Элементы весовым методом

Выбор той или иной формы существенно зависит от сопутствующих элементов. Весовые методы, как правило, используются для определения относительно больших количеств галлия (чистые соли, концентраты, сплавы, некоторые технические продукты). Определение же галлия в минеральном сырье и во многих продуктах металлургического производства требует больших навесок, выделения галлия из сложной по составу смеси, что иногда бывает связано с потерей части галлия. Поэтому в таких случаях весовые методы применяются редко. [c.72]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа. С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени на выполнение определения, а также трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.39]

Классические методы весового и объемного анализа не потеряли своего значения. Более того, значение некоторых разделов даже возросло. Так, теория и экспериментальные методы весового анализа часто являются основой методов разделения элементов. Эти методы разделения широко при-)меняются также в физических методах анализа для подготовки вещества. Эти методы имеют также большое значение в технологии редких элементов, при получении чистых веществ и др. Однако даже это расширение значения методов весового и объемного анализа часто не отражается в существующих курсах количественного анализа. Еще менее отражаются в этих курсах такие методы количественного анализа и разделения элементов, как экстракция, соосаждение, хроматография, различные электрохимические и оптические методы анализа. [c.7]

Необходимо отметить, что при большом содержании определяемого элемента весовой или объемный методы анализа дают более точные результаты. Это объясняется отчасти несовершенством оптической аппаратуры (по сравнению с весами), а также недостаточным знанием химических условий реакций образования окрашенных соединений. Однако при малом содержании того или другого компонента колориметрический метод дает более точные результаты. При взвешивании на аналитических весах количеств вещества порядка 1 10 г вероятная ошибка определения составляет 10%, а взвешивание меньших количеств практически невозможно колориметрическое же определение таких количеств (как это было показано на примере марганца) вполне возможно. [c.215]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

N НС1, в качестве растворителя [97]. Для обнаружения алюминия хроматограмму опрыскивают раствором алюминона после предварительной обработки хлористым водородом (красное пятно) / / для алюминия — 0,05. После выделения алюминий определяют весовым методом. Авторы работы [713] для разделения А1, Ga, In и Т1 друг от друга, а также для отделения от других элементов испытали различные смеси растворителей. Лучшей оказалась смесь пентанол-1 — 4 jV H l. Описан метод отделения алюминия от некоторых катионов электрофорезом на бумаге [731]. Электролитом служил 0,06 Ai раствор диэтилентриамина, pH раствора И, градиент потенциала 10 в см, время миграции 1 час. Ti, Ве, Ai и Са можно разделить методом хроматографии на бумаге с применением неор- [c.190]

Весовые методы. Алюминий в медных сплавах можно определять весовым оксихинолиновым методом, маскируя мешающие элементы при помощи K N, винной кислоты и комплексона 1П [6821. [c.214]

Весовые методы определения плутония были использованы уже на первом этапе исследования свойств этого элемента и его соединений [48, 367]. Поскольку в распоряжении исследователей имелись очень небольшие количества плутония, были разработаны специальные весовые ультрамикрометоды [367]. В настоящее время методы весового анализа применяют, главным образом, для определения миллиграммовых или граммовых количеств плутония в случаях, когда требуется высокая точность (0,1 — 0,2 отн. %). [c.252]

Такие элементы, как Т1 и 2г, которые оказывают некоторое влияние на количественное определение при весовом методе, могут присутствовать в небольших количествах, не давая заметной ошибки. Так, например, допустимо содержание в исследуемом образце 2г до 2 мол.% от присутствующего количества тория. При этом ошибка в положении эквивалентной точки тория составляет лишь несколько десятых процента. Для больших количеств 2г систематическая ошибка становится значительной. Присутствие до 5 мол.% титана не дает заметной ошибки. Однако, если содержание его возрастает выше этого предела, положение конечной точки становится более неопределенным, и появляются систематические ошибки [388, 1693]. [c.54]

Титриметрические методы определения урана по точности в ряде случаев не уступают весовым методам, но по сравнению с ними обладают рядом преимуществ. К преимуществам титриметрических методов следует отнести возможность определения урана в широком диапазоне его содержаний, включающих также и микроколичества, выполнение анализа в значительно более короткие сроки, а также большие возможности определения урана в присутствии других элементов, мешающих при его весовом определении. [c.77]

Для получения препаратов требуемой чистоты применяется ряд методов, таких как осаждение, экстракция, электролиз, ионообменная хроматография, ионофорез, дистилляция, кристаллизация и др. Выделенное количество элемента определяется весовым методом, спектрофотометрическим, полярографическим или другими химическими, физико-химическими, а также масс-спектральным методами. [c.230]

Методика отделения урана от других элементов с помощью перекиси водорода приводится в разделе Весовые методы определения . [c.266]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

Этим методом нами проведены анализы нескольких эталонных образцов с заведомо известным содержанием различных элементов, а также большого количества проб золы каменных и бурых углей с различным содержанием алюминия, железа, титана и др. Во всех случаях определение содержания алюминия производилось также весовым методом (по разности). [c.202]

Осаждение аммиако м применяют как для количественного определения осаждаемого элемента весовым методом, так и для группового осаждения нескольких элементов, отделяемых от других, неосаждаемых аммиаком. [c.330]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

Качественное определение хлора в РФ проводят по зеленому окрашиванию пламени при внесении в него медной проволоки с маслом, что позволяет обнаружить элемент в количестве не менее 0,3%. Количественное определение ведут по ГОСТ 20242—74 (весовой метод) и методике ВНИИ НП (спектрофотометрически). Для определения хлорорганических соединений используют масс-спектрометрию отрицательных ионов. Во ВНИИ НП разработана методика определения пригодности отработанных нефтяных масел ко вторичной переработке, основным критерием которой является качественное определение хлора. [c.94]

Для сравнения приведем чувствительности определении некоторых элементов различными методами объемным можно легко определить около 10 % весовым около 10"-% спектроскопическим и фотоколори-метрическим 10 —Ю % с )луорометрическим % кинетиче- [c.20]

Полученные П. И. Палеем и И. С. Скляренко (1956 г.) данные по осаждению Ри(1У) из нитратных растворов введением в раствор избытка сульфата натрия и добавлением спирта показали количест1венное осаждение плутония. Проводят осаждение из 1,5 N растворов НЫОз. Для этого добавляют насыщенный раствор сульфата натрия и двойной объем этилового спирта. Уран, присутствующий в равных с плутонием количествах, в основном на этой операции сбрасывается. В случае конечного определения плутония весовым методом необходима доочистка от урана другим методом (иодатное осаждение и т. п.). Все элементы, образующие труднорастворимые сульфаты (Ag, РЬ, Са и др.), этим осаждением не отделяются. Метод дает хорошее отделение от Ре, N1, Сг, Мп и других элементов. [c.293]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и И. С. Коляда [101] исследовали мешающее влияние различных элементов и подобрали оптимальные условия осаждения. Соответствующая методика приводится в разделе Весовые методы определения . [c.275]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

При определении висмута в виде В120д необходимо предварительно отделить его от других элементов осаждением в виде основного нитрата, хлорокиси, бромокиси, основного формиата, карбоната, купфероната и др. Это связано не только с лишней затратой времени, но и с опасностью появления дополнительных ошибок. Поэтому в тех случаях, когда приходится прибегать к весовым методам, рекомендуется осаждать и взвешивать висмут в виде тионалидата, поскольку тионалид позволяет отделить висмут от многих элементов, а явления сооса-ждения проявляются в едва заметной форме. [c.8]

Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех- и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология