первая фракция содержит небольшое количество белого твердого продукта. Собирают фракцию (72 г), кипящую при 75—85° (0,05 мм), которую затем вновь перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 78—79° (0,1 мм о 1,4770). Выход 66 г (75% от теоретического). Продукт представляет собой 1,1,1,3-тетрахлорнонан. [c.21]

К взвеси 1 моля диоксан-сульфотриоксида в дихлорэтане прибавляют, при сильном охлаждении, 1 моль масляного альдегида. Наблюдается растворение диоксан-сульфотриоксида и небольшое разогревание. Полученный бесцветный раствор оставляют стоять при комнатной температуре 12 час., затем обрабатывают суспензией углекислого бария до нейтрализации. Выпаривают на водяной бане Досуха и остаток экстрагируют кипящей водой. Экстракт упаривают и бариевую соль сульфокислоты масляного альдегида осаждают спирто-эфирной смесью. Выход 61%. [c.278]

Пустив в ход мешалку,. в течение 2—2,5 часов приливают раствор 22,2 г (0,2 моля) оксима фурфурола в 100 мл сухого эфира, после чего оставляют реакционную смесь на ночь. На следующий день, при охлаждении колбы холодной водой, по каплям осторожно приливают к смеси 40 мл воды (примечание 1). Эфирный раствор отфильтровывают и промывают осадок тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают безводным углекислым калием, отгоняют растворитель (примечание 2) и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 83°/85 мм. [c.143]

В. Взаимодействие реактива Гриньяра с углекислым газом. В охлажденный до —5 °С раствор реактива Гриньяра пропускают сильный ток сухого углекислого таза, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 0°С. Когда экзотермическая реакция прекратится, пропускают углекислый газ еще 1 ч и далее разлагают льдом и соляной кислотой, как указано в варианте Б, высушивают эфирный слой сульфатом магния и испаряют растворитель. Остаток перегоняют Б вакууме или перекристаллизовывают из горячей воды, к которой может быть добавлено немного соляной кислоты. [c.199]

К 0,01—0,1 г вещества маленькими порциями прибавляют мл растворителя, хорошо перемешивая после добавления каждой порции. При определении растворимости в разбавленной щелочи, бикарбонате натрия и соляной кислоте осторожно встряхивают при исследовании смесей отделяют нерастворившийся остаток. Полученный водный раствор нейтрализуют, наблюдая, происходит ли снова выделение изучаемого вещества. Помутнение нейтрализованного фильтрата (при использовании указанных количеств вещества) следует считать признаком присутствия соединений с кислотными или основными свойствами. При растворении в бикарбонате натрия обязательно надо обращать внимание, происходит ли выделение углекислого газа. [c.296]

После того как весь ацетон прибавлен, разлагают образовавшийся продукт присоединения, осторожно прибавляя по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 26 г хлористого аммония в 100 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный раствор еще два раза обрабатывают в делительной воронке небольшими порциями эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным углекислым калием и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока термометр не покажет 70°. Остаток фракционируют из маленькой перегонной колбы, собирая фракции, кипящие в пределах 1) 70—95°, 2) 95—105° и 3) 105—110° эти фракции перегоняют еще раз и выделяют фракцию, переходящую при 100—104°. Если перегонку вести с применением небольшой колонки, то можно сразу выделить нужную фракцию. [c.171]

По окончании реакции горячую смесь переливают в колбу емкостью 750 мл, прибавляют 200—250 мл воды и отгоняют с водяным паром взятый в избытке бензойный альдегид и образовавшуюся из уксусного ангидрида уксусную кислоту. Остаток нейтрализуют сухим углекислым натрием и еще горячим фильтруют через увлажненный складчатый фильтр для отделения небольшого количества маслянистых примесей. [c.189]

Процесс окисления сырья до битума представляет собой гетерогенную реакцию между газовой (воздух, воздух + кислород или озон, воздух + углекислый газ, воздух -Н водяной пар и т. д.) и жидкой (нефтяной остаток) фазами. При этом протекают реакции четырех типов ведущие к уменьшению молекулярного веса с образованием дистиллята, воды и углекислого газа лишь незначительно изменяющие молекулярный вес с образованием воды ведущие к увеличению молекулярного веса с образованием воды, углекислого газа и асфальтенов концентрации (отгон дистиллята и концентрация асфальтенов). Кислород воздуха реагирует с водородом, содержащимся в сырье, образуя водяные пары. Возрастающая потеря водорода сопровождается процессами уплотнения с образованием высокомолекулярных продуктов большой степени ароматичности — асфальтенов. В результате изменяется консистенция битума. Основная часть кислорода воздуха идет на образование воды, [c.106]

Общий газовый анализ применяется для определения концентрации наиболее часто встречающихся компонентов газовых смесей. К их числу относятся прежде всего азот и кислород. Наличие кислорода и азота в таком же соотношении, как в воздухе, свидетельствует о попадании воздуха в анализируемый газ. Другим часто встречающимся компонентом газовых смесей является углекислый газ, образующийся при сгорании различных видов топлива, химической переработки нефтяного сырья. Природные и промышленные нефтяные газы состоят в основном из углеводородов. При общем газовом анализе определяют содержание таких компонентов, как СО2, С0иК2,02, Н2, суммы предельных и суммы непредельных углеводородов. Азот, будучи инертным газом, при общем анализе определяется по разности как остаток после удаления других газов. При наличии в анализируемом газе азота атмосферного происхождения ему всегда сопутствует аргон (около 1% по отношению к азоту) и весьма небольшие количества других редких газов Не, N6, Кг, Хе. [c.240]

Для ликвидации небольших загораний веществ, не поддающихся тушению водой или другими огнетушащими средствами, применяют твердые инертные вещества в виде порошков. К таким веществам относятся хлориды щелочных и щелочноземельных металлов (флюсы), альбуминсодержащие вещества, сухой остаток после выпарки сульфитных щелоков, карналлит, двууглекислый и углекислый натрий, поташ, квасцы. [c.446]

Так, например, анализ препарата углекислого кальция (или определение СаСОз в известняке) выполняют следующим образом. Углекислый кальций может реагировать с одним из рабочих растворов метода кислотноосновного титрования, а именно с раствором соляной кислоты. Тем не менее реакция идет медленно, так как углекислый кальций мало растворим, поэтому прямое титрование крайне затруднительно. Значительно удобнее к навеске углекислого кальция прибавить определенный избыток рабочего титрованного раствора соляной кислоты, нагреть до полного растворения углекислого кальция, а затем оттитровать остаток соляной кислоты раствором едкой щелочи. Зная общее количество взятой для анализа соляной кислоты и определив содержание непрореагировавшей кислоты, находят количество кислоты, затраченное на реакцию с углекислым кальцием. [c.282]

Эту ошибку можно учесть при расчете результатов титрования. Еще лучше поступать следующим образом. После появления красной окраски метилоранжевого раствор нагревают до кипения, причем образовавшаяся при титровании двуокись углерода удаляется, а небольшой остаток ЫаНСОз переходит в углекислый натрий [c.327]

Задача Н-43. При прокаливании МеСОд х HgO образуются твердый остаток оксида металла, углекислый газ и пары воды [c.195]

Смесь 50 г (0,8 моля) гликоля и 125 г (0,92 моля) однохлористой серы нагревают на водяной бане в колбе, емкостью 0,5 л, снабженной обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой (примечание 5). После начала реакции, которая в дальнейшем идет самопроизвольно, нагревание прекращают. Когда кипение прекратится, колбу нагревают на водяной бане в течение 30—36 часов. Газы, образующиеся при реакции, отводят через холодильник и поглощают водой или разбавленным водным раствором NaOH. Сера выделяется в виде ромбических кристаллов. По окончании нагревания жидкость декантируют, а осадок промывают несколь ко раз эфиром, присоединяя эфирную вытяжку к основному раствору. К раствору добавляют слегка увлажненный водой твердый углекислый калий (примечание 6) для нейтрализации хлористого водорода и двуокиси серы, сушат над прокаленным углекислым калием и отгоняют эфир. Остаток перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 126—130°. Выход этиленхлоргидрина составляет 45—47 г (около 73% от теоретического). [c.426]

Через несколько часов начинает кристаллизоваться белая масса натр-производного ачщетобутиролактона (примечание 1). Через 24 часа спирт отгоняют в вакууме, нагревая на водяной бане, а к остатку добавляют небольшой избыток (около 90 мл) 10% ной соляной кислоты. Полученный раствор нагревают 3 часа при легком кипении до прекращения выделения углекислого газа (проба с баритовой водой) и охлаждают. По охлаждении содержимое колбы насыщают безводным карбонатом калия и извлекают эфиром. Эфирный экстракт тщательно сушат над безводным карбонатом калия, растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 115—116°/30 мм рт. ст. [c.626]

Смесь оставляют в покое на сутки, после чего в раствор пропускаю углекислый газ до отрицательной пробы на полноту осаждения щелочи (примечание 2). Образовавшийся осадок поташа отфильтровывают и из фильтрата отгоняют спирт при нагревании на водяной бане. Остаток раз-бавляют равным количеством воды и экстрагируют 150 жл эфира. После отгонки эфира остаток подвергают перегонке в вакууме при 17 мм. Сначала собирают фракцию, кипящую до 153°, а затем при 153—154° пере-гоняется фурилдиметилпропандиол в виде вязкого желтого масла, которое при стоянии в течение суток нацело кристаллизуется. Выход 46—52 а (44—50% теоретического). [c.65]

Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 4—5 часов и по охлаждении до комнатной температуры обрабатывают 10-проц. соляной кислотой до кислой реакциц на конго. Водный слой отделяют от бензольного, последний промывают 20 мл воды, которые присоединяют к отделенному водному слою. Водный раствор продукта реакции насыщают углекислым натрием, приливают 50 мл эфира, затем несколько мл концентрированного раствора едкого натра, отделяют эфирный слой, а водный экстрагируют тремя порциями эфира по 30 мл каждая. Соединенные эфирные экстракты высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 102—103° (1,5 мм). [c.156]

Колбу нагревают на водяной бане и через равномерно кипящий раствор в течение 2,5—3 часов пропускают быстрый ток хлористого водорода, предварительно высушенного пропусканием через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. После охлаждения раствор сливают в колбу, содержащую 1 литр воды, отделяют выделившийся маслообразный продукт, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Эфирный экстракт присоединяют к основному продукту, промывают 5-проц. раствором углекислого натрия, затем водой до нейтральной реакции и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют, собирая жидкость, кипящую при 176—177°/680ж>1. Выход 200—206 г или 79,3—81,6% теоретического количества (примечание 1). [c.162]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают 0,5 мл соответствующего сложного зфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют капельку концентрированной сериой кислоты и нагревают с обратным холодильников 30 мин. В случае аысококипящих эфиров нагревают до 150 °С. По сле охлаждения растворяют смесь в 30 мл зфира, нейтрализуют кислоту, встряхивая с двумя порциями раствора соды, взятого в избытке (осторожно сильное выделение углекислого газа, вспенивание ), и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве горячего спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.100]

Образовавшийся 1-метил-2-пиридон высаливают из реакц-ионной смеси прибавлением к ней 100 г безводного ЫааСОз. После того как углекислый натрий перестанет растворяться, перемешивание прекращают и от водного слоя отделяют желтый или бурый маслянистый слой, содержащий большую часть 1-метилпиридона. Водный слой фильтруют для отделения неорганических солей и фильтрат экстрагируют хлороформом 2X200 мл) (прим. 1). Вытяжки присоединяют к отделенному ранее маслянистому слою и отгоняют весь хлороформ. Остаток переносят в колбу Кляйзена емкостью 50—75 мл и подвергают перегонке в вакууме на масляной бане. [c.63]

Чнстоту Препарата определяют по полному улетучиванию при прокаливании (препарат не должен плавиться, допускается остаток не более 0,2%) и полному растворению в соляной кислоте без выделения углекислого газа [c.87]