Точность результатов количественного анализа

I. ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.478]

Таким образом, химик должен уметь оценить точность результатов, установить целесообразность выбора метода анализа, техники и организации работы в соответствии с конкретными практическими задачами. Поэтому необходимо рассмотреть основные характеристики точности результатов количественного анализа. [c.479]

При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа NaX или СаА, содержащиеся в воздухе азот и кислород хорошо разделяются и при пользовании детектором (катарометром) регистрируются иа диаграммной лейте в виде отдельных пиков. Четкость разделения обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. [c.184]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

Допустимая точность результатов количественного анализа. [c.281]

Точность результатов количественного анализа на хроматографе в значительной степени зависит от правильного выбора метода калибровки прибора и тщательности ее проведения. [c.198]

Обращает на себя внимание, что представленная на рис. 2 схема методики анализа совпадает с обычной схемой информационно-измерительной системы (ИИС), в которой блоки ИП — измерительные преобразователи. Различие между ИИС и методикой любого измерения заключается по сути в различии степени их автоматизации. Поэтому правомерна классификация методики (жестко регламентированного процесса) измерения как пусть особого, но средства измерения. Это позволяет щироко использовать опыт метрологии как науки при исследовании проблем точности результатов количественного анализа, т. е. в метрологии количественного анализа. В равной степени это же обстоятельство обогащает общую метрологию весьма разнообразным опытом достижения необходимой точности, накопленным в теории и практике аналитической химии. [c.18]

ДОПУСТИМАЯ ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА И ДОПУСТИМАЯ ВЕЛИЧИНА ОШИБКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ. [c.337]

Постоянство исходного состава обеспечивается только хранением газов под высоким давлением (100 ат). От качества калибровочной смеси зависит нижняя граница обнаружения примеси и точность результатов количественного анализа. [c.103]

Результат количественного анализа выражается цифрой, указывающей содержание определяемого компонента в исследуемом материале. Этот результат получается в количественном анализе не путем непосредственного измерения или счета, как это имеет место, например, при измерении длины или при подсчете количества каких-либо однородных предметов. Самый простой химический анализ состоит из многих операций, которые существенно влияют на точность результата. [c.478]

Количественный химический анализ начинается с измерения некоторого количества вещества путем определения его веса или объема. Анализ заканчивается также измерением количества продукта реакции или количества реактива. Таким образом, при анализе выполняют, по крайней мере, два измерения, каждое из которых имеет ограниченную точность. Между этими двумя измерениями вещество подвергается различным химическим взаимодействиям и физическим операциям. В это время могут происходить потери вещества или. наоборот, попадание новых количеств тех же компонентов или посторонних веществ вследствие загрязнения реактивов или по др. причинам. Следовательно, результаты количественного анализа выражают действительное содержание вещества в анализируемом материале только приближенно. [c.478]

При выполнении расчетов следует учитывать некоторые математические правила. Результат количественного анализа — число, содержащее несколько цифр. Как правило, количество цифр определяется целями анализа. В одних случаях достаточно указать целые проценты, в других результат должен содержать сотые доли процента, в третьих — важны и десятитысячные доли. Если точность анализа не оговаривается заранее, то следует иметь в виду, что концентрация вычисляется до четвертой значащей цифры после запятой, масса — до четвертого знака после запятой, процентное содержание — до сотых долей. [c.161]

Точность количественного газохроматографического анализа зависит от целого ряда факторов. Если отвлечься от ошибок, связанных с нестабильностью работы прибора, то следует согласиться с авторами [1], указывающими на пять источников ошибок, влияющих на результаты количественного анализа 1) постепенное обеднение летучими компонентами анализируемой смеси при ее хранении 2) потери при вводе пробы, в особенности летучих компонентов 3) остаточная сорбция анализируемых веществ в газовом хроматографе 4) нелинейность показаний системы детектирования [c.16]

Пригодность интегратора для газовой хроматографии с использованием капиллярных колонок иллюстрируется приведенными ниже результатами количественного анализа. Пробоотборная система, использованная для этих целей, была описана на Информационном симпозиуме дискуссионной группы по газовой хроматографии, проведенном в Лондоне в апреле 1960 г. Калибровочные коэффициенты нормальных и разветвленных парафинов, так же как и некоторых ароматических веществ, были определены с точностью 2%. [c.153]

Одним из наиболее ответственных этапов хроматографического анализа является количественная интерпретация полученных элюционных кривых. Относительная ошибка хроматографического анализа может колебаться в пределах от десятых долей до нескольких десятков процентов. Точность результатов количественного хроматографического анализа определяется поставленной задачей, выбором аппаратуры и условий проведения процесса, выбором определяющего параметра элюционной кривой и точностью его измерения, выбором метода расчета хроматограммы и точностью использованных градуировочных коэффициентов. Взаимосвязь указанных факторов совершенно очевидна. Например, на выбор определяющего параметра влияют стабильность режима колонки и четкость разделения пиков, обусловленные выбором аппаратуры и условий опыта. Значения градуировочных коэффициентов зависят от принципа действия выбранного детектирующего устройства, а также от определяющего параметра пика и метода расчета. Правильный выбор аппаратуры и условий проведения хроматографического процесса, а также использование в каждом конкретном случае наиболее рационального метода количественного расчета позволяют достичь высокой точности при анализе даже очень сложных систем. [c.197]

Точность результатов количественного хроматографического анализа определяется поставленной задачей, выбором аппаратуры и условий проведения процесса, выбором определяющего параметра элюционной кривой и точностью его измерения, выбором метода расчета хроматограммы и точностью использованных калибровочных коэффициентов. [c.234]

Рассмотрим вначале характеристики точности обычных методов анализа, когда содержание определяемого элемента таково, что аналитический сигнал отчетливо регистрируется в каждом измерении, т. е. любой результат измерения х, больше величины холостого сигнала Х > а ол > 0. Установлению точности таких методов анализа и правилам обработки результатов количественных определений, полученных этими методами, посвящены многочисленные специальные руководства (см., например, [549, 211, 878, 801]. Поэтому остановимся на этих вопросах лишь очень кратко, подчеркнув вместе с тем их большую важность для выдачи точных результатов количественного анализа и для правильного понимания этих результатов. [c.32]

Точность результатов количественного хроматографического анализа в основном определяется выбором аппаратуры и методики,, выбором метода расчета хроматограммы и точностью использованных калибровочных коэффициентов. [c.133]

В ряде случаев, при высокой точности методов количественного анализа, нельзя получить при повторных определениях вполне совпадающие результаты. Результаты анализа могут меняться иногда в довольно широких пределах, если не приняты меры, предотвращающие возможность потерь определяемого вещества при растворении, осаждении или прокаливании в процессе анализа. Необходимо стараться устранить возможные источники ошибок при отдельных определениях. Однако это не всегда осуществимо, так как некоторые из них не могут быть учтены и поэтому не зависят от точности работы экспериментатора. [c.337]

Задача анализа и требуемая его точность связаны с определенными требованиями к аппаратуре, которые должны более или менее последовательно реализоваться. Представляется целесообразным рассмотреть по отдельности аппаратурные параметры, влияющие на результат количественного анализа. [c.6]

Что касается точности результатов количественных определений Б полевых лабораториях, то в связи со стремлением упростить работу этих лабораторий они несомненно уступают в этом смысле стационарным лабораториям, располагающим большим запасом времени для проведения работы и лучшим техническим оснащением. Это должно найти отражение и в точности расчетов. Бессмысленно, например, данные по угнетению холинэстеразы, полученные при биохимическом анализе на бумаге, рассчитывать с [c.22]

При оценке результатов количественного анализа следует также проводить четкое различие между воспроизводимостью и точностью. [c.174]

Правильность и воспроизводимость. Для оценки точности методов количественного анализа прежде всего необходимо строго различать две стороны этого понятия правильность и воспроизводимость. Правильность характеризует соответствие между результатом анализа и истинным содержанием компонента. Воспроизводимость характеризует разброс отдельных результатов. Этот разброс оценивается по отношению к среднему результату или к истинному — в данном случае не имеет значения к какому. Если несколько параллельных определений дает малое отклонение от среднего результата, это характеризует хорошую воспроизводимость работы. Очевидно, воспроизводимость является очень важной характеристикой метода анализа и техники его выполнения. Если нет хорошей воспроизводимости, то нельзя говорить о правильных результатах. Тем не менее воспроизводимость необходимая, но недостаточная характеристика точности анализа. [c.27]

Составной частью фундамента аналитической химии все увереннее выступает метрология. Точность анализа должна соответствовать поставленной задаче. Результат количественного анализа без статистической обработки теряет всякий смысл. [c.142]

Рентгеновский микроанализ применялся для исследования очень малых объемов жидкости, полученной микропункцией из тканей и помещенной либо на отполированную поверхность бериллия, либо на тонкую пленку-подложку и затем высушенную в замороженном состоянии. В недавно опубликованных работах [206, 207] приводятся детали метода и процедура количественного расчета, связанная с ним. Обычно при количественных расчетах не возникает проблем, поскольку физические и химические свойства высушенных мофильной сушкой жидких образцов и эталона достаточно близки, поэтому необходимость введения поправок отпадает. Калибровочные кривые эталонов обычно представляют собой графики зависимости скорости счета инте11сив юсти характеристической рентгеновской линии от концентрации и в исследуемом диапазоне концентраций являются неизменяющимися прямыми линиями. Все, что должен сделать исследователь,— это сравнить скорости счета характеристического рентгеновского излучения от образца и эталона н по калибровочным кривым определить концентрацию. Присутствие малых количеств органического материала, такого, как протеин, может сказаться на результатах количественного анализа. Протеин может влиять на точность воспроизведения микрокапель, на процесс формирования кристаллов льда при при- [c.86]

Полимеризация — образование полимера из мономера. Мономер — термин, имеющий смысл только по отнощению к его полимеру. Если нет полимера, нет и мономера. Однако исторически содержание, вкладываемое в понятия полимер и полимеризация, менялось. Во-нервых, как раз в области альдегидов и кетонов понятие полимеризация было противопоставлено понятию конденсация. Для конденсации (альдольной, кротоновой) характерно образование новой С— С-связи. К нолимеризации в этом узком смысле относили лишь связывание мономерных молекул неуглеродными связями в полимерную молекулу, легко подвергающуюся деполимеризации. В результате очевидного родства полиоксиметиленов с другими полимерами альдегидов и вследствие недостаточной точности обычного количественного анализа, не обнаруживающего наличия концевых групп (в нашем примере полиоксиметиленов концевые группы НО—, СН3О— или НОЗОзО—), такого рода вещества тоже начали называть полимерными, а процесс их образования — полимеризацией, и это наименование распространилось на все подобные линейные высокомолекулярные соединения, независимо от того, связаны ли мономеры углерод — углеродными или иными связями. Это ныне общепринято, хотя назвать такие линейные высокомолекулярные вещества полимерами данного мономера можно, только закрыв глаза на наличие концевых групп (часто, впрочем, строго говоря, не установленных). Так, например, полиэтилен (см. стр. 276), получаемый полимеризацией этилена в присутствии кислорода и имеющий строение НО—(СИзСНа) —ОН, называют полимером этилепа. Другими примерами линейных полимеров являются серии полигликолей, получаемых действием окиси этилепа на этиленгликоль в кислой среде (стр. 125) [c.151]

В работе Страссбергера и сотр. [120] опубликованы также результаты количественного анализа двух сополимерных систем метилметакрилат — метилакрилат и метилметакрилат — этилендиметакрилат. На рис. 163 приведена кривая зависимости отношений высот пиков от состава послед-ней.сополимерной системы. Для каждого из указанных составов исследовали четыре образца. Приведены средние значения и стандартные отклонения для каждого состава. Кривая проведена по средним значениям вертикальные черточки соответствуют стандартным отклонениям в обе стороны. Эти отклонения выражают точность отдельного анализа сополимерного образца неизвестного состава. Состав сополимера можно было определить с точностью 2 ч- 3% в верхней части кривой и 1%, когда содержание полиметилметакрилата не превышало 20%. Эти исследователи нашли, что расхождение обусловлено в основном методом или механизмом деполимеризации, несмотря на то что деполимеризация проводилась в одинаковых условиях. Они сообщают о своем намерении модифицировать систему ввода [c.333]

Приведенные на рис. 111.7 результаты количественного анализа позволяют в какой-то степени выбирать добавочное уширение и без исследования подробных экспериментальных зависимостей. Так, например, из рисунка видно, что для определения величины 8 в исследованной области значений т с точностью до 5 % компоненты исходного (т. е. без учета Т ) спектра достаточно уширить приблизительно в 1,3 раза. Как показывает анализ формы спектра, проведенный в рамках дискретной модели суперСТС (см., например, модельные спектры, приведе шые в работе [55]), этого уширения достаточно, чтобы на спектре пропали явные признаки суперСТС. Поэтому для достаточно точного определения величины е компоненты спектра можно релаксационно уширять просто до исчезновения этих признаков (см. ниже спектры, приведенные на рис. 111.9 и соответствующие им экспериментальные зависимости на рис. III.8). [c.134]

КИМ путем МОЖНО было устанонпть катественный н количественный состав смеси. Результаты приведены на рис. 48 и в табл. 16. Точность анализа не уменьшается с увеличением числа растворенных веществ. Точность результатов качественного анализа видна из рис. 49 значения к, вычисленные по уравнению (24), отложены на графике рядом со значениями к для чистых нераэветвленных жирных кислот, вычисленными но уравнению (49). Во всех случаях растворенные вещества идентифицированы правильно. [c.96]

Б. Я. Ю ф а, Математическая статистика и ее применение для контроля точности и правильности результатов количественных анализов, изд. ЛДНТП, 1966. [c.54]

Прибор для измерения положения линий и непрозрачности с точностью 0,025 мм и 0,1% соответственно был описан Перкинсом [171]. Расчетная программа описана также недавно Кенникоттом [172] и Уолстоном [173]. В программу включены поправки на фон, на ширину линии, на чувствительность пластинки, на относительные ионизационные чувствительности и многие другие параметры. Что касается относительного значения влияния различных параметров на результаты количественного анализа, то этот вопрос сейчас усиленно дискутируется, и в ближайшее время ожидается публикация работ на эту тему. [c.368]

Примесь 2—3% 2-метилпентана в изонронилциклопропане, при точности анализа 5—10%, не могла существенно сказаться на результатах количественного анализа, [c.114]

В первой стадии исследования пептид должен быть полностью гидролизован, а природа образующихся при этом аминокислот должна быть определена при помощи хроматографии на бумаге. Затем по результатам количественного анализа аминокислот устанавливается приблизительная формула пептида, от которой в случае пептидов с короткой цепью особой точности е требуется в данном случае можно воспользоваться полуколиче-ствешюй хроматографией на бумаге, дающей точность +10%. Однако во всех других случаях следует пользотаться наиболее точными методами, применяемыми в анализе белков. В качестве примера можно указать на применение Пирсом и Дю Виньо [388] [c.157]

Второй метод, который в настоящее время проходит апробацию в Институте нефти, основан на работе Стафкенса и Богарда [3]. Он предназначен для разделения смесей, содержащих О2, N2, СО2 и алканы от С1 до С5, на индивидуальные компоненты и для разделения углеводородов Се—Сз в соответствии с числом углеродных атомов в их молекулах. На рис. 16.3 представлена хроматограмма смеси газов, выделяющихся из сырой нефти в результате уменьшения давления при ее извлечении из скважины. Сопоставив результаты количественного анализа этой смеси и оставшихся в жидкой фазе низкокипящих соединений, можно вычислить, какой состав имеет газовая фаза над поверхностью нефти при высоком давлении. Поскольку для обнаружения и количественного определения сопутствующих газов необходим детектор по теплопроводности, а содержание присутствующих в очень низкой концентрации углеводородов Сб—Се можно определить лишь с помощью высокочувствительного пламенно-ионизационного детектора, в данном случае на выходе из колонки устанавливают (в указанной последовательности) оба детектора, а в качестве репера, позволяющего сопоставить сигналы детекторов, используют одно из соединений (например, этан или пропан), которому отвечает достаточно заметный пик на обеих хроматограммах. Разделение проводится на колонке размером 3 мХ2,3 мм (внутр. диам.), изготовленной из нержавеющей стали и заполненной порапаком Р, при программируемом подъеме температуры от —50 до - -150°С газом-носителем служит гелий. Данный метод проще описанного выше многоколоночного, воспроизводимость и точность которого зависят от безукоризненной работы переключающих кранов, т. е. от того, насколько они герметичны и насколько строго синхронизовано их переключение с процессами хроматографического разделения, протекающими на разных колонках. [c.381]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология