Определение кремния весовым методом

Весовые и объемные методы определения кремния в кремнийорганических соединениях дают более точные и надежные результаты и поэтому им следует отдать предпочтение перед колориметрическим определением. [c.213]

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ ВЕСОВЫМ МЕТОДОМ [c.56]

Определение двуокиси кремния весовым методом [c.25]

Определение кремния весовым методом. ..... [c.152]

Примеры определения кремния весовым желатиновым методом [c.17]

Из литературных данных [2] известно, что при определении двуокиси кремния весовым методом для более полного выделения ее в осадок необходимо, чтобы концентрация серной кислоты не превышала 5—10% по объему, поскольку обезвоженная двуокись кремния заметно растворяется в кислых растворах и даже в растворах, содержащих хлорид натрия или другие соли. [c.123]

Определение двуокиси кремния весовым методом Определение общего железа из отдельной навески Определение сульфидной серы по методу УНИХИМ [c.3]

Испытания проводили на масле АМГ-10, искусственно загрязненном смесью 40 % электрокорунда и 60 % карбида кремния с содержанием твердой фазы 0,0002—0,005 % и размерами частиц от 1 до 100 мкм. Чистоту модельных систем оценивали экспресс-анализом, микроскопическим счетом и весовым методом. Относительная погрешность определения загрязненности модельных систем не превышала 15 %. В результате исследований установлены оптимальные конструктивные параметры гидроциклона, мм диаметр цилиндрической части 10 диаметр входного патрубка 2 диаметр патрубка верхнего слива 3 диаметр патрубка нижнего слива 1,5 длина сливной трубки 10 высота цилиндрической части 10. При скорости жидкости на входе в гидроциклон ПО м/с и производительности 0,33 л/с фактический размер граничного зерна составлял 2,5 мкм. При таком режиме 80—90 % механических загрязнений концентрируется в 15—20 % жидкости нижнего слива. В этом случае воздух из жидкости удаляется полностью. [c.325]

Рекомендуе.мый весовой метод предназначен в основном для определения более 0,2% кремния. [c.198]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Переведение всех соедииений кремния в растворимое состояние путем сплавления с 4—6-кратным количеством карбоната натрия или смеси карбоната натрия и калия и определение в виде кремневой кислоты весовым методом. [c.163]

Для определения кремния в силикатных минералах пользуются большей частью весовым методом - , основанным на выделении кремния минеральными кислотами в виде кремневой - кислоты, прокаливании и взвешивании осадка. Недостатками этого метода являются неполнота выделения кремневой кислоты вследствие частичного перехода ее в коллоидное состояние малый фактор пересчета, равный единице, и длительность анализа. [c.84]

К раствору приливают соответственно 1—2,5 мл 20%-ной винной кислоты и сразу отфильтровывают и промывают осадок кремневой кислоты. Определение кремния заканчивают весовым методом. [c.92]

М. Я- Волынец - разработал весовой и объемный методы определения кремния, основанные на превращении кремневой кислоты в оксин-кремнемолибденовый комплекс [c.299]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

В литературе 5 описаны другие весовые методы определения двуокиси кремния. Они основаны на образовании кремнемолибденового комплекса "с молибдат-ионом и осаждении его органическими основаниями 2,4-диметилхинолином, гексаметилен-тетрамином и др. [c.84]

Определение нерастворимого остатка, общей серы, полуторных окислов, общего железа, алюминия и кремния из одной навески Определение нерастворимого остатка. ... Определение общей серы весовым методом Определение общей серы весовым методом без отделения Определение полуторных окислов весовым методом Определение общего железа хроматным методом [c.3]

Определение кремния может быть выполнено весовым или колориметрическим методом. [c.93]

Недостатком весовых методов следует считать длительность определения и необходимость употребления платины, так как содержание кремния вычисляют по потере в весе при обработке выделенного осадка кремнекислоты серной и плавиковой кислотами в платиновых тиглях. [c.93]

В зависимости от содержания кремния применяют колориметрический или весовой метод определения. [c.213]

Для непосредственного определения двуокиси кремния служит общеизвестный весовой метод с проверкой прокаленного остатка на чистоту. В ходе анализа следует вести глухой опыт. [c.4]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]

Для определения процентного содержания окиси натрия навеску тонко-растертой силикат-глыбы растворяют при кипячении в дистиллированной воде. Полученный раствор титруют 0,1 н. соляной кдслотой с индикатором метилоранж до перехода окраски пз желтой в розовую. Окись кремния определяют весовым методом, обрабатывая навеску порошка силикат-глыбы соляной кислотой с последующим выпариванием ее для полного перевода соединений кремния пз растворимого состояния в нерастворимое — 8105-НзО. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем раствор фильтруют, а осадок промывают и прокаливают. Определение Ка.,0 длится 3—4 ч, анализ ЗШз — не менее 12 ч, т. е. даже при одновременном определении N3,0 и 810, продолжительность анализа значительная. [c.153]

Кремний определяют весовым методом и колориметрически по методу Диэнера и Ванденбульке. Эти авторы считают, что колориметрический метод определения кремнекисло-ты дает ошибку, не превышающую 2%, а при содержании кремневой кислоты 1 мг Si/л — около 5%. [c.134]

Для определения кремния применяют весовой метод растворяют металл в кислотах, при этом кремний выделяется в виде кремневой кислоты, которую высушивают и взвешивают в виде SiOj. Видоизменения метода заключаются лишь в том, что металл растворяют в соляной или серной кислоте, пользуясь либо одной из них, либо добавляя окислитель—азотную кислоту или хлорат калия. Иногда растворение ведут в хлорной кислоте. Так как весовой метод очень длителен, то удобнее применять колориметрический метод, при П0М01ЦИ которого определение может быть выполнено за 15—25 мин. [c.306]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

Разложение кремнийорганических соединений до кремневой кислоты может быть достигнуто различными методами, основанными на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различными химическими реагентами (см. гл. IV). Химические методы определения кремния основаны на последующем определении образующейся при этом 02 весовым - или объемным методами. Изв,естны также методы количественного определения кремния, фосфора и бора в кремнийбор- и кремнийфосфорорганических соедине-ниях . [c.358]

Определению фосфатов весовым, фотометрическим, комплексометрическим или ацидометрическим методом мешают все катионы, кроме катионов щелочных металлов. При анализе фосфоритов железо, алюминий, кальций и т. д. легко удаляются из растворенной пробы при пропускании ее через дауэкс-50 в Н+-форме. Если ионы кремния и фтора удалены до пропускания через смолу, то фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты. Последнюю легко определить титрованием гидроокисью натрия, причем конец титрования соответствует образованию первичного и вторичного фосфатов [11]. [c.94]

В литературе описан ускоренный весовой метод определения кремния [187], основанный на взаимодействии положительно заряженных частиц желатины с отрицательно заряженными частицами 5102, в результате чего они, взаимно нейтрализуясь, образуют крупные, легко коагулирующиеся частицы. В этом случае отпадает необходимость во вторичном выпаривании для извлечения оставшейся в растворе кремневой кислоты [c.93]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

История металлоорганических соединений началась, как обычно полагают, со знаменитых исследований Р. Бунзена, посвященных какодилу (СНз)4А82 (1841 г.). Несомненно, однако, Что с органическими производными металлов приходилось сталкиваться еще задолго до этого, но они не были опознаны. Бунзен считал, что найденное им интересное соединение метильных групп с мышьяком представляет собой хороший пример органического элемента (который в настоящее время обычно называют радикалом), и тем самым он внес существенный вклад в теорию химического строения. В течение последующих 30 лет был сделан еще ряд столь же важных открытий, как, например, открытие органических соединений ртути, кадмия, цинка, олова, свинца, кремния и многих других элементов, что значительно пополнило наши познания о них. Прежде всего определение первых точных атомных весов этих элементов было значительно облегчено изучением их алкильных соединений. Следует напомнить, что в прошлом столетии, когда совершенство весовых методов анализа уже позволяло точно определять пайные веса, существовала все же путаница между пайными и атомными весами, так как не были известны главные или характеристичные валентности элементов. В этой путанице нельзя было разобраться при помощи обычных методов неорганической химии в том случае, если рассматриваемый элемент, как это часто бывает, образует два или большее число хлоридов или окислов. В то же время каждый элемент из числа металлов образует, как было установлено, только одно летучее соединение с этиль-ными или метильными группами (если он вообще образует подобные соединения), и это единственное этильное или метиль-ное производное можно очистить перегонкой до любой желательной степени. Затем, определив содержание углерода и водорода при помощи хорошо разработанных аналитических методов сожжения, можно однозначно установить число нормальных валентностей металла и отсюда прийти к не вызывающему сомнений выбору атомного веса. Надежно установленные атомные [c.11]

Для точных определеню" кремния в препаратах, содержащих его Б значительном количестве, применялся весовой метод определения двуокиси кремния с двойным переосаждением. Предварительное определение кремния, а также определение кремния в препаратах, содержащих его в небольшом количестве, производилось колориметрированием растворов крехшемолибдатного комплекса. Эталонные растворы приготовлялись из чистого горного русталя, в котором содержание двуокиси кремния было определено весовым путем. [c.184]

Остин [506] определял изменение веса кобальтникелевых сплавов с 2,5% Т1 и от 8% до 16% Ре с добавкой разных количеств хрома, алюминия, молибдена, вольфрама, ванадия или кремния (по методу измерения убыли веса образцов весовым методом за 400 ч в ходе окисления при 800—1100° С в атмосфере воздуха, уделяя особое внимание сцеплению окаляны с основой. Лучшими оказались сплавы, содержавшие хром, особенно два сплава следующего состава 1) 46% N1, 25% Со, 7.5% Ре, 2,5% Т1. 20% Сг, 2,5% А1 2) 23% N1, 47% Со, 7,5% Ре, 2,5% Т и 2,5% А1. Какого-либо определенного вывода о влиянии одного кобальта из результатов этих измерений сделать нельзя. При более ВЫС01КИХ температурах все сплавы, содержавшие вольфрам, равно как и сплавы, близкие по составу к сплаву конал (73% N1, 17% Со, 7,5% Ре и 2,5% Т1), покрывались чешуйчатой окалиной, которая легко отделялась от основы. Присадка ферротитана в большом количестве сопровождалась образованием окалины, которая отслаивалась при охлаждении и хранении образцов. На сплавах с содержанием 2% V окалина оплавлялась. [c.343]

Весовые методы определения не обесщечивают достаточной точности при определении никеля в высококремнистых сплавах (силуминах), в особенности если содержание никеля сравнительно, невелико, несмотря на предварительное отделение кремния [c.113]

Анализ аплавов, содержащих >0,2% 51, следует проводить только весовым методом, растворяя сплав в хлориде аммония, насыщенном бромом. Литературный обзор по методам определения кремния см. на стр. 92. [c.213]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Принцип всех излагаемых ниже весовых методов определения кремния состоит в том, что навеску анализируемого чугуна или стали растворяют в соответствующей кислота или в смеси кислот, выделяют кремневую кислоту в нерастворимой форме путем обезвоживания ее Еыпариванием и посл едующим прокаливанием и взвешивают в виде ЗЮг. [c.24]