Калия бихромат свинца

Бихромат таллия ТЬ СггО, осаждается из нейтральных или кислых растворов бихроматом натрия или калия. Осадок бихромата практически нерастворим в растворах бихроматов натрия и калия [154, 197], так же как и в растворах хромового ангидрида [194, 197]. При осаждении бихроматом калия осадок содержит некоторое количество калия вследствие адсорбционного соосаждения [154, 196]. При недостатке осадителя из сульфатных растворов осаждаются твердые растворы сульфата таллия в бихромате таллия [155]. Бихромат таллия выпадает из раствора в виде тяжелого крупнозернистого осадка, который легко фильтруется и промывается. Содержащиеся в таллиевых растворах цинк, кадмий, медь, железо и пр, не образуют в кислой среде малорастворимых бихроматов. Свинец в сульфатных растворах присутствует в очень малых концентрациях. [c.222]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, йак описано на стр. 262. Фильтр с осадком осторожно развертывают к смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл нась( ценного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят [c.266]

При другом методе свинец отделяют в виде сульфата и переводят в карбонат свинца. Затем карбонат растворяют в уксусной кислоте и осаждают в виде оксалата, который разлагают опять-таки серной кислотой для освобождения щавелевой кислоты. Щавелевую кислоту титруют обычным путем стандартным раствором перманганата. Для определения свинца в минералах и сплавах были предложены аналогичные методы с использованием молибдата аммония и бихромата калия, восстановления иодом или растворами сульфата закисного железа. [c.136]

Ударные составы разнообразнее, чем составы для капсюлей-детонаторов. Они могут быть с гремучей ртутью или без нее. Кроме того, они обычно содержат сернистую сурьму, хлорат калия и в некоторых случаях порошкообразное стекло. Применяется также и азотнокислый барий, далее роданистый свинец, роданистая медь, бихромат, перекись свинца, железистосинеродистые соединения, тетрил, тринитротолуол и, наконец, незначительные добавки смол, например шеллак. [c.686]

Большое число ранее опубликованных работ было посвящено действию различных окислителей на соли гидразина. Так, например, Танатар [26] обрабатывал эквимолекулярные смеси сульфата гидразина и хлорида гидроксиламина такими окислителями, как хромовая кислота, бром, перманганат калия, перекись водорода, двуокись свинца и ортосвинцовокислый свинец. Во всех случаях Танатар получал азид водорода, однако попыток количественного изучения этих реакций он не предпринимал. Многие из ранних исследователей предполагали, что единственным продуктом окисления гидразина является азот. Было исследовано действие на гидразин в кислых растворах таких окислителей, как соли двухвалентной меди [27, 28], бихромат [27, 29—32] и перманганат [30, 33]. Были предложены возможные уравнения таких реакций, однако, как показали более поздние исследования, эти уравнения оказались ошибочными. [c.115]

Сульфат свинца растворяют в растворе ацетата натрия, свинец выделяют в осадок в виде хромата кипячением с раствором бихромата калия, растворяют хромат свинца в хлоридной смеси и определяют свинец иодометрически. При этом протекают реакции [c.68]

Навеску 0,15 г свинцового крона, взвешенную с точностью до 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 25 мл 3 н. раствора азотной киСлоты, накрывают стакан часовым стеклом и в вытяжном шкафу нагревают его содержимое до растворения крона. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл, тщательно ополаскивая стакан водой, и доводят объем раствора в колбе до 250 мл. Раствор нагревают до кипения и осторожно осаждают свинец, приливая 20 мл горячего насыщенного раствора бихромата калия. Выпадают крупные светлые кристаллы. Смесь кипятят 5 мин для коагуляции, выдерживают 2—3 ч для отстаивания и фильтруют охлажденную суспензию. Осадок промывают на фильтре горячей водой, подкисленной 10%-ной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания фильтрата. [c.193]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. 239. Фильтр с осадком осторожно развертывают и смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды . Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят 5—10 мин., фильтруют и промывают колбу, фильтр и осадок десять раз порциями по 10 мл горячего разбавленного раствора ацетата натрия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1—2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала (стр. 202) и продолжают титровать, пока цвет раствора не перейдет в зеленый без малейшего оттенка синего. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [c.242]

Около 1 г растертого в порошок препарата и высушенного до постоянного веса помещают в стакан емкостью 200—250 мл, содержащий 50 мл воды и 0,5 мл азотной кислоты. После растворения препарата прибавляют 20 мл раствора ацетата аммония и 80 мл воды. Раствор нагревают до начала кипения и осаждают свинец, прибавляя по каплям при непрерывном помешивании 15 мл раствора бихромата калия. Раствор с осадком кипятят 2—3 минуты, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через стеклянный фильтр и промывают 100—150 мл холодной воды. Промытый осадок сушат при температуре 105—110° до постоянного веса. [c.902]

Микрокристаллоскопическая проба. В каплю уксуснокислого или азотнокислого исследуемого раствора объемом 0,001 мл вводят кристаллик бихромата калия образуются буро-красные и оранжевые кристаллы бихромата серебра в виде ромбов, игл, толстых призм, тонких прямоугольных пластинок, сложных пластинок и сростков. Из нейтральных растворов выпадают мелкие коричневые ромбы и иглы, форма которых различима только при большом увеличении. Из слабоазотнокислых растворов через 1—2 мин выпадают наиболее характерные кристаллы. Предел обнаружения 0,15 мкг иона Ag+. Предельное разбавление 1 7000. Осадки с бихроматом калия дают свинец и ртуть, но при достаточном подкислении можно обнаруживать серебро и в их присутствии. Сильного подкисления следует избегать, так как в концентрированных кислотах осадок бихромата серебра растворим. [c.143]

Первые у1сазания на возможность амперометрического определения свинца при помощи хромата калия были даны в работе Ней-бергера, который описывает неопубликованные опыты Абреша. Та- КИМ образом, это определение — одно из первых в области амперометрического титрования. Впоследствии его подробно исследовали Кольтгоф и Пен . Ход определения аналогичен описанному выще в разделе Барий . Титрование можно проводить с капельным ртутным электродом без наложения внешнего напряжения в этом случае кривая будет иметь форму б, так как свинец (II) при потенциале Нас. КЭ не восстанавливается, а бихромат восстанавливается. Можно титровать и при —1,0 а, в таком случае кривая имеет форму типа в, так как восстанавливаться будут и бихромат, и свинец. В качестве фона можно использовать растворы нитрата калия или аммония, ацетатный раствор или даже слабоазотнокислые растворы (не выше 0,3 М). В последнем случае необходимо помнить, что осадок хромата свинца растворим в минеральных кислотах. [c.289]

План. Требуется определить свинец посредством бихромата калия. Раствор содержит в качестве фона нитрат калия (0,1 М) и ацентатный буфер, поддерживающий значение рН = 4,2. Неполяризуемым электродом служит НКЭ. Капельный ртутный катод поддерживается при 0,0 или — 1,0 в. Будет изучаться влияние изменения концентрации. [c.338]

Растворы и жидкости. Едкий натр (2 н.), серная кислота (2 н.), соляная кислота (2 н.), соляная кислота (концентрированная), толуол, бромная вода, титрованный раствор щелочи (2 н.), сульфид натрия ЫзаЗ (1 н,), бихромат калия КаСгаО, (1 н.), иодистый калий (0,25 н.), хлористый барий (0,5 н.), азотнокислый стронций Sr(NOз)2 (0,5 н.), хлористый кальций (1 н.), азотнокислый свинец (0,5 и.), серная кислота (концентрированная), этиловый спирт, раствор МНз (25%-ный), азотная кислота (33 и 65%-ная), молибдат аммония (МН4)2Мо04 (2%-ный), двузамещенный фосфат натрия МазНР04 (2 и.), арсенат натрия Ыэ2НА504 (0,05 н.). [c.284]

Реакция с бихроматом калия. Из нейтрального или уксуснокислого испытуемого раствора при прибавлении бихромата щелочного металла свинец выпадает в виде желтого РЬСг04. [c.148]

Соли бария, серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы при взаимодействии с бихрома трм калия дают нерастворимые в воде осадки хроматов. Из этих осадков при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом окрашены в красный цвет только осадки висмута и бария. К капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле добавляют 1—2 капли 5%-ного раствора аммиака (необходимо избегать избытка, так как высокая концентрация гидроксильных ионов мешает проведе-нию реакции). При эт ом элементы, образующие осадки с бихроматом калия (серебро, ртуть-1, свинец, висмут и сурьма), выпадают в виде гидроксидов. Барий остается в растворе. После удаления раствора с осадка каплю раствора помещают на предметное кварцевое стекло и смешивают с каплей 2 н. раствора уксусной кислоты рядом помещают каплю бихромата калия. При соединении капель выпадае-я осадок хромата бария, красный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом. Чтобы сделать реакцию более отчетливой (бихромат калия сам интенсивно окрашен в поле зрения микроскопа в красный цвет, и красная окраска осадка сливается с окраской бихромата), следует после взаимодействия раствора с бихроматом калия снять кусочком фильтровальной бумаги жидкость с осадка хромата бария и промыть его 1—2 каплями дистиллированной воды, а затем уже рассматривать под микроскопом. Предел обнаружения 0,15 мкг иона Ба2+. Предельное разбавление 1 33 ООО. Предельные соотношения других катионов (при 0,30 мкг иона Ва +) следующие В1 + HgГ [c.120]

Ход определения. Навеску свинцового крона 0,15 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 25 мл 3 н. раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании, переносят в коническую колбу емкостью 500—750 мл, тщательно ополаскивая стакан водой, и доводят объем раствора в колбе до 250 мл. Нагревают раствор до кипения и осторожно осаждают свинец, приливая 20 мл горячего раствора бихромата калия. При. этом выпадают крупные светлые кристаллы. Кипятят смесь 5 мин для коагуляции, оставляют для отстаивания на 2—3 ч, фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания фильтра. Промытый осадок хромата свинца смывают горячей водой в колбу, а фильтр промывают горячим раствором соляной кислоты, сливая ее в ту же колбу. Затем добавляют раствор соляной кислоты (1 4) до полного растворения осадка, приливают 8—10 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см и вносят 2 г иодида калия. Накрывают колбу часовым стеклом, перемещивают раствор и оставляют на 5 мин. Разбавляют раствор 300—400 мл водЬг, так как зеленая окраска трехвалентного хрома маскирует синюю окраску иода с крахмалом, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.374]

Прозрачный фильтрат, содержащий свинец, разбавляют водой до 150 мл, подкисляют 5 мл СНзСООН, нагревают до кипения и осаждают свинец небольшим избытком 5—10%-ного раствора К2СГ2О7. Кипятят (при слабом нагревании) в течение 10—20 мин., чтобы желтый осадок РЬСг04 перешел в более резко выраженную кристаллическую оранжево-желтую модификацию того же состава. Последняя лучше фильтруется, не проходит сквозь фильтр и легко отмывается от бихромата калия. Раствор с осадком оставляют на [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология