Тантал с основными красителями

Соединения ацидокомплексов металлов с основными красителями. Возможности фотометрического определения ряда элементов, в особенности бора, сурьмы и тантала, значительно улучшились с разработкой методов, основанных на экстракции соединений их ацидокомплексов с основными красителями. В описанных [c.349]

В этот класс попадают также содержащие азот красители, такие, как родамин В и другие. Образование экстрагируемых ионных пар с основными красителями создает основу для новых фотометрических методов,определения тантала, бора, индия и рения [280]. От 0,2 до 25 мкг бора в стали можно определить путем экстрагирования дихлорэтаном иона BF4 с катионом метиленового голубого [272] . [c.14]

Методы анализа, основанные на экстракции ацидокомплекса определяемого элемента с катионом основного красителя и измерении светопоглощения или флуоресценции экстракта, принадлежат к числу наиболее эффективных средств современной аналитической химии. Они приобрели за последние 5—10 лет преобладающее значение среди других химических методов определения малых и средних содержаний галлия, индия, таллия, сурьмы, бора и тантала. Возможности дальнейшего развития методов далеко не исчерпаны. [c.5]

Таблица 37. Некоторые характеристики основных красителей как реагентов для абсорбциометрического определения тантала [240]

Наиболее известен пирогаллоловый метод определения тантала — достаточно селективный, но невысокой чувствительности и поэтому непригодный для определения следов. Для следовых количеств можно рекомендовать метод с применением метилового фиолетового или других основных красителей. Обзору фотоколориметрических методов определения тантала посвящены две работы [36, 111[. [c.282]

В растворе разбавленной плавиковой кислоты тантал образует отрицательно заряженный комплекс [ТаРе] последний с основным красителем — метиловым фиолетовым соединяется в ионные пары, которые можно экстрагировать бензолом. [c.284]

Преимуществом бриллиантового зеленого как реагента для определения тантала (после отделения от основных компонентов пробы, см. главу 5) перед другими трифенилметановыми красителями является меньшая зависимость коэффициента экстракции элемента от pH водной фазы и временных факторов, перед родаминовыми красителями — отсутствие помех со стороны платины, вносимой в раствор при вскрытии пробы. [c.194]

Экстракционно-фотометрические методы анализа, разработанные автором, получили широкое применение при определении малых содержаний тантала, индия, таллия, бора и других элементов. Предложенная работа является первой попыткой обобщения экспериментального материала по этим методам. В ней дана характеристика различных форм красителей-реагентов, рассмотрены раг-иовесия в экстракционных системах, исследованы факторы, лимитирующие чувствительность и точность анализа. Даны критерии для выбора оптимальных условий применения реагентов и указаны пути повышения чувствительности и точности. В работе описаны реакции 23 элементов с основными красителями приведены прописи определения 10 элементов в рудах и горных пор(.-дах. [c.4]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Теория этих важных методов разработана мало. Обычное представление о подобных соединениях, как о ионных ассоциатах, является лишь упрощенной моделью. Такая схема дает возможность описать некоторые термодинамические характеристики реакции, влияние концентрации красителя, отмечает значение ра змера иона красителя 52]. Однако указанное представление не объясняет многих важных особенностей, например влияния pH, влияния концентрации электроотрицательного лиганда и др. Ионный ассо-циат представляет собой продукт простого сочетания двух ионов, спектр поглощения такого ассоциата в значительной степени аддитивен, а прочность определяется главным образом зарядом и радиусом ионов — компонентов. По спектрам поглощения рассматриваемая группа окрашенных соединений отвечает ионным ассоциатам. Однако многие другие свойства не определяются только зарядом и радиусом ионов компонентов. Например, выше отмечалось большое влияние гидролиза галогенидных комплексов. Между тем если принять за основу теорию ионных ассоциатов, названное влияние нельзя объяснить. Действительно, замена в ацидоком-плексе одного иона фтора на гидроксил-ион почти не изменяет размера, расположения в пространстве и эффективного заряда комплекса анион [BF4] в этом отношении практически не отличается от аниона [BF3 (0Н)] . Однако первый комплекс образует с основным красителем хорошо экстрагирующиеся соли, тогда как второй не реагирует. Аналогичные явления имеют место для сурьмы, тантала и др. Ряд важных вопросов, как выбор оптимального значения pH, выбор оптимальной концентрации электроотрицательного лиганда и многие другие, нельзя решить с помощью теории ассоциатов они пока решаются лишь эмпирически. [c.353]

Интересен ряд работ по экстракшгонно-фотометрическому определению малых количеств тантала в рудах и чистых веществах с помощью фторидных соединений с основными красителями [64]. Фторотанталат метилового фиолетового экстрагируется бензолом, толуолом 65], а аналогичное соединение с кристаллическим фиолетовым — бензолом [66]. Родаминовые красители образуют с фторотанталатом соединения, экстрагирующиеся бензолом и этилацетатом [67]. [c.10]

Экстракционно-фотометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым [1—3], малахитовым зеленым [4], родамином 6Ж и бутилродамином [5] позволяют определять малые содержания тантала е различных объектах без предварительного отделения многих примесей. Мы исследовали реакцию взаимодействия фтортанталата с основным красителем трифенилметанового ряда—бриллиантовым зеленым. [c.180]

Опубликованные данные о составе комплексных солей основных красителей немногочисленны. Исследование перрената метилового фиолетового [39] и фтортанталатов четырех красителей методом изо-молярных серий привело к значениям п, равным единице. Последние результаты были подтверждены методом измерения тангенса угла наклона кривых при недостаче одного из реагентов, а также методом, названным авторами препаративным для определения содержания красителя упаривали экстракт, растворяли сухой остаток в воде и сравнивали поглощение со стандартными водными растворами красителя содержание тантала в экстракте находили активационным методом вычисленные значения п не более чем на 0,02 отличались от единицы [37]. Любой из названных методов может быть использован и для определения состава других соединений красителей. [c.33]

Экстракционное концентрирование элемента в составе соли основного красителя (в дальнейшем ЭКЛ7е), осуществляемое перед ЭФ определением с тем же или другим реагентом, рекомендованное впервые для определения малых содержаний тантала в природных пробах [84], снимает или уменьшает большую часть перечисленных помех. [c.115]

Извлечение фтортанталатов-основных красителей бензолом или эфиром впервые описано Н. С. Полуэктовым и его сотрудниками. Добавляя краситель в 1Я раствор НР, содержащий 500 мкг тантала [c.144]

Разложение материалов, содержащих фтор. Во многих случаях эти материалы можно разлагать щелочным плавлением или кислотным разложением, в последнем случае, разумеется, избегая нагревания. Для дальнейшего анализа обычно используют реакцию НВр4 с основными красителями. Однако в некоторых случаях, например в присутствии тантала или большого количества сульфатов, фосфатов и других, этот метод неудобен, и материал разлагают кислотами, добавляя значительное количество хлорида алюминия. Хлорид алюминия связывает фтор, и это облегчает переведение в раствор основного материала возможные потери бора в виде ВРз устраняются. Однако присутствие фтора и больших количеств алюминия затрудняет применение обычных методов отделения и определения бора. Поэтому в рассматриваемом случае рекомендуют извлекать борную кислоту из сильнокислого раствора диэтиловым эфиром или кетонами. Извлечение неполное необходимо введение поправочного коэффициента. [c.50]

В экстракционно-фотоколориметрических методах определепия тантала /I виде фторндпого кодшлекса [TaFg] , кроме метилового фиолетового, применяют следуюпц1е основные красители кристаллический фиолетовый (в == 6,6-10 ) [124, 125], малахитовый зеленый (е - 4,3-10 ) ]83, 125, 126], бриллиантовый зе.леный [125[, родамин 6Ж (е 3,4-10 ) [125, 127, 128[, родамин ЗВ [125], бутилродамин В [125, 127, 128], бутилродамин С ]129]. Г качестве растворителей в этих методах применяют бензол, ксилол, хлоро-((юрм, дихлорэтан. [c.285]

Мешаюш ие влияния типа (в) резко уменьшаются при переходе от трифенилметановых красителей к родаминам и возрастают по мере понижения [Н+] внутри каждой из групп. При определении 25 мкг тантла с метиловым фиолетовым было найдено в присутствии 0,5 мг Са — 22 мкг, 4 мг Са — 10 мкг, 4 мг 2ТК — 18 мкг и т. д. (влияние типа Вз) [227]. Отмечено сильное влияние солевого состава на Кд тантала напридшр, при определении с малахитовым зеленым анализируемый раствор не должен содержать более 0,5 г сернокислого натра и т. д. (вд) [237]. В то же время коэффициент экстракции тантала при определении с родамином 6Ж и бутилродамином С практически не изменяется нри содержаниях Са, Mg, Ре, РЬ до 50 мг, Т1, гг, А1 до 20—30 мг, и, ХТК, V, Мп и др. до 10 мг, У до 2 мг. Допустимо присутствие 5 г сернокислых солей. Предельные допустимые концентрации основных компонентов минерального сырья в этих системах настолько велики, что позволяют при определении тантала в горных породах и большинстве руд проводить извлечение фтортанталата непосредственно после вскрытия пробы. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология