Разделительная пробы

Испарение воды прн нагревании пробы масла осуществляют в приборе Дина—Старка смесь обводненного масла с растворителем нагревают на песчаной бане, а сконденсировавшуюся воду собирают в ловушке. При этом методе возможны значительные ошибки, связанные с потерями части воды при анализе, а чувствительность составляет 0,025% (масс.) воды. Испарение воды осуществляют и при анализе масел с помощью лабораторного влагомера ВМЛ-2. Принцип его действия основан на измерении парциального давления паров воды, образующихся при нагреванип пробы масла, помещенной в испарительную камеру прибора. Давление паров передается через разделительную камеру на манометр, шкала которого градуирована в объемных процентах влажности. На таком же принципе основан зарубежный прибор [10], в котором для создания вакуума (с целью удаления растворенных в масле газов) и для компенсации теплового расширения масла прн нагревании применяют подвижный поршень. [c.36]

Хроматографический анализ парафинов проводят при 250— 450°С. Пробу вводят в разделительную колонку, где она распределяется по стационарной фазе, находящейся на носителе, компоненты выводят из колонки газом-носителем — гелием или водородом. В качестве стационарной фазы используют асфальтены, силиконовые масла, каучуки и др. Для идентификации пиков и количественного определения содержания углеводородов в исследуемую пробу вводят индивидуальные углеводороды. На хроматографе удается определить состав парафинов до С55. [c.34]

Нужно отметить только особенность введения пробы углеводородом С5 в разделительную колонку. Образец исследуемой смеси может быть введен в прибор как в виде паров, так и в виде жидкости. [c.849]

Анализ состоит из двух частей определения состава легкой части пробы На, СО, N2, О2 и СН методами разделительной и адсорбционной хроматографии и определения углеводородной части методом газо-жидкостной хроматографии. [c.849]

Аппаратура. Непрерывная подача жидкости под давлением. Ввод пробы. Разделительная колонка. Прямое детектирование по показателю преломления с помощью интерферометра, по теплоте адсорбции. Детектирование продуктов термодеструкции с помощью ионизационных детекторов. [c.299]

В колоночной хроматографии проводят разделение макроколичеств веществ, при этом пробу в виде раствора отмеряют обычной мерной посудой. Подвижную фазу вводят в верхний конец колонки из резервуара, используя способ нисходящей хроматографии, при которой подвижная фаза движется под действием поля земного притяжения. При небольшой скорости передвижения жидкости в колонке продолжительность анализа сокращают, повышая давление. Обычно непродолжительным считают разделение со скоростью 1—20 мм мин- или 1—10 мл-мин . При проведении градиентного элюирования или при проявлении хроматограммы (см. стр. 344) применяют простую установку, приведенную на рис. 7.9. Она состоит из двух склянок с тубусами. В сосуд А вводят чистый растворитель Ьд, в сосуд Б — растворитель Ьб- При переходе растворителя Ьд в сосуд Б с одновременным переходом подвижной фазы из сосуда Б в разделительную колонку концентрация вещества А в подвижной фазе постоянно возрастает. [c.352]

Анализируемая проба проходит через разделительную колонку в виде газа или паров. Поэтому температура, как рабочий параметр процесса, играет в газовой хроматографии большую роль, чем в других хроматографических методах. Но, с другой стороны, этот факт ограничивает область применения газовой хроматографии метод газовой хроматографии можно применять для анализа только тех веществ, испарение которых можно провести воспроизводимо. [c.361]

Дозирование пробы. Вещество впрыскивают специальными инъекционными шприцами в поток газа носителя в верхнюю часть разделительной колонки. Испарение должно проходить практически мгновенно, так как в противном случае будет наблюдаться расширение пиков на хроматограмме, снижающее точность определения. Дозирующее устройство часто снабжают особым нагревателем. [c.364]

Можно также значительно снизить отрицательное действие больших объемов пробы, увеличивая количество стационарной (неподвижной) фазы до 20—40% от веса твердого носителя. Хотя при увеличении стационарной фазы разделение ухудшается, все же в отдельных случаях для повышения производительности колонки предпочитают проводить разделение достаточно больших проб на колонке со средней разделительной способностью. [c.61]

Испытание проводят на приборе (Т-2М (см, стр. 85) или другом приборе с детектором по теплопроводности. Размеры колонок длина 3,5 м, диаметр 4 мм (в случае применения в качестве носителя термоизоляционного кирпича с нанесенной на нем неподвижной фазой — дибутилфталатом) и длина 2,5 м, ди аметр 5 мч при испытании чистоты газа в колонке, заполненной ТЗК, на который наносят две разделительные жидкости вазелиновое масло и диметилформамид. Температура при испытании комнатная или повышенная до 50°С. Газом-носителем является воздух, скорость его пропускания — 8 л/ч (или 5,5 л/ч во второ.м случае). Количество пробы, подаваемой на колонку в приборе ХТ-2М, составляет примерно 30 мл (для определения примесей) и 1—3 мл (для определения ацетилена). [c.366]

Во избежание перегорания платиновой нити в ячейке детектора при больших пробах основную массу ацетилена, выходящего из колонки, выпускают через трехходовой кран в атмосферу и подают в измерительную ячейку детектора небольшое количество ацетилена. Для анализа нужно знать нли определить заранее объем удерживания ацетилена на данной разделительной жидкости при данной температуре. [c.367]

Затем осуществляется перевод пробы в разделительную колонку установки насосом типа НЖР и измерительным прессом при давлении выше давления насыщения газом Пластовой нефти. Необходимое давление поддерживается путем регулирования нроизводительности насоса НЖР и измерительного пресса. [c.92]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Открытые колонки внутренним диаметром около 1 мм — мы называем их широкими капиллярными колонками — принадлежат по своей разделительной способности к истинным капиллярным колонкам. Они оказались эффективней заполненных колонок обычного диаметра (4—6 мм). Допустимое количество пробы значительно выше, чем у истинных капиллярных колонок. Количество пробы составляет примерно 1 мкл, и можно обойтись без применения делителя потока (ср. разд. 5.3.2). При больших количествах пробы проще применять другие физикохимические методы (как, нанример, масс-спектрометрию) для идентификации хроматографических пиков. Наконец, при больших диаметрах удобнее изготовлять и очищать колонки, а также наносить неподвижную фазу. При умеренных требованиях к эффективности разделения широкие капиллярные колонки можно рассматривать как наиболее удобный тип колонок. [c.336]

Так как разделительная способность колонки может быть использована полностью только в том случае, если проба при попадании в колонку заполняет лишь то пространство, которое соответствует одной теоретической тарелке, то для газов и компонентов с малыми коэффициентами распределе-ния рекомендуется дозировать не больше 0,07 мкл газа. Кроме того, подачу пробы следует производить таким образом, чтобы вещество достигало входа в колонку в виде короткой пробки концентрированного пара. В вышеприведенном примере с гептаном разбавление пробы на 15% газом-носителем, т. е. увеличение ее объема на 0,07 мкл, не принесло бы никакого вреда. [c.337]

По причине чрезвычайно малой величины дозируемых объемов это требование едва ли может быть выполнено на практике. Естественно, что операции с пробами жидкости, меньшими 2 мкг, или пробами газа (или пара) объемом 0,1 мкл заключают в себе некоторые трудности, и техническое осуществление соответствующего дозирования все еще далеко не совершенно. Но поскольку при таких малых количествах вещества чувствительность детектора позволяет еще обнаружить следы компонентов, то овладение довольно сложным процессом дозирования проб, меньших 2 мкг, является необходимым условием для полного использования разделительной способности капиллярных колонок. [c.337]

С помощью магнитной катушки погружают начало капиллярной колонки на 4-10 3—6-10 сек в объем, который заполнен газовой пробой, в то время как в спокойном состоянии вход капилляра находится в зоне с чистым газом-носителем. Разделительный слой между обеими зонами сохраняется постоянным вытеканием пробы и газа-носителя (рис. 27). [c.343]

Кроме высокоэффективных и экстремально быстрых анализов с помощью капиллярных колонок можно проводить анализ широких фракций. Варьирование рабочих условий при работе на капиллярных колонках очень скоро показало, насколько уменьшается эффективность разделения при увеличении области температур кипения разделяемых компонентов. Примером этого может служить анализ семи к-алканов (рис. 31) при хорошем разделении изомеров. При еще более широкой области температур кипения, охватывающей примерно 12—15 членов гомологического ряда, разделение, конечно, значительно ухудшается. В то время как на заполненных колонках могут быть разделены все члены гомологического ряда, содержащиеся в таких пробах, капиллярная газовая хроматография при значении критерия разделения для гомологов К = 2—6 обладает такой разделительной способностью, что может отделять, кроме того, отдельные изомеры. [c.349]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

А, Б и В — определяемые компоненты анализируемой смеси / — разделительная колонка — устройство для введения пробы 3 — детектор 4 — регистрирующий вли показывающий прибор 5 —дозатор б—реометр. [c.95]

Качественный анализ основан на постоянстве времени выхода каждого компонента из разделительной колонки. На хроматограмме — это расстояние от момента ввода пробы до максимума пика (время или [c.96]

Эффект разделения смеси и количественного определения компонентов в значительной степени зависит от объема пробы, вводимой в разделительную колонку. [c.145]

Необходимо также соблюдать осторожность в тот момент, когда иглу шприца вводят в пространство перед разделительной олонкой. Если колонка работает под давлением, в этот момент может произойти выталкивание поршня, что вызовет увеличение объема пробы за счет разбавления ее газом-носителем. [c.147]

Перекрытием крана 5 в трубке 1 создается небольшое давление, и с помощью крана 6 дозатор отключается от аспиратора. Мгновенным открытием и закрытием крана 5 проба сообщается с атмосферой для приведения отобранной пробы к атмосферному давлению. После этого быстро, один за другим, краны 2 и 3 ставятся во второе положение (сначала кран 2, а затем кран 3). При этом поток газа-носителя перемещает пробу газа из трубки I в разделительную колонку. При возвращении к первому положению очередность переключения кранов должна быть обратной- сначала поворачивается кран 3, а затем — кран 2. Такой порядок необходимо соблюдать для того, чтобы не прекращать поток газа-носителя. [c.148]

Следует при этом иметь в виду, что выход СО2 из разделительной колонки, заполненной активированным углем, по времени не совпадает с выходом На, СО и СН4 и не мешает их определению. В отличие от этого выходы из разделительной колонки О2, N2 и СО почти совпадают по времени, вследствие чего пики этих газов на хроматограмме сливаются, в одних случаях усиливая Друг друга (при преобладании в пробе N2), в других — ослабляя (при преобладании О2), а это сказывается иа точности определения СО. Недоучет этого явления при проведе- [c.153]

Комбинированный кран 4 служит для введения пробы газа с помощью медицинского шприца через самоуплотняющуюся мембрану, расположенную в кране, и для направления потока газа-носителя в одну из разделительных колонок. [c.175]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Экспериментальная установка для снятия кинетики исследуемых процессов (рис. 5.13) состоит из трехгорловой колбы 1 емкостью 250 мл, погруженной в термостат 2. Колба снабжена обратным холодильником 5, соединенным с атмосферой через хлоркальциевую трубку 4, и лопастной мешалкой 5. Число оборотов мешалки фиксируется милливольтметром, подключенным через тахогенератор. Для отбора проб трехгорловая колба снабжена пробоотборником 8, который соединен фторопластовой трубкой 9 с разделительным сосудом 10, подключаемым к вакууму. [c.357]

В обоих случаях (сульфирование и фосфорилиррвапие) отбор проб осуществлялся при остановленной мешалке по ГОСТ 3885— 66. Отобранная проба из разделительного сосуда погружалась в деминерализованную воду и подвергалась отмывке в течение 12 ч. Контроль на нейтральность осуществлялся по метилоранжу. Затем производили сушку отобранной пробы при 60° С в течение 12 ч с последующей выдержкой на воздухе продолжительностью [c.358]

Анализатор состоит из датчика, вторичного прибора, блока подготовки пробы и разделительного трансформатора. Датчик взрывонепроницаемого исполнения предназначен для взрывоопасных помещений всех классов он представляет собой два литых корпуса, жестко связанных двумя трубками и герметически изолированных друг от друга уплотнителями. Вторичный прибор устанавливается вне взрывоопасного помещения. Вторичные приборы, пневмопреобразователи, электрические приборы, приборы связи с органами управления технологическими процессами являются обычным контрольно-измерительным оборудованием. [c.90]

Пробы непосредственно перед смесительным устройством и после него отбирали в разделительные сосуды емкостью по 2,5 л, изготовленные на базе типовых разделительных бачков КИП. Аналопичный разделительный сосуд был установлен и непосредственно перед де-гидратором. После одновременного (с учетом транспО ртного запаздывания) заполнения разделительных сосудов нефть в них отстаивали 2 ч. После отстоя проводил и дренирование и замерял и количество отстоявшейся воды. Дополнительные измерения показали, что после такого отстоя остаточное количество воды в нефти 0,1—0,2%. В дренажной воде, взятой из каждого разделительного сосуда,Ъп-ределяли количество солей и пересчитывали на количество солей, вымытых из 1 л нефти. Результаты опытов сведены в табл. 8.6. [c.158]

Наиболее распространенным до сих пор был прибор Отмера [80, 81], изображенный на рис. 51. Принцип действия этого апна рата ясен из рисунка. Пробу жидкости из куба отбирают в точке А, пробу дистиллата — в точке В. Этот аппарат, в котором на уста новление равновесия требуется примерно 1 час, дает хорошо вое производимые результаты. При работе с ним имеется, правда, опасность уноса капель жидкости вследствие перегрева измерение температуры кипения не является точным. Гиллеспи [82] пытался избежать этой ошибки, создавая с помощью насоса Коттреля и разделительной камеры циркуляцию смеси паров и жидкости и направляя от разделительной камеры пары к холодильнику, а жидкость— к кубу. В этом случае конденсат пара стекает из ловушки для конденсата обратно в куб (рис. 52). [c.95]

Перевод пробы исследуемой жидкости в установку осуществляется по схеме, приведенной на рис. 4. Как видно из рис. 4, схема включает насос НЖР, иромёжуточную емкость, пробоотборник или разделительную емкость с поршнем, контрольный манометр и соединительные трубопроводы. [c.92]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Сопоставление величины Z и количества ожидаемых в этой области компонентов показывает, что максимально возможная точность измерения и самая лучшая из достигнутых до сих пор разделительная способность недостаточны (даже если ограничиться исследованием одних углеводородов) для того, чтобы сделать заметными различия в индексах удерживания разделяемых компонентов. Для большей уверенности в правильности идентификации вещества по величинам удерживания необходимо сравнение индексов удерживания на двух или нескольких неподвижных фазах различной полярности. Благодаря высокой разделительной способности на капиллярных колонках даже малое различие в полярности проявляется довольно отчетливо. На рис. 38 сопоставлены хроматограмма разделения фракции 2-метилбутена-1 на сквалане и хроматограммы, полученные для одинаковых проб на слабополярном дидецилфталате и полиэфирной неподвижной фазе. Наблюдают отчетливый сдвиг ппков олефинов по отношению к заштрихованным на рисунке пикам парафинов (например, пент " [c.353]

Перед началом анализа газ, очищенный от кислых газов и влаги в фильтре /, через кран дозатора 10 подают в дозировоч-ну19 трубку 9 и продувают её в течеиие нескольких минут. Затем прекращают подачу газа и одновременно переключают кран дозатора в положение на анализ (толожения каналов крана указанные на рисунке пунктиром), при чкотором проба газа чз дозировочной трубки попадает в поток воздуха и поступает в-. разделительную колонку. Отмечают по секундомеру время начала анализа . [c.87]

Для введения пробы используется резиновая мембрана, которая с помощью специального устройства (рис. 5-29) соединяется с разделительной колонкой (в качестве мембраны часто применяют пробки от флаконов с пенициллином). Эти устройства необходимо устанавливать как можпо ближе к разделительной колонке с тем, чтобы проба мгнооечмо попадала иа сорбент. Резиновые ме.мбрапы можно использовать до 50—100 раз, после чего они обычно теряют [c.146]

Широко распространены методы введения газообразных проб с помощью вытеснения потоком газа-носителя пробы газа из дозируемого объема. Довольно простое устройство для этой цели показано на рис. б-ЗО. Здесь дозируемым объемом служит полость сменной и-обраэной трубки /, присоединяемой к четырехходовым (двухлуночным) кранам 2 и 3. Объем трубки 4, соединяющей между собой эти два крана, при определении объема дозатора также должен быть приплюсован к объему пробы. При первом положении кранов 2 и 5, указанном на рис. 5-30, дозатор продувается исследуемым газом, а поток газа, минуя дозирующее устройство, через кран 3 непрерывно поступает в разделительную колонку. [c.148]

Для введения небольших доз газа иногда используют разработанный институтом ВНИИКАнефтегаз микродоза-тор с вращающимся диском, в котором высверлено несколько отверстий разного диаметра. При повороте диска одно из отверстий ноша-дает в камеру, через которую проходит поток газа-носителя при этом дозируемая порция из отверстия выносится в колонку, а остальные отверстия заполняются аиализируемым газом. Прокручиванием диска поочередно направляют в разделительную колонку порции разного объема, что представляет практический интерес при проведении калибровок прибора. Однако за счет происходящего при этом дросселирования потока газа-носителя при прохождении его через отверстия разного калибра изменяется скорость газа-носителя через колонку, что отрицательно сказывается на точности анализа. В этом отношении микродозаторы с движущимся щтоком или пластиной более совершенны, так как у них, при равных отверстиях 4 и 6 (рис. 5-33) потеря напора будет одинаковой как при впуске пробы, так и при подаче газа-носителя в стационарном режиме. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология