Колба для реактивов

Оборудование и реактивы. Технохимические весы. Горелка, тренога, асбестовая сетка. Штатив с пробирками. Стакан на 250 мл, стеклянная палочка но величине, стакана, цилиндр на 100 мл, воронка Бюхнера с колбой Бунзена и насосом, бюкс на 30—50 мл. Ареометры на 700—1000 и 1000—1800 кг/м . Фильтровальная бумага. Реактивы сухие гидрофосфат натрия, хромоген черный. Растворы хлорид магния (10%-ный), соляная кислота (2 н.), гидроксид аммония (10%-ный и 957 кг/м ), уксусная кислота ( 2 н.), серная кислота (2 н.), гидроксид натрия (2 н.), нитрат серебра (0,01 н.). Реактив Несслера. Молибденовая жидкость. Фенолфталеин. рН-индикаторная бумага и красная лакмусовая бумага. [c.223]

Приготовление реактивов. Реактив I. 25 г йодистого калия помещают в химический стакан емкостью 1 л и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. В раствора вносят 12,7 г йода и перемешивают до полного его растворения. Раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный реактив хранят в темной склянке или в темноте. [c.211]

РЬ(ДДК)г — диэтилдитиокарбаминат свинца в хлороформе. К 50—100 мл водного раствора, содержащего 0,1 г ацетата свинца (ч.д. а.) прибавляют 25—50 мл водного свежеприготовленного раствора, содержащего 0,1 г диэтилдитиокарбамината натрия. Образующийся белый осадок растворяют в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Реактив пригоден для работы в течение длительного времени (3—4 недели, если он защищен от солнечного света). [c.222]

Реактив Жирара (Шиффа) приготовляют следующим образом к 150 мл раствора кислотного фуксина (1 г в 1 л воды), помеченного в колбу емкостью 1,5 л, добавляют 100 мл раствора бисульфита натрия 1,3 54 [c.851]

Из магния и бромбензола в 30 мл абсолютного эфира получают реактив Гриньяра, затем охлаждают его в бане со льдом и по каплям при перемешивании прибавляют раствор свежеперегнанного этилбензоата в 20 мл абсолютного эфира. Охлаждение снимают и нагревают содержимое колбы в течение 30—40 мин. При этом образуется густая кашеобразная масса. Колбу вновь охлаждают и постепенно вносят в нее 70 г льда, затем 15 мл 30%-ной серной кислоты. Смесь переносят в длинногорлую колбу с насадкой Вюрца и отгоняют эфир, затем подсоединяют колбу к прибору для перегонки с водяным паром и отгоняют непрореагировавший бромбензол и побочные продукты реакции. [c.227]

Молибденовый реактив. Растворяют 7,3 г молибдата натрия в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют в мерной колбе до 500 мл водой. [c.311]

Оборудование и реактивы. Мерная колба па 100 мл. Хлорид меди (II). Хлорид аммония. Водный раствор аммиака (20%). Солянокислый гидроксиламин. Дистиллированная вода. Желатин (3%-ный раствор). Реактив для определения ацетилена. [c.57]

Примечание. Реактив для определения ацетилена готовят следующим образом. В мерную колбу на 100 мл вносят 1,5 г хлорида меди (II) и растворяют небольшим количеством воды. Прибавляют 3 г хлорида аммония. Вливают воду до полного растворения смеси. Раствор приобретает голубую окраску. Приливают 6 мл раствора аммиака.Вносят 6 г гидроксиламина. Доводят объем раствора водой почти до метки. Перемешивают (при этом раствор обесцвечивается). Приливают для образования коллоидного раствора 5 мл 3%-ного раствора желатина. Доводят объем раствора водой до метки п тщательно перемешивают. Окраска коллоидного раствора (ацетиленид меди) изменяется в зависимости от содержания аммиака. Поэтому, готовя реактив, надо строго следить за дозированием аммиака. С увеличением количества его окраска раствора становится более оранжевой, а с уменьшением — более фиолетовой. Раствор хранят на холоде. Годен он сутки. [c.58]

Сухую 5-литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс емкостью 500 ли и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединяют трубку для отвода газа и 1-литровую делительную воронку. Обе делительные воронки и трубку для отвода газа заш,иш,ают хлор кальциевыми трубками. В колбу помещают 50,3 г (2,07 грамматома) магниевых стружек (примечание 2). Воздух из колбы вытесняют азотом, ко-торый пропускают с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосферу азота поддерживают в колбе до тех пор, пока пе закончится гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавляют 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена (стр. 96) (примечание 3) и наливают его в делительную воронку из стекла пирекс (примечание 4). В верхнюю делительную воронку помещают 1 J2 "абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу наливают около 200 мл эфира и 10 ла расплавленного бромфенантрена. Реакцию бромфенантрена с магнием инициируют прибавлением нескольких кристаллов иода та мл бромистого этила реакция начинается без наружного обогревания после перемешивания смеси в теченне нескольких минут. По мере протекания реакции прибавляют 9-бромфенантрен и зфир со скоростью, достаточной для того чтобы поддерживать спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжается, на стенках колбы начинает выделяться реактив Гриньяра. Через делительную воронку из [c.22]

Удобно пользоваться мешалкой Гершберга с затвором из резиновой трубки, которая защищена от действия паров эфира коротким холодильником с водяным охлаждением. При помощи трубки, опущенной в колбу, последнюю соединяют с капельной воронкой это необходимо для того, чтобы предотвратить засорение, которое происходиг, когда реактив Гриньяра приходит в соприкосновение с уксусным альдегидом в нижнем конце воронки. [c.543]

Внизу бюретка и уравнительная трубка соединены при помощи тройника между собой и с общей напорной грушей 3. В качестве запирающей жидкости употребляют раствор Na l, насыщенный ацетиленом или водородом. Один отросток крана 5 заканчивается воронкой, другой — через хлоркальциевую трубку соединен посредством стеклянной трубки с колбой-реакто-ром. [c.71]

Щелочной раствор сегнетовой соли. 200 г виннокислого калия-натрия (С4Н40бИЧа 4НгО) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 150 г едкого калия или едкого натрия и объем раствора доводят до метки в литровой колбе реактив фильтруют через нуч-фильтр № 4. v7. 10%-ный раствор хлористого бария. [c.247]

Азот после очистки над Р2О5 и гранулированным NaOH поступает в систему через счетчик пузырьков. Образец полимера, из которого должно получиться около 40 мг СО2, помещают в нижнюю колбу. Реактив Ван-Слайка — Фолча помещают в воронку. После добавления реактива содержимое колбы осторожно кипятят в течение 15 мин. Двуокись углерода проходит через поглотитель, содержащий красный фосфор, для поглощения иода из КЮз, затем над нагретым МпОг или медной сеткой для разложения окислов азота и, наконец, через Р2О5 и ловушку, охлаждаемую сухим льдом. Затем ее конденсируют, охлаждая жидким азотом, откачивают кислород и азот и переводят в вакуумную систему для измерения и наполнения счетной трубки. Вакуумная система имеет баллоны с извест- [c.345]

Для точного определения присутствия следов суспензированной и растворенной воды, которое можно рекомендовать при анализе трансформаторных масел, 50 мл испытуемого продукта нагревают до 120° (не выше 1) на небольшом нламени газовой горелки в маленькой, совершенно сухой перегонной колбе с отводной трубочкой и термометром. Если в масле имеется вода, то она конденсируется в виде росы на верхней холодной части колбы, в которой при помощи пробки укреплена реактивная бумажка, пропитанная цианистым железом и солью закиси железа (реактив Скриба). [c.15]

Вместо азотнокислого серебра для титрования можно брать азотнокислую ртуть (более дешевый реактив). 10,82 г окиси ртути (HgO) растворяют в литровой мерной колбе в 40 мл 67 %-ной азотной кислоты и доливают до метки дистиллированной водой. В результате получается 0,1 н раствор Нд(КОз)2. Титр устанавлршают по хлористому натрию. В качестве индикатора применяют 10%-ный раствор нитропруссида натрия (4—5 капель на 25 мл раствора). Водную вытяжку солей титруют до появления мути. По данным [c.604]

Реактив для осаждения готовят (по И. В. Тананаеву ) следующим образом. 18 г азотнокислого кобальта и 6 г азотнокислого серебра помещают в коническую колбу и растворяют в 50—60 жлводы. Затем к раствору приливают 60 г азотистокислого натрия и смесь встряхивают некоторое время, после чего приливают еще 50 м.л воды и снова встряхивают до полного растворения солей. К раствору приливают по каплям 25 жл 4 н. азотной кислоты, все время взбалтывая содержимое колбы. При этом образуется гексанитрокобальтиат натрия и серебра [c.476]

Из магния И бромистого этила получают реактив Гриньяра, а затем, действуя на него фенилацетиленом, реактив Йоцича. Вместо капельной воронки к реакционной колбе присоединяют приспособление для ввода сыпучих гигроскопичных веществ и при энергичном перемешивании прибавляют к реакционной массе небольшими порциями тщательно высушенный порошкообразный параформ. [c.226]

Тщательно высушенный реактор взвешивают и вносят в боковой карман реактора навеску вещества (30—40 мг). Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой воронкой, жидкое вещество вносят пипеткой. В колбу реактора наливают 4—5 мл раствора MgI Hз с помощью изогнутой воронки. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотомет-ром. В начале реакции уравнительный сосуд 10 находится внизу, винтовой зажим открыт. Теперь нужно вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Для этого колбу слегка подогревают с помощью водяной бани и открывают кран И. Постепенно увеличивают нагрев реактора, подливая в баню горячую воду. Пары эфира вытесняют воздух из колбы и соединительной трубки, часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора. Когда весь воздух будет вытеснен, нагрев реактора прекращают, закрывают кран II и винтовой зажим. Поднимая уравнительный сосуд 10, открывают кран 5 и вытесняют воздух из азотометра, заполняют его изогнутую трубку водоспиртовой смесью. После этого закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. Прибор подготовлен к работе. [c.67]

Приборы, посуда и реактивы установка для синтеза с использованием труднолетучих хлоридов, фотоэлектроколоргшсгр ФЭК-56М колбы, стаканы, пипетки 2 н. раствор NaOH, реактив стильбазо (0,01 М раствор), ацетат-пая буферная смесь. [c.92]

I z9J Раствор фуксиносернистой кислоты — реактив Шиффа. Растворяют. 0,2 г основного фуксина в 1 л воды и пропускают через него сернистый газ, пока раствор не станет слабо-розовым. Через сутки раствор становится бесцветным и сильно пахнет сернистым газом. Не следует пропускать сернистый газ до полного обесцвечивания раствора, так как при этом в растворе получается избыток сернистого газа и реактив становится менее чувствительным. Сернистый газ получают в колбе Вюрца, действуя концентрированной серной кислотой на бисульфит натрия или на сульфйт натрия (для фото). Для ускорения реакции колбу подогревают на песочной, бане. Сернистый газ можно полу4ать также нагреванием в колбе Вюрца кусочков металлической меди (проволоки или пластин) с концентрированной серной кислотой. [c.163]

Реактив Фишера готовят так. Растворяют 40 г сублимированного иода, который высушен 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН. Прибавляют 126 г чистого высушенного пиридина. Все взвешивают. Пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы до тех пор, пока масса смеси не увеличится на 32 г. Колбу, приготовленную для реагента, промывают [c.413]

Для стандартизации точно отвешивают в высушенной конической колбе емкостью 150 мл с притертой пробкой, как описано выше, ацетат натрия ЫзСОаСНз-ЗНаО из расчета на 40 мл реактива. Реактив Фишера быстро наливают в высушенную бюретку. Титрование прекращают, когда желтая окраска раствора перейдет в светлую красновато-коричневую вследствие выделения небольшого избытка иода. Отсчитывают по бюретке объем раствора, пошедшего на титрование. Вычисляют массу воды, соответствующую 1 мл реактива. Посторонняя влага не должна проникать в реактив во время титрования. Поэтому сосуд с реактивом тщательно закупоривают, а бюретку снабжают хлоркальциевой защитной трубкой. [c.414]

В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, ртутным затвором с мешалкой и обратным холодильником, обычным образом (примечание 1) приготовляют гриньяровский реактив из 12 г магниевой стружки и 52 г бромистого этила в 150 мл абсолютного эфира. Затем к охлажденному ледяной водой до 5° раствору этилмагнийбромида медленно при энергичном перемешивании прибавляют по каплям из капельной воронки раствор 67 г 3-(а-фурил)-гексанона-5 в 70 мл абсолютного [c.131]

Опыты проводили, добавляя реактив в колбу Келлера, оборудованную мешалкой, обратным холодильником и термометром и погруженную в термостатированную баню. Во всех опытах температуру поддерживали на уровне 25°С. Скорость мешалки также- поддерживали постоянной 700 об1мин. Аппаратуру полностью герметизировали для предотвращения потерь растворителя за счет испарения. [c.250]

Расплавленное едкое кали является реагентом, нашедшим до-вольно широкое применение [17]. Фенил ацетилен наиболее просто готовится при добавлении по каплям (ц-бромстирола в расплавленную щелочь при 200— 220° [20]. Температура плавления чистого едкого кали равна 360°[21], однако его моногидрат плавится при 143° [22] обычный продажный реактив содержит достаточное количество воды и плавится около 200°. Для многих реакций проще употреблять смесь двух частей едкого кали и одной части едкого натра, которая плавится ниже 200° [23]. Эвтектика этих щелочей содержит около 50% их по весу и имеет температуру Плавления 187° [21], которая понижается при наличии воды. Стеклянные сосуды не подвергаются заметно действию твердого едкого кали, но расплавленная щелочь разъедает их очень сильно, и стеклянные колбы (особенно пирекс) можно употреблять безопасно не более трех-четырех раз. Если нагревание производить в бане из сплава Вуда, то реакция может быть закончена даже в том случае, если колбу проест под поверхностью сплава. Однако масляная баня в этом случае очень быстро, вспенивается. Необходимо отметить, что употребление стальных или [c.10]

Приготовляют раствор бромистого а-нафтилмагния из 24,3 г (1 гр.-ат,)магния и 207 г мол.) а-бромнафталина по методике, описанной на стр. 348 (примечание 1), но только берут большую делительную воронку и 3-литровую трехгорлую колбу. Гриньяров реактив переносят в делительную воронку и в колбу помещают 177 г (1,5 мол.) этилового эфира угольной кислоты (примечание 2) и 100 мл абсолютного эфира. Пускают в ход мешалку и приливают раствор бромистого а-нафтилмагния с такой скоростью, с какой только позволяет стекание эфира из обратного холодильника. После того как все добавлено, перемешивание продолжают еще 30 мин. и смесь оставляют стоять на ночь. [c.592]

В 3-литровую коническую колбу помещают около 500 г колотого льда, 110 мл (1,3 эквивалента) концентрированой соляной кислоты и мл эфира. Смесь энергично перемешивают вручную и одновременно осторожно прибавляют небольшими порциями реактив Гриньяра. В коническую колбу прибавляют лед в таком количестве, чтобы поддерживать температуру около 0°. Полученную смесь выливают в делительную воронку и тщательно взбалтывают. Водный слой отделяют и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают сперва 100 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем 100 мл воды. Раствор сушат над безводным сернокислым магнием и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток фракционируют в вакууме из видоизмененной колбы Клайзена в результате получают 54—62 г (68—78% теоретич ) (примечание 4) втор-бутилового эфира 3-метилгептановой кислоты т. кип. 92—93°/9 мм, л 1,4190. [c.86]

В трехгорлой круглодонной колбе емкостью 1 л приготовляют реактив Гриньяра из 36,0 г (1,5 г-атом) магниевых стружек и 163,0 г (1,5 моля) бромистого этила. При температуре — 10° через раствор в течение 24 ч. пропускают ток ацетилена, высушенного над серной кислотой. Затем при температуре 20—25° по каплям в течение 8 ч. прибавляют 83,Ог (0,6 моля) 3-оксо-2,2,5,5-тетраметилтетрагидрофурана (прим. 1). Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, охлал<дают льдом, добавляют 200 мл 18%-ной соляной кислоты и экстрагируют порциями эфира по 100 мл. Эфирный экстракт промывают 10%-ным раствором углекислого натрия до нейтральной реакции, затем промывают водой и высушивают безводным сернокислым магнием (прим. 2). Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 95—96°/11 мм (прим. 3). Выход 56,0—60,0 г, или 82,1—92,0% теоретического количества (в расчете на прореагировавший исходный фуранон). Продукт кристаллизуется, т. пл. 95—96° (из 100 мл петролейного эфира). [c.54]

В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, мешалкой и термометром, помеш,ают 564 г (6 моль) фенола, 920 г (10 моль) толуола и 29,27 г (0,17 моль) п-толуолсульфокислоты (см. примечание 1). При температуре 10—12 °С и работающей мешалке в течение 5 ч равномерно добавляют 212 г (1 моль) диаллилиденпентаэритрита, растворенного в 920 г (10 моль) толуола с добавкой 1,1 г (0,01 моль) гидрохинона. Реактив вводят со скоростью 266,2 г смеси в час (см. примечание 2), после чего перемешивание прекращают и реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на сутки. Затем смесь нейтрализуют аммиачной водой. Образовавшийся осадок отфильтровывают. Избыток непро-)еагировавшего фенола отделяют перегонкой с паром. Лосле двойной перекристаллизации из хлорбензола получают 280 г продукта т. пл. 214 °С выход 68—70% (от теоретического). [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология