Титан, методы определения весовой

В данном разделе описываются амперометрический и весовой методы определения хлора в титане. Амперометрический метод - применяют для определения 0,001—0,2% хлора. [c.34]

Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, нри благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 655) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно нри определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2 % в широких пределах концентраций [c.965]

Весовой метод определения титана находит ограниченное применение, так как требует предварительного отделения многих мешающих элементов после их отделения титан может быть осажден аммиаком или пиридином [c.238]

До сих пор не удавалось определять титан комплексометрическим методом по той причине, что в щелочном растворе он образует малоустойчивый комплекс и легко выделяется в виде гидроокиси. Это его свойство было использовано для весового определения титана и отделения его от железа и алюминия (стр. 115). Однако в пиридиновом растворе комплексонат титана достаточно устойчив, поэтому его определение легко можно провести косвенным путем. Ход определения при помощи обоих комплексонов аналогичен вышеприведенным методам. [c.310]

Первоначально для определения титана в породах, содержащих 2— 3% Т1, применялись весовые, а иногда титриметрические методы, но в настоящее время даже при более высоких содержаниях обычно применяют спектрофотометрические методы. Известно немало реагентов на титан, но лишь немногие из них обладают высокой специфичностью. Все они образуют окрашенные комплексы с титаном в кислых 27 [c.419]

В последние годы начали усиленно заниматься аналитической химией титана не столько в применении к анализу горных пород, сколько в связи с анализом титановых руд и металлического титана, а также получаемых из него сплавов. До известной степени то же может быть сказано и в отношении циркония. Так как цирконий является очень распространенным, хотя и второстепенным компонентом горных пород и в значительной части своих химических свойств подобен титану, то нельзя описывать какой-либо метод осаждения и выделения титана, не указывая постоянно на поведение при этом циркония, особенно если речь идет об определении титана весовыми методами. [c.883]

Титан, вследствие значительной распространенности, почти всегда определяют при анализе минералов, но так как содержание его в минералах обычно мало, то определение производят не весовым методом, а колориметрическим (стр. 487). [c.139]

Описанный способ определения титана далеко не достаточен для анализа современных высоколегированных сталей. Главная трудность состоит в том, что титан приходится отделять от целого ряда других элементов, в частности от хрома, как, например, при анализе, кислотоупорной стали. Из современных весовых методов определения титана в стали наибольшей известностью пользуются методы W. М. Т h о г n t о п а младшего и Т. R. unninghaш а. Первый из них сводится к отделению железа от титана сернистым аммонием в присутствии винной кислоты в подкисленном фильтрате титан осаждают купферроном. Метод unningham a считается особенно удобным при анализе высгкохромистых и хромоник-келевых сталей он состоит в осаждении титана купферроном в присутствии закисного железа, т. е. прямо из раствора < вавески в разбавленной серной кислоте. [c.99]

Разработан [515] весовой метод определения кобальта, основанный на осаждении его нитратного комплекса. Титан, висмут и медь в этом случае маскируют добавлением диоксиэтилглицина. [c.305]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Осаждение соля МИ титана (111). О применении сернокислого титана (П1) для осаждения родия впервые было опубликовано в 1923 г. в Японии [13], позднее Джилкрист и Уичерс [6] предложили хлористый титан (III) для отделения родия от иридия. В настоящее время соли титана (III) применяются только для выделения малых количеств родия из кислых растворов сульфатов для этой цели титан (III) до сих пор остается наиболее цепным реагентом. Применению этого метода для весового определения родия препятствовало главным образом загрязнение осадка небольшими количествами соединений титана (IV) однако этот недостаток может быть устранен при работе ио описываемому ниже методу. [c.396]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Как и в других областях аналитической химии, получение хорошего анализа зависит от квалификации аналитика, в выполнении им процессов разделения, а также в сочетании весовых и тптриметрических определений. На ранних стадиях для определения марганца использовали даже колориметрический метод, предусматривавший визуальное сравнение окрасок. Достаточно высокая чувствительность фотометрических методов и удобные конструкции приборов, разработанные приблизительно к 1950 г., привели к значительному распространению таких методов. Сначала это были методы для определения второстепенных компонентов и компонентов, содержащихся в следовых количествах, таких, как титан, фосфор и фтор, но позже их стали использовать [c.9]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

Титан можно определить также весовым методом — осаждением купфероном из 5%-ного сернокислого раствора, полученного от растворения пиросульфатного сплава. Цирконий также осаждается купфероном его обычно определяют из отдельной навески (стр. 267) или пз этого же прокаленного осадка (ТЮз + 2гОз) и в результат определения титана вносят поправку. [c.252]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

С. В. Елинсон и М. С. Лимоник применили ионный обмен для определения магния в цирконии. Анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроокиси циркония, прибавляют щавелевую кислоту и полученный раствор пропускают через колонку с катионитом СБС в Н-форме. Колонку промывают водой и фильтрат упаривают досуха остаток прокаливают при 900—1000° С и взвешивают в виде 2гОг. Магний вымывают 5%-ной соляной кислотой и определяют весовым методом, а малые количества — фотоколори-метрическим. Титан, алюминий и железо (II) также об- [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология