Мышьяк в силикатных породах

Соосаждение с тионалидом используется для выделения мышьяка из силикатных пород [781]. [c.121]

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод ш,елочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано. [c.153]

В силикатных породах и почвах мышьяк можно также определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини, включающим разложение анализируемого материала щелочным плавлением и отделение мышьяка отгонкой в виде арсина [781, 9631. [c.153]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Так как силикатные породы содержат очень мало мышьяка, то в ходе анализа не предусмотрены меры для удержания его в перегонной колбе. Если, одиако, мышьяк имеется в заметных количествах, то перегонку производят в токе хлора или при добавлении меди (стр. 203). [c.206]

Совершенно очевидно, что многие из ранних данных по нахождению и распределению мышьяка в силикатных породах и минералах очень сомнительны. Первой работой, представляющей [c.111]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ Отделение мышьяка [c.113]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Фосфор, мышьяк и германий образуют аналогичные желтые молибдатные комплексы, которые также способны восстанавливаться до молибденовой сини. Однако ни мышьяк, ни германий не присутствуют в силикатных породах в количествах, способных оказать мешающее влияние, а желтый фосфомолибдат можно разложить винной, лимонной или щавелевой кислотой. [c.376]

Для разложения пробы навеску обрабатывают азотной и серной кислотами. Если мышьяк содержится в силикатной породе, то пробу разлагают смесью плавиковой, азотной и серной кислот. [c.53]

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

Для определения мышьяка в силикатных горных породах и материалах рекомендуется метод мышьяковомолибденовой сини с предварительным отделением мышьяка отгонкой в виде трихлорида [781, 869, 963, 964]. [c.152]

Мешающего влияния кремния можно избежать выпариванием с плавиковой и серной (или хлорной) кислотами обычным путем. Мышьяк образует с молибдатом аммония желтый комплекс, который аналогично может быть восстановлен до молибденовой сини. Этот элемент обычно не присутствует в силикатных или карбонатных породах в заметных количествах, оказывающих мешающее влияние, и дополнительных операций по отгонке мышьяка не требуется. [c.348]

Если при кипячении породы с разбавленной соляной кислотой выделяется сероводород, то это является определенным указанием на присутствие растворимого в кислотах сульфида, обычно пирротина, но иногда и лазурита. Если можно при помощи магнита извлечь частицы, дающие реакцию на серу, то это доказывает, что причиной выделения сероводорода, по крайней мере частичной, является присутствие пирротина (магнитного колчедана). Реакция на серную кислоту в профильтрованном растворе указывает на присутствие в породе растворимого в кислоте сульфата, большей частью в виде силикатных сульфатов нозеана и гаюина. Если хорошо промытый остаток после обработки разбавленной соляной кислотой обработать царской водкой или соляной кислотой с бромом и в результате этой обработки в растворе снова образуются сульфат-ионы, то это указывает на вероятное содержание в пробе пирита. Если в полученном при такой обработке растворе можно обнаружить присутствие мышьяка, то возможно, что в породе был арсенопирит, хотя в изверженных породах он встречается крайне редко. [c.942]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

При анализе природных соединений, сплавов и чистых металлов рекомендуется ряд методов переведения объекта в растворимое состояние. Почти все руды, содержащие никель, растворимы в смеси НС1 и HNO3 в отдельных случаях для руд, содержащих мышьяк, сурьму и серу, в качестве растворителя используется концентрированная серная кислота. Иногда при обработке кислотами не достигается полного растворения, тогда остаток сплавляют с карбонатом натрия. Силикатные породы также рекомендуется сплавлять с карбонатом натрия. [c.46]

Определение незначительных количеств мышьяка (0,000п%), обычно находящихся в силикатных породах, недостаточно изучено, но следующий метод дает довольно удовлетворительные результаты для определения встречающихся очень малых количеств мышьяка. [c.346]

Нахождение сурьмы в силикатных породах изучалось Ониши и Сейделом [1], а также Флейшером [2]. Большинство изверженных пород содержат 0,1—0,2- 10 "% сурьмы, эти значения близки к предельно малым количествам, доступным для обнаружения современными спектрофотометрическими методами. Накопления сурьмы в кремнистых и ненасыщенных кремнием породах не наблюдается, чем она напоминает мышьяк. По содержанию сурьмы сланцы значительно различаются, некоторые из них содержат не больше сурьмы, чем изверженные породы, другие — п-Возможно, что сурьма, подобно некоторым другим элементам, концентрируется в тех сланцах, которые богаты сульфидами и карбонатизованным веществом. Известняки и песчаники, по-видимому, содержат сурьмы мало. [c.108]

Несмотря на то что отгонка мышьяка в виде арсина АзНз все еще используется по традиции для его выделения и применялась Ониши и Сенделом [3] для анализа силикатных пород, этот метод имеет недостатки, обусловленные тем, что применяемые для реакции реагенты могут содержать такие же количества мышьяка, как и анализируемые пробы. Другим обычно используемым методом является отгонка хлорида мышьяка(1П) из водного солянокислого раствора при температуре не выше 108 °С. При этой температуре ни сурьма, ни олово не отгоняются. Если в анализируемом материале присутствует германий, то он будет сопровождать мышьяк, но это, по-видимому, определению не мешает. Малые количества селена также могут попасть в дистиллят [4]. В тех случаях, когда в одном растворе можно определеть и мышьяк и сурьму, например, полярографически [5], для дистилляции можно применять и более высокую температуру. Детали этого метода приведены в предыдущей главе (стр. 108). [c.113]

В этом методе силикатную породу разлагают щелочным сплавлением и присутствующий мышьяк восстанавливают до арсина при помощи цинка и соляной кислоты. Арсин улавливают прибором типа Гутцейта, образующиеся пятна сравнивают со стандартными, полученными из стандартных растворов мышьяка, как описано Кармайклом и МакДональд [16]. Приведенная ниже методика представляет собой усовершенствованный метод, разработанный Ониши и Сенделом [3], включающий стадию окисления арсина с последующим восстановлением арсеномолибдата до молибденовой сини для фотометрического определения. [c.118]

Желательно контролировать степень выделения мышьяка, добавляя соответствующие аликвотные части стандартного раствора к пробе с известным содержанием мышьяка и определяя общее содержание мышьяка описанным методом. Ониши и Сендел [3] считают, что из обычных силикатных пород можно выделить более 95% содержащегося в них мышьяка. [c.121]

Тионалид, тиогликоль-2-нафтиламид, (VI) образует нерастворимые комплексы с рядом элементов, в том числе и с мышьяком. Этот комплекс может быть выделен из водного раствора методом соосаждения из такого органического растворителя, как ацетон. Этот способ выделения был исследован Портманом и Райли [7], которые с помощью радиоактивного изотопа Аз показали, что из 1 л морской воды можно извлечь 0,05 мкг Аз с 97—98%-ным выходом. Ниже дан этот метод в применении к анализу силикатных пород и минералов. Определение заканчивают спектрофотометрической реакцией с сурьмяпомышьяковомолибденовой синью. [c.122]

Известно несколько очень редких минералов, содержащих германий, например германит, сульфид меди, германия и мышьяка, и аргиродит Ag8GeS6, с которыми едва ли придется встретиться при анализе силикатных пород. Многие силикатные минералы содержат до 0,01% германия, возможно благодаря замещению 51 + (г = 0,39А) на Ое+ (г = 0,44 А). [c.235]

Бромид олова заметно летуч, и метод отделения олова, основанный на его отгонке из раствора бромистоводородной кислоты, применялся Ониши и Сенделом для определения малых количеств олова в силикатных породах. Сначала удаляли отгонкой из солянокислого раствора мышьяк, сурьму и германий. Единственным элементом, сопровождающим олово в процессе отгонки бромида и оказывающим мешающее действие при последующем определении, является селен. [c.413]

Применяют для ГО ванадия [439], ТТО мышьяка [263], ФО железа, ванадия в силикатных породах, железных рудах [115], отделения и концентрирования элементов [354, 561, 620], ЭФО ванадия в сталях [593], хромовых рудах, морской воде [724], сбросных водах производства ферросплавов, растворах [159, 465], ФО титана в сталях [598], АА1пТТ молибдена в ферромолибдене, молибденовых рудах [76], ЭФО группы иттрия (тербия) в смеси с лантаном [475], олова в рудах, сплавах [703]. [c.30]

Методом атомпо-абсорбционной спектрофотометрии определяют Sb в различных материалах, в том числе в алюминии и его сплавах [954, 1469], геологических материалах, минеральном сырье и горных породах [97, 732, 863, 954, 1338, 1391, 1485, 1638], железных рудах, железе, чугуне, стали и ферросплавах [888, 954, 1069, 1140, 1141, 1601], меди и медных сплавах [1392, 1534, 1673], мышьяке и его сплавах [1534], никеле, никелевых сплавах и соединениях [954, 955, 1594], олове и его сплавах [1354], оловянносвинцовых припоях [1166], свинце, его сплавах и солях [267, 268, 1354, 1450], галенитах [1387], сплавах редких и цветных металлов [1140, 1321], полупроводниковых материалах [265, 1122], рудах [97, 1511, 1601, 1638], почвах [1391, 1594, 1638], силикатных материалах,. керамике и стеклах [652, 1587], чистых веш,ествах [315],. солях ш,елочных и ш,елочноземельных металлов [387], природных и сточных водах [1123, 1209, 1213, 1367], плутонии [1622], солях цинка и кадмия [387], синтетических волокнах [1321], пиш,евых продуктах [1367], пистолетных пулях [948], добавках к нефтепродуктам [1563], химических реактивах и препаратах [264—266, 268, 387]. [c.93]

Отделение микропримесей с использованием ионитов IRA-400, КУ-2, АН-18 и смеси целлюлозы с этилцеллюлозой позволяет определять золото при анализе растворов [1174], мышьяка, As l [398], горных [501] и силикатных [824] пород, геологических материалов [720], морской воды [821]. [c.181]

Указывается [963], что извлечение мышьяка из силикатных горпых пород составляет не менее 95%. [c.154]

Описано [10, 127] фотометрическое определение мышьяка в силикатных горных породах. Из пробы после плавления и выщелачивания выделяющийся AsHs улавливают раствором, содержащим йод, йодистый калий и бикарбонат натрия, а затем после прибавления молибдатной смеси, фотометрируют. Таким же способом определяют мышьяк в металлическом уране [128]. [c.191]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]

И смесь элементной серы с карбонатом калия для превращения мышьяка, сурьмы и олова в их тносолн. Нн тот нп другой из этих методов не применим непосредственно к силикатному анализу пород. [c.39]

Экстракция иодида мышьяка(III) четыреххлористым углеродом из растворов 9—12 М по соляной кислоте [6] для анализа силикатных или карбонатных пород не применялась, но как методом отделения этим приемом можно пользоваться для замены дистилляции или соосаждения, как описано, например, Портма-ном и Райли [7]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология