Пипетки сожжения газов

Для сожжения газа употребляют следующие приборы 1) пипетку для взрыва, 2) пипетку для сожжения, 3) платиновый капилляр, 4) трубку с палладиевым асбестом или палладиевой чернью и 5) трубку с окисью меди. [c.90]

Пипетка для взрыва изображена на фиг. 54, а. Она состоит из толстостенного стеклянного шара со впаянными в него двумя платиновыми электродами. Верхняя часть шара заканчивается капилляром. Нижняя часть при помощи толстостенного каучука соединяется с уравнительным сосудом. Чтобы произвести сожжение газа, к нему прибавляют избыточное количество кислорода (или соответствующее количество воздуха), измеряют в бюретке объем получившейся смеси, а затем вводят в пипетку для взрыва, у которой шар и капилляр предварительно заполнены ртутью. К электродам, впаянным в пипетку, присоединяют провода от вторичной обмотки индукционной катушки при пускании тока в первичную обмотку между электродами проскакивают искры и происходит взрыв газа. Если газ слишком разбавлен негорючими составными частями, то при взрыве полного сгорания не происходит полное сгорание происходит, когда на 30 частей горючего газа приходится не более 100 частей негорючего газа. При употреблении для взрыва газов кислорода может образоваться значительное количество окислов азота, что поведет к заметной ошибке. [c.90]

Сожжение газа при помощи платинового капилляра изображено на фиг. 55. Капилляр представляет собой толстостенную платиновую трубку с очень узким каналом. На обоих концах платинового капилляра находятся медные холодильники, наполненные водой. Сжигаемый газ вместе с кислородом забирают в бюретку 7. Платиновый капилляр накаливают несветящейся частью газовой горелки. Если после многократного пропускания газа из бюретки в пипетку 2 через накаленный капилляр не будет больше уменьщения объема, то сожжение можно считать оконченным. [c.91]

Через трехходовые краны гребенки присоединена кварцевая трубка 8 с окисью меди. Для полного сожжения газа трубку нагревают пламенем газовой горелки или проволокой с высоким сопро-тивлением накаливаемой электрическим током. Для дробного сожжения применяют тот или иной обогрев но с обязательным контролем за температурой трубки. Помимо трубки с окисью меди в приборе имеется и пипетка для сожжения 9. [c.99]

Для полного сожжения газа поступают так же, как описано в предыдущем параграфе, пользуясь пипеткой для сожжения. Если газ содержит несколько горючих компонентов, то при помощи сож- [c.100]

После окончания впуска необходимого количества газа откачивают неконденсирующиеся газы вместе с метаном. Для этой цели опускают ртуть в насосе, а затем поднимают. Попавший в баллон насоса газ направляется при этом в бюретку. Сделав последовательно ряд откачек, собирают газ в бюретке. Эту откачку нужно вести до тех пор, пока манометры не покажут нулевого давления. Для более полного извлечения метана из конденсата рекомендуется, перекрыв краны, удалить дьюаровский сосуд и дать конденсату испариться, что будет видно по поднятию ртути в манометре. Когда ртуть поднимется на 10—20 см, опять опускают конденсационную трубку в жидкий воздух. При этом освобождается некоторое количество ранее растворенных неконденсированных газов и метана, которые и откачиваются ртутным насосом. Необходимо все эти газы соединить вместе в бюретке и замерить. Когда количество откачанных газов велико и емкость бюретки недостаточна, то определенную порцию газов направляют в одну из пипеток, содержащую ртуть, на поверхности которой имеется небольшое количество воды для увлажнения газа. Вообще для наиболее полной откачки газа, если его количество составляет значительную часть бюретки, рекомендуется основную массу газа направить для сохранения в пипетку, а после этого, пользуясь насосом и бюреткой, собрать последние порции откачиваемых газов. При малом количестве газа можно обойтись и без перевода газа в пипетку. В приборе для общего анализа, присоединенном к прибору для разгонки, необходимо, следовательно, иметь пипетку с ртутью для сохранения газа. Эта пипетка 16 служит также для сожжения газа. Если смесь неконденсирующихся газов и метана не подвергается анализу, эти газы выпускаются из прибора через кран 8. [c.146]

Описанный микрокалориметр приспособлен главным образом для определения теплотворной способности светильного газа, водяного газа и т. п. При определении же теплотворной способности природных горючих газов отношение между объемом пипетки для взрыва и объемом бюретки должно быть увеличено, в противном случае кислорода, имеющегося в воздухе в объеме пипетки, окажется недостаточно для полного сожжения газа можно, разумеется, при испытании брать меньше 30 см газа, но тогда конструкцию бюретки следует несколько изменить, чтобы эти небольшие объемы измерялись с достаточной точностью. Вместо уменьшения объема испытуемого газа можно оставить объем прежним, но производить сожжение не с воздухом, а с кислородом. [c.314]

Бюретку наполняют кислородом, измеряют его объем и переводят затем в пипетку для сжигания. Газ, подлежащий сожжению, переводят в бюретку, в которой измеряют его объем. Включают накал платиновой спирали и осторожно, небольшими порциями, переводят газ из бюретки в пипетку для сжигания. Когда весь газ будет переведен в пипетку, спираль оставляют раскаленной в течение 1 минуты. Гребенку газоанализатора ВТИ и бюретку промывают 2—3 раза воздухом, который затем удаляют через кран бюретки наружу. После сожжения газ из пипетки для сжигания переводят в бюретку, дают газу охладиться, а затем измеряют его объем. После поглощения двуокиси углерода из оставшегося после сжигания газа и замера объема газа, процесс сжигания газа повторяют вновь. [c.130]

Если сожжение газов во взрывной пипетке продолжается достаточно долго, то в присутствии азота воздуха возможно образование некоторого количества окислов азота, что вводит ошибку в результаты анализа. [c.160]

Рпс. 15. Пипетки для сожжения газа. 1 [c.67]

Предельные углеводороды сжигают в смеси с воздухом над раскаленной платиновой спиралью в пипетке 12. Перед началом сожжения распределительную гребенку промывают исследуемым остатком газа. Для сожжения берут часть газа, оставшегося после сожжения водорода, остальную часть сохраняют в запасной пипетке для повторного анализа. Объем взятого для сожжения газа замеряют в правой части измерительной бюретки 8, к нему прибавляют также объем вредного пространства. В левую часть бюретки 8 через крап 14 вводят определенное количество воздуха. Соотношение между газом и воздухом определяется химическим составом газа. Чем больше содержится в газе высокомолекулярных углеводородов, требующих для сожжения большего количества кислорода, тем меньше такого газа, учитывая емкость бю- [c.81]

Метан определяют сожжением над раскаленной платиновой проволокой. После сожжения водорода весь остаток газа переводят в запасную пипетку. В пипетку с платиновой спиралью, предварительно заполненную дистиллированной водой, вводят воздух или кислород в количестве, достаточном для того, чтобы платиновая спираль полностью была вне воды. Эту порцию воздуха точно замеряют. В бюретке готовят смесь газа и воздуха, для чего из запасной пипетки берут газ, а из атмосферы воздух. Газ и воздух, каждый в отдельности, точно замеряют. Соотношение между газом и воздухом должно быть таким, чтобы после сгорания метана кислород оказался в избытке. Включают электрический ток и накаливают платиновую проволоку до красного цвета. Смесь газа с воздухом очень медленно (при большой скорости возможен взрыв пипетки) переводят в пипетку с платиновой спиралью, где происходит сгорание метана по уравнению [c.157]

Так как все четыре метода проверки дают одно и то же количество метана в 10 мл сожженного газа, можно считать, что анализ был проведен правильно. При расхождении полученных данных больше чем на 0,5—0,6 мл сожжение метана необходимо повторить с новой пробой газа из запасной пипетки. [c.160]

Согласно унифицированным методам анализа газов крекинга [30] рекомендуется сожжение метана производить на платиновой спирали в пипетке в присутствии кислорода и количество метана определять по разности между взятым на сожжение газом и остатком в бюретке, который принимается за азот. [c.160]

Для замера объема газа имеется бюретка 14 с уравнительным сосудом 16, а для сожжения газа пипетка 13 с уравнительным сосудом 15. [c.163]

Удаление углеводородов производят путем их сожжения в специально устроенной пипетке, в которой имеется платиновая спираль, накаливаемая электрическим током. В бюретку забирают определенное количество кислорода, и газовую смесь направляют в эту пипетку для сожжения. После сожжения поглощают образовавшуюся углекислоту и не вошедший в реакцию кислород. Остаток, измеряемый в бюретке, представляет собой азот с примесью инертных газов — гелия и аргона. [c.222]

Водород и метан раздельно сжигают над окислителем. Для этого при соответствующем положении кранов 19 гребенку соединяют с кварцевой трубкой 12 и пипеткой 9 для поглощения продуктов сгорания водорода. Кварцевую трубку обогревают электропечью 13. Температуру измеряют термометром и термопарой 20, вставленной между кварцевой трубкой и печью. Водород сжигают при температуре 260—270° С, перепуская газ из бюретки через трубку с окислителем, содержащим окись меди с добавкой окиси железа и каолин, в пипетку 9 для поглощения образовавшихся паров воды и обратно до постоянного объема. После сожжения водорода печь снимают и дают трубке остыть. Охлаждение последней ускоряют струей холодного воздуха и смачиванием водой (только после некоторого охлаждения на воздухе). После полного охлаждения трубки измеряют объем оставшегося газа и отмечают температуру в рубашке бюретки. [c.132]

Фиг. 54. Пипетка для взрыва газа и пипетка для сожжения с платиновой

Если природный горючий газ желательно сжечь целиком то лучше всего газ сжигать в пипетке для сожжения или в трубке с окисью меди при температуре 800—900°. При избытке кислорода в пипетке газ сгорает нацело, без образования окислов азота. При пропускании газа несколько раз через накаленную окись меди сгорание происходит практически также нацело. Преимуществом сожжения с окисью меди является то обстоятельство, что при этом способе нет надобности смешивать газ с кислородом или воздухом, так как это смешивание служит источником ошибок кислород не всегда обладает 100%-ной чистотой, а воздух не всегда содержит точно полагающееся количество кислорода (20,9%). Недостаток полного сожжения с окисью меди заключается в том, что при этом способе требуется продолжительное пропускание газов через окись меди и трубка с окисью меди должна быть из кварца или из очень тугоплавкого стекла, трудно поддающихся обработке в обычных лабораторных условиях. Недостатком пипетки для взрыва является неполное сгорание, если горючий газ сильно разбавлен негорючим. Кроме того, при большом избытке кислорода образуются окислы азота. [c.93]

Чтобы произвести полный общий анализ газа вышеописанным образом, необходимо иметь ряд отдельных приборов, а именно бюретку, набор пипеток для поглощения и пипетки для сожжения. При анализе приходится много раз присоединять и отъединять бюретку от пипеток, что представляет большие неудобства, так как отнимает время и требует большой осторожности. При неаккуратной работе в каучуки и капилляры можно наорать некоторое количество воздуха, что поведет к неточным результатам анализа. [c.95]

Анализ газа на приборе ВТИ производят следующим образом. Предварительно доводят уровни поглотителей во всех пипетках до соответствующих меток на капиллярах, после чего пипетки для взрыва и сожжения наполняют измеренным количеством воздуха или кислорода. Затем наполняют гребенку (состоящую в этом случае из ряда трехходовых кранов), трубку с окисью меди и все соединения азотом. Азот проще всего приготовить на этом же приборе, взяв 100 см воздуха и поглотив из него при помощи пирогаллола кислород. Для наполнения гребенки и трубок азотом из них откачивают воздух при помощи водоструйного насоса, а затем выпускают из бюретки приготовленный азот, закрыв, разумеется, кран, ведущий к насосу. Затем, закрыв кран бюретки, опять откачивают газ из гребенки, после чего, промыв трубки азотом и окончательно за- [c.99]

Если в газе содержится значительное количество сероводорода, для его поглощения рекомендуют употреблять раствор сернокислой меди. В этом случае газ в первую очередь вводят в пипетку с этим раствором, а затем уже определяют СО2 при помощи КОН и т. д. Вместо раствора пирогаллола можно употреблять гидросернистый натрий или другие поглотители. Для поглощения СО можно взять, конечно, и одну пипетку с аммиачным раствором однохлористой меди, однако применение двух пипеток даст лучшие результаты. После поглощения НаЗ, СОд, непредельных углеводородов, Од, СО в газе остаются На, N3 и углеводороды предельного ряда. Окись углерода и водород можно определять не поглощением, а сожжением, как это описано выше. [c.100]

При помощи окиси меди можно провести дробное сожжение, а именно, сжечь и СО отдельно. Это сожжение производят при температуре 280—300°, температуру контролируют по термометру, вставляемому в электрическую печь. Газ пропускают несколько раз через СиО, переводя его из бюретки в пипетку для сожжения или для взрыва (газ необходимо переводить в пипетку с ртутью, чтобы избежать поглощения образующейся СОд). Газ через СиО рекомендуется пропускать со скоростью 8—10 см /мин. При сожжении с СиО расчет очень прост объем образовавшейся СОд равен объему сгоревшей СО. Недостающий объем за вычетом объема СО из первоначального объема представляет собой водород. [c.101]

Для общего анализа природного горючего газа, содержащего тяжелые углеводороды, пригоден прибор с двумя пипетками для поглощения и пипеткой для сожжения. На подобном приборе определяют СОз, О2, сумму углеводородов и N3. Полный же анализ этого газа можно сделать только при помощи" других методов. [c.102]

Для количественного сожжения рекомендуется немедленно удалять образующийся углекислый газ, помещая в пипетку несколько кубических сантиметров раствора едкого натра. [c.198]

При разгонке естественного газа на его отдельные компоненты в чистоте каждого из них убеждаются методом сожжения. Такая проверка осо- бенно необходима для метановой фракции, так как вместе с метаном при разгонке отходят негорючие газы, азот и гелий, а такн е кислород, ес.ли они содержатся в газе. Сожжение отдельных фракций и последующее поглощение производят в обычных газовых пипетках, присоединенных непосредственно к аппарату для разгонки определение же отдельных комнонентов смеси производят общими методами газового анализа, как указано выше. [c.123]

Газоанализатор системы ВТИ-2 (рис. 47) состоит из двух сообщающихся между собою частей. Правая часть прибора предназначена для забора пробы исследуемого газа и для измерения объема газа. Левая часть — для поглощения отдельных компонентов газовой смеси (СО2, С Н, , О2) и для сожжения их (СО, Нг, СН4). Для забора пробы газа служит газовая пипетка 8 с двумя кранами 10 и 11 я с уравнительным сосудом 9. Часть газа из газовой пипетки переводится для анализа [c.131]

На рис. 15, б изображена пипетка с платиновой спиралью для сожжения горючих газов, применяемая на газоанализаторе ВТИ, а на рис. 15, а — пипетка, применяемая на газоанализаторе Фишера. Пипетка ВТИ отличается от пипетки Фишера тем, что рабочая часть ее имеет двойные стенки, между которыми пропускается вода для охлаждения газа после сожжения. Устройство этих пипеток наиболее простое, а потому они широко применяются на практике. [c.68]

Недостатком метода сожжения предельных углеводородов над раскаленной платиновой спиралью является относительно большая продолжительность анализа. При более быстром пропускании газа над накаленной спиралью часто получаются взрывы, что приводит к разрушению пипетки. Чтобы обезопасить лаборанта, обычно пипетки, предназначенные для анализа газа методом сожжения над накаленной платиновой спиралью, защищают небольшим щитом из органического стекла. [c.68]

Набор газа в бюретку через гребенку допускается только в тех случаях, когда газ содержит значительное количество азота. Анализ газа, который содержит азота меньше, чем объем вредного пространства, на приборе производить нельзя, так как после поглощения и сожжения всех остальных компонентов газа в приборе создается разрежение и запирающая жидкость может попасть в гребенку и в пипетки. При анализе подобных газов вредное пространство прибора предварительно должно быть заполнено азотом. [c.79]

Описанный выше газоанализатор ВТИ имеет следующие недостатки а) при определении предельных углеводородов на сожжение берется не весь остаток газа после поглощения углекислоты, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода, а только часть его, которая сильно разбавляется воздухом, что, несомненно, снижает степень точности анализа б) сожжение предельных углеводородов проводят над раскаленной платиновой спиралью в стеклянной пипетке, что связано с опасностью взрыва. [c.84]

Имеется большое число модификаций этого прибора в которых комбинируется различное число пипеток с теми или иными приспособлениями для сожжения газа (пипетка для сожжения, трубка с окисью меди, трубка с палладизированным асбестом и т. д.). Пипетки для поглощения применяются различного устройства, хотя и оди- [c.99]

Чтобы произвести сожжение газа методом взрыва к нему прибавляют избыточное количество кислорода или соответствующее количество воздуха. Измеренный в бюретке объем газовой смеси переводят в пипетку для взрыва, предварительно заполненную ртутью. Это можно сделать с помощью прибора для отбора и перевода малых количеств газа (Лесохин И. Г., Копылев Б. А., Авербух А. Я-)-Прибор (рис. 59) состоит из стеклянного корпуса 1 с боковым отверстием внизу, стеклянного баллона 2 с капиллярным отводом диаметром 0,1 мм, крана 4 и резиновой груши 3. [c.159]

Сущность метода заключается в сожжении горючей части газа в специальных трубках или во взрывных пипетках. Необходимый для горения кислород берется либо из легко восстанавливаемых окислов металлов СиО, Ag20, СоО (сжигание в трубках), либо из воздуха (сжигание во взрывных пипетках). Образовавшаяся в результате горения двуокись углерода поглощается раствором щелочи, а водяные пары конденсируются в воду. По уменьшению об1ъема газа или по количеству выделившейся двуокиси углерода подсчитывают процентное содержание определяемых компонентов. Сжигание во взрывных пипетках более сложно и опасно и применяется реже. [c.31]

Соединение прибора для разгонки с прибором для общего анализа позволяет полно и точно проводить всякий анализ газа. Это особенно важно при анализе природных газов, когда мы имеем дело с неизвестными до сих пор выходами газа или с газами из новых, вскрытых бурением пластов. Состав газа в этих случаях совершенно неизвестен, поэтому всегда желательно провести наиболее полное его исследование. Откачанный газ после удаления кислорода направляют в трубку для сожжения с окисью меди, где сжигаются водород и окись углерода при 300°. Кислород можно определить в газе и до конденсации, хотя это и не обязательно. Можно кислород определить и удалить после откачки. Однако это удаление кислорода необходимо провести до сожжения с окисью меди. Остаток после сожжения метана и определения углекислого газа состоит из азота и редких газов. При необходимости определения редких газов остаток надлежит направить в пипетку с ртутью, для того чтобы в дальнейшем провести на этом же разгоночном приборе также и определение гелия. [c.147]

Наиболее простым, — однако, редко применяемым в настоящее время способом сожжения, является взрыв горючей газовой смеси с кислородом или воздухом. Если сожжение производить путем взрыва, то целесообразно пользоваться при этом взрывной пипеткой, Представляющей собой простую газовую пипетку, разделенную иа два шара толстостенный стекля1нный взрывной шар и уравнительный шар, соединенные между собой вакуумной резиновой трубкой. В верхнюю часть реакционного взрьшного шара впаяны две тонкие платиновые проволочки (электроды), находящиеся внутри шара на расстоянии 2 мм друг от друга. Их наружные концы соединяются с клеммами небольшой индукционной катушки Румкорфа, которая питается от батареи аккумуляторов. Катушка Румкорфа пускается в действие для образования искры, зажигающей внутри сосуда взрывчатую смесь. Шар заканчивается капилляром, через который засасывается газ. Внизу шара имеется кран для отделения перед зажиганием находящейся в шаре исследуемой газовой смеси. Затворной жидкостью во взрывной пипетке служит ртуть. [c.158]

Каждый газоанализатор, применяемый при исследовании газа волюмомегрпческим методом, имеет следующие основные частп газовую бюретку, поглотительные пипетки, краны и соединительную гребенку более усовершенствованные аппараты, кроме того, имеют трубки для сожжения и электропечи для нагрева трубок [6]. [c.65]

При определении предельной части углеводородных газов методом сожжения применяют соответствующие пипетки со спиралью (рис. 15) из платиновой проволоки длиной 80 мм и диаметром 0,3—0,5 мм. Концы спирали, впаянной в стеклянную трубку, припаяны к медным проводни- [c.67]

Полученным азотом продувают часть гребенки и петлю, для чего последние через краны 15 и 26 соединяют с бюреткой 8. Затем на петлю надевают электропечь, предварительно нагретую до 270°. Азот увеличивается в объеме, и избыток его поступает в бюретку 8, откуда он выбрасывается в атмосферу через кран 14. Отключив петлю от прибора, поворотами кранов 15 и 16 забирают газ для сожжения водорода, промыв перед этим гребенку примерно 5—10 мл газа. Поворотом кранов 15 и 16 снова включают петлю и точно замеренный объем газа из бюретки медленно пропускают через петлю в пипетку с серной кислотой. После нескольких иерекачивапш объем газа замеряют. Сожжение продолжается до получения постоянного объема газа в бюретке. Выключив и удалив электрическую печь, дают газу охладиться до комнатной температуры, затем переводят его в измерительную бюретку, где замеряют объем газа, оставшегося после сожжения водорода, отмечая в то же время температуру воды в водяной рубашке и барометрическое давление. [c.81]

Замеренный объем воздуха переводят в пипетку для сожжения 12 и включают электроток. Степень накала платиновой спирали регулируют реостатом 13. Когда накал станет ярко-красным, газ пз правой части бюретки 8 медленно подают в пипетку для сожжения 12. Повторив перекачпвапие газа из бюретки в пипетку и обратно, замеряют объем газа. Затем газ переводят в пипетку со щелочью для поглощения углекислоты, образовавшейся в результате сожжепия, и замеряют объем оставшегося газа. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология