Родий определение весовое

Переход от одной системы выражения концентрации раствора к другим. Перейти от процентной концентрации к молярной или нормальной (и обратно) можно только в том случае, если известна плотность раствора, так как процентная концентрация указывает на содержание вещества в определенном весовом количестве раствора (в 100 вес. ч.), а молярная и нормальная — в определенном объеме (в 1 л). Следовательно, для решения задач подобного рода необходимо пересчитывать массу раствора на объем и объем на массу, что выполняется делением массы (или умножением объема) на плотность данного раствора. [c.16]

Определению родия (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Ni. Со. Мп(11). Сг( 11) - 5000 Fe(lll) - 500 Ir(VI) - [c.28]

Определению родия (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Fe(lll) - 1500 u(ll) - 1300 Ni - 400 Со - 250. Определению мешает Pd(ll). [c.29]

Определению родия (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы 1г(111) —20 Pt(ll) — 2. Pd(ll) —1. Значительно мешают сопутствующие неблагородные элементы. [c.31]

Выполнение определения. Отбирают аликвотную часть солянокислого анализируемого раствора, содержащую до 100 мкг/5 мл родия и не более 5-кратного весового избытка иридия. Затем приливают [c.32]

Следует различать анализ чистых веществ и анализ смесей. Определение элемента в его чистых соединениях объемным или весовым методом является простой технической операцией, которая к анализу смесей относится так же, как упражнения для развития пальцев относятся к игре на рояле. Такого рода упражнения необходимы, но надо понимать, что это только начало. Слишком часто обучение студентов заканчивается на этой ступени. Если не продолжить обучения дальше, то они унесут с собой из аналитической лаборатории совершенно ложное представление [c.26]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

Все платиновые металлы, за исключением платины, окисляются при нагревании на воздухе с образованием окислов. По этой причине при весовом определении палладия, родия, иридия, рутения и осмия в виде металлов требуется предварительное восстановление прокаленного металла в токе водорода. [c.32]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Щелочной раствор, полученный после отгонки осмия и рутения, нейтрализуют НС1, выпаривают, соли растворяют в воде. Отделяют нерастворившийся осмистый иридий (см. выше). В фильтрате отделяют золото и неблагородные металлы нИ трованием , затем разрушают нитриты НС1 и переводят в хлориды. В растворе хлоридов восстанавливают платину до металла (см. гл. IV, стр. 108). В фильтрате отделяют родий от преобладающего количества иридия методами, приведенными в гл. V. Для конечного определения этих металлов используют весовые методы (см. гл. IV). [c.272]

Если пользоваться для определения иридия полярографическим, амперометрическим или потенциометрическим методами (см. гл. IV), то можно не отделять родий и определять иридий в его присутствии. Применение весовых и большей части колориметрических методов определения иридия требует предварительного отделения его от родия. Родий можно определять в присутствии иридия колориметрическим методом при помощи хлористого олова в тех случаях, когда содержание родия значительно больше или примерно равно содержанию иридия. При преобладающем содержании иридия родий необходимо отделить от иридия одним из известных способов (см. гл. V, стр. 228). [c.288]

Для понимания химических явлений в смысле механическом, т.-е. для изучения хода химических явлений, особо важным должно считать в настоящее время 1) сведения стехиометрии или той части химии, которая изучает весовое и объемное количественное отношение между реагирующими веществами 2) различение разных видов и классов химического взаимодействия 3) изучение изменения свойств от перемены состава 4) изучение явлений, сопровождающих химические превращения, и 5) обобщение условий, в которых происходят реакции. Что касается до стехиометрии, то эта область химии разработана с большою полнотою и в ней найдены законы (Дальтоном, Авогадро-Жераром и др.), столь глубоко проникающие во все части химии, что в течение нескольких десятилетий ее состояние можно было характеризовать, как эпоху их применения к частным случаям. Выражение количественного (весового и объемного) состава тел поныне составляет важнейшую задачу химических исследований, а потому все дальнейшее изложение предмета подчинено законам стехиометрическим. В этом смысле родилось новое, до того не существовавшее, разделение сложных тел на определенные и неопределенные соединения. Еще в начале XIX столетия Бертолле не делал этого различия. Но Пру показал, что множество сложных тел содержат составные части, из которых они происходят или на которые распадаются, в совершенно точной, определенной и не изменяющейся ни при каких условиях пропорции по весу. Так, напр., красная ртутная окись содержит на 200 вес. ч. ртути 16 ч. кислорода, что и выражается химическою формулою Н О. В сплаве же меди с серебром можно прибавить того или другого металла любое количество, как в водном растворе сахара можно изменять относительное содержание частей н все же получить однородное целое с суммою самостояте. ьных свойств. В этих [c.44]

Чувствительность такого метода анализа очень высока и позволяет определять туман очень малой концентрации. Так, с помощью установки 2 такого рода была измерена весовая концен-. трация тумана порядка 0,005 г-м , или около 0,0004 вес.%. При рассмотрении ранее условий образования пересыщенного пара в свободной струе был определен туман концентрацией 0,0002 вес.%. [c.235]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

В растворах предельные обнаруживаемые количества тяжелых металлов лежат—в зависимости от рода возбуждения—между 10 и 10 г элемента металла. При этом предполагается, что 1—2 мл подлежащей анализу жидкости испаряются. Больше испарять не следует во избежание большой интенсивности полос правда можно от этого до известной степени избавиться, как это показывает случай анализа мочи на ртуть (см. также рис. 5). Но вытекающее отсюда преимущество не столь велико, так как чувствительность определения повышается от этого—самое большее — на множитель 2 или 3. Если поэтому исходить в среднем из количеств в 10 г на мл, то это означает, что можно методом спектрального анализа доказать присутствие в жидкости тяжелого металла при весовой концентрации раствора в 10 процентов. [c.58]

Таким образом, по существу, Рихтер нашел соединительные веса кислот и оснований в солях. Такого рода расчеты, как и всю область экспериментального определения весовых (относительных) количеств кислот и оснований в солях и составление рядов нейтрализации Рихтер назвал стехиометрией (от axoi-ysiov — стихия , начало , элемент — xstpov мера ). [c.423]

Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов титриметрического анализа. Все вычисления рекомендуется выполнять со всей тщательностью и внимательно, так как правильные результаты титрования из-за ошибок в расчетах дают неверный результат. Всякое определение включает два рода ошибок ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки компенсируются в том случае, если концентрация титруюшего раствора установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0,3% относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0,02— 0,03 мл. Например, три последовательных титрования дают 25,06 25,03 25,03 мл. Средний результат титрования должен быть записан в виде 25,04 мл. Если отклонения превышают допустимую величину, то такие результаты титрования не должны приниматься во внимание при вычислении среднего результата. Для повышения точности измерения объема применяют бюретки малого диаметра или весовые бюретки. [c.351]

С целью определения количественных и качественных закономерностей образования и развития процессов схватывания первого и второго рода в условиях граничной смазки МС-20 при больших скоростях скольжения был проведен комплекс исследований. Исследования проводились на специальной машине (см. стр. 40) в диапазоне скоростей скольжения от 0,005 до 150 м сек и нагрузок на поверхности трения от 1 до 25 кг1см . Испытуемые образцы изготавливались из стали марок 45 и У8, бронзы марки Бр.АЖМц и серого чугуна, диски — из стали марок 45 и У8. В процессе испытания производились замеры весового износа образцов, величины сил трения и температуры трущихся поверхностных слоев металла. Производился также комплексный анализ качественных изменений, происходивших на поверхности и в поверхностных объемах металлов. [c.58]

Гидрофилъно-олеофилъный баланс (ГОБ). Из множества поверхностноактивных веществ, широко применяющихся в различных областях техники, часто очень трудно выбрать оптимальные по свойствам соединения ввиду отсутствия универсального параметра, позволяющего сравнивать их. С этой целью применительно к эмульгаторам была введена система так называемого гидрофильно-олеофильного баланса (ГОБ), в соответствии с которой каждый эмульгатор можно обозначить числом, позволяющим сопоставлять его с другими по степени проявления гидрофильных и соответственно гидрофобных свойств. Для оценки величины ГОБ существует несколько приемов. Наиболее правильно, но-видимому, определение реальной эмульгирующей способности данного эмульгатора по сравнению со стандартным эмульгатором с известным ГОБ. Оценка ГОБ по весовому процентному содержанию гидрофильных групп в молекуле или, как это делал Гриффин [85], по значению этой величины, деленной на 5, недостаточно обосновано, так как истинное значение ГОБ изменяется в зависимости от рода гидрофильных групп. При грубом определении ГОБ пренебрегают размером гидрофильных и олеофильных групп и в таком виде применяют его для оценки эмульгаторов. [c.186]

Рекомендуется весовой метод определения родия, основанный ла осаждении его из уксуснокислого раствора 2-тиеркаптобензоксазолом и прокаливании выделенного соединения до металла. Позднее эта реакция была использована для микроопределения родия. В этом случае ком- ллексное соединение родия растворяют в ацетоне, и заканчивают определение колориметрическим путем. Описан метод в котором в качестве осадителя благородных металлов применяется меркаптобензо-тиазол. [c.423]

В анализе платиновых металлов применяют и другие производные тиазола. Например, 4,5-диметил-2-меркаптотиазол используется для отделения родия от иридия 2-фенилбензотиа-зол — для весового определения осмия. [c.66]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

В настоящее время для определения родия в большинстве случаев применяют серусодержащие органические соединения. Эти рагенты не специфичны, но реакции родия с ними очень чувствительны. Кроме того, некоторые из них образуют соединения онределенного состава, служащие весовой формой, что позволяет определять малые количества родия с большой точностью. Наибольшее распространение в качестве аналитических реагентов нашли тиобарбитуровая кислота, тионалид, тиомочевина и 2-меркаптобензотиазол [14, 16, 17, 44], Известны [c.115]

Соединение с тионалидом имеет постоянный состав Rh( i2HioONS)s, что позволяет использовать его также в качестве весовой формы для определения микроколичеств родия [50]. В этом случае выделенный осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр с пористым дном № 3, промывают спиртом и горячей водой, высушивают при 120° С до постоянного веса. Коэффициент пересчета на металл 0,1369. [c.119]

Родий в фильтрате, после разрушения органических веществ, определяют либо весовым, лиоо колориметрическим методом, в зависимости от содержания его в испытуемом растворе. Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют, раствор вьшаривают досуха и остаток растворяют в 50 мл воды. Медь удаляют на колонке, как описано при определении родия. [c.231]

Если конечное определение родия предполагают провести весовым методом, то осадок высушивают, осторожно сжигают вместе с фильтром и прокаливают, а затем обрабатывают в. платиновом тигле смесью НР и H2SO4 для удаления кремнекислоты. Осадок отфильтровывают на маленький плотный фильтр, промывают подкисленной водой, высушивают и сжигают. После нрокаливания в токе водорода и охлаждения в токе СО2 взвешивают металлический родий. [c.232]

Оставшийся Б. стакане водный раствор, содержа щий родий, разбавляют водой и переносят на колонку. Когда весь р одий адсорбируется целлюлозой, наполняют колонку водой и элюируют родий водой в отдельный приемник. Перед определением металлО В нейтрализуют хлорную Кислоту Ь1 00з (I г на 100мл кетона) и выпариванием удаляют метилизо бутилкетон. Обрабатывают раствор НЫОз и Н С104, затем переводят в хлориды и определяют разделенные металлы весовыми или кол о риметри-чеоки ми методами. [c.247]

Электроника оказывает помощь электрохимии не только в создании новых экспериментальных методов. Некоторые давно известные и иногда даже позабытые электрохимические методы как бы родились в наши дни заново, найдя для себя новое электронное оформление. Например, давно известен метод весового электроанализа. Но он всегда применялся для определения только одного вида ионов, присутствующих в растворе. А как же быть, если надо определить несколько видов ионов, которые нри пропускании тока постоянной силы осаждаются на электроде одновременно Выход из этого затруднения помог найти специальный прибор — потенциостат. Он подключается к электрохимической ячейке и автоматически поддерживает постоянный потенциал электрода. Нредварительно определяют потенциал, при котором осаждаются только одни ионы (наиболее легко восстанавливающиеся), и замеряют их количество в растворе но привесу электрода. Затем выбирают другой потенциал, при котором разряжается следующий вид ионов, и снова проводят электролиз до их полного выделения. Эту операцию можно повторять столько раз, сколько видов ионов содержится в растворе. [c.65]

В настоящее время стероидные алкалоиды рода паслена (Solanum) — соласодин, томатидин и др. — привлекают большое внимание в связи с возможностью использования их для синтеза стероидных гормонов. Для количественного определения гликоалкалоидов в растениях рода паслена после препаративного их выделения применяют весовой метод. Но он трудоемок и неточен. Поэтому предложено использовать цветные реакции. [c.151]

Если раствор содержит катионы только щелочных металлов, то их общее содержание удобно определять по методу, изложенному в главе И. 1 (стр. 223). В тех случаях, когда выделяющаяся при ионном обмене кислота неустойчива или не может быть с достаточной точностью онределена алкалиметрическим титрованием, рекомендуется произвести элюирование катионов соляной кислотой и затем определить ее весовым методом в виде хлорида [173, 176 ]. Этот метод имел большое значение в те времена, когда еще не получили распространения аниониты сильноосновного тина. В настоящее время такого рода проблемы успешно решаются с помощью анионообменного метода определения общей солевой концентрации (гл. И. 2). Необходимо, однако, подчеркнуть, что анионообменный метод неприменим [c.260]

Сравнение криоскопического метода определения смол с весовым показало преимуще( тва первого перед вторым. При помощи криоскопического метода можно анализировать малые количества вещества с хорошей точностью. При этом не требуется никаких взвешиваний на аналитических весах, отсутствуют всякого рода промежуточные операции, как то выпаривание растворителя, сухпка, доведение до постоянного веса. 13есь анализ занимает около двух часов. [c.316]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

Для разделения родия и иридия в отсутствии других платиновых металлов и определения их весовым путем R. Gil hrist предлагает восстановление родия трехвалентным хлористым титаном до металла, который освобождается от остающихся 10% Ir сплавлением с K2S20,. К раствору смеси хлористых металлов по каплям прибавляют 20%-ного раствора хлористого титана, пока раствор не примет слабопурпуровой окраски кипятят 2 минуты, фильтруют, промывают разбавленной серной кислотой, обрабатывают дымящей азотной кислотой до полного разрущения фильтра и растворения родия и нагревают раствор до тех пор, пока не появятся белые пары серной кислоты. После вторичного осаждения и растворения раствор разбавляют водой, кипятят с 10 лл крепкой соляной кислоты, снова разбавляют водой и осаждают сероводородом осадок промывают, прокаливают в токе водорода и взвешивают. Из фильтратов удаляют титан путем двукратного осаждения купферроном. К кипящему раствору хлороиридата аммония прибавляют раствора кислого углекислого натрия до р = 4, затем раствора бромноватокислого натрия и кипятят Б течение 25 минут, причем происходит гидролиз и полное выпадение темнозеленого осадка, который промывают, прокаливают и взвешивают. [c.374]

Диэтилдптиофосфаты пригодны для количественного определения родия весовым и фотометрическим методами. [c.186]

Исследуя состав соответственных соединений, легко установить аквввалевтный вес металлов в отношении к водороду, т.-е. количество, замещающее одну весовую часть водорода. Если металл разлагает кислоты с выделением водорода, то пряно, взяв определенный вес металла и измеряя объем водорода, развиваемого металлом при действии на избыток кислоты, можно узнать эквивалентный вес металла, потому что по объему водорода легко расчесть его вес [371]. Того же можно достичь, определяя состав средних солей металла, напр., зная вес, соединяющийся с 35,5 ч. хлора или с 80 ч. брома (гл. 24). Разлагая гальваническим током единовременно (т.-е. помещая в одну цепь) кислоту и сплавленную соль данного металла и определяя отношение количеств выделенного водорода и металла, также можно узнать эквивалент металла, потому что, по закону Фарадэя, электролиты (проводники 2-го рода) всегда разлагаются в эквивалентных количествах [372]. Даже при простом определении отношения между весом металла и его окиси, дающей соли, можно определить эквивалент металла, так как по этому весу найдется вес металла, соединяющийся с 8 вес. ч. кислорода, а этот вес будет весом эквивалента, потому что 8 ч. кислорода соединяются с 1 вес. ч. водорода. Один прием проверится другими, и все дело точного установления эквивалентов сводится на отыскание приемов для наиболее точного отделения, уединения и взвешивания испытуемых веществ, что относится уже к аналитической химии. [c.45]

Книга написана интересно и обстоятельно. Точка зрения автора всегда отчетливо выявлена, и критика, как правило, убедительна. В главе об определении углерода и водо.рода подробно рассматривается вопрос о поглощении окислов азота, представляющий общий интерес для аналитиков-органи-ков. Подробно описывается автоматическое полумикроопределение углерода и 1водо1рода по Бобравскому. Большое внимание уделено способам мокрого сожжения. Пожалуй, наименее удачно построена глава об определении серы. Здесь очень подробно описано весовое определение серы в виде сульфата бария и метод Страганда, не пользующийся популярностью. Уместно было бы подробнее обсудить более современные восстановительные методы разложения. Очень обстоятельно написаны главы об определении алкоксильны.х групп и молекулярного веса. Много полезных сведений содержат разделы, посвященные определению ацетильных и бензоильных групп. [c.6]

Согласно опыту автора этой книги, среди перечисленных выше поглощающих средств двуокись марганца количественно абсорбирует окислы азота и обладает большой емкостью. Это согласуется и с наблюдением, других авторов [411]. Растворы СгОз или КМПО4 в концентрированной серной кислоте не поглощают количественно окислов азота при сжигании веществ, богатых азотом, вследствие чего результаты определения углерода получаются повышенными. Это относится к определениям, выполненным с навесками —20 мг вещества. Другие исследователи, работающие с миллиграммовыми навесками, подтвердили необходимость частой замены поглощающего вещества [259, 288, 483]. В случае весового определения углерода и водорода включение поглотителя, абсорбирующего окислы азота при комнатной температуре, между поглотителями воды и двуокиси углерода даже в случае столь эффективного абсорбента, как МпОз, не дает возможности избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды. Некоторые исследователи считают, что, применяя для поглощения воды перхлорат магния, можно избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды [96, 153, 166, 176, 276, 288, 293, 737] и получить результаты определения водО рода с дО Пусти.мыми 0ткл10нения м1и. Другие же авторы [286] утверждают, что при таком метод<г работы результаты определения водорода повышены, так как окислы азота растворяются в воде, сконденсировавшейся о вводной трубке аппара- [c.29]

Дипиперидиндитиокарбаминродий(111) [Rh( 5HioN S2)2]2 [42]. Соединение выделяется при кипячении хлоридных и нитратных водных растворов родия с пиперидиндитиокарбамином в виде крупных оранжевых хлопьев, нерастворимых в воде, хорошо растворимых в хлороформе. Соединение количественно выпадает из водных растворов и предложено для весового определения родия. [c.59]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Полярографическое определение растворимости полимеров основано на количественном определении концентрации высокомолекулярных веществ по степени подавления полярографических максимумов как первого, так и второго рода. На рис. 4 показан ход кинетических кривых растворения полистирола в бензоло-ме-танольной среде, построенных на основании данных полярографического (кривая 1) и весового (кривая 2) методов. Аналогичные кривые получены и для других полимеров. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология