Детектор чувствительность к температуре

Колонку заполнить сорбентом, применяя электровибратор. Вставить ее в термостат. Не подключая к детектору, продуть азотом 2 ч при 150 °С. Подключить после продувки к пламенно-ионизационному детектору. Установив температуру термостата 135 °С и указатель на шкале чувствительность 1 10, про верить работу детектора. Добиться постоянства нулевой линии на ленте самописца. После выхода прибора на режим ввести в колонку хроматографа 10 мл исследуемого газа. На угле СКТ выходит из колонки сначала ацетилен, потом этилен. [c.187]

Простые один детектор, термостат с колонкой и два блока управления — температурой и детектором. Чувствительность около 1%, Рассчитаны на проведение однотипного анализа. [c.253]

В аналоговом блоке сосредоточены электронные схемы усилителей сигналов детекторов УЭ-1, преобразователи аналоговых сигналов (температуры и сигналов детекторов) в частотную форму, схемы питания, выходные делители для записи сигналов детекторов, стабилизатор температуры чувствительных элементов ДТП. [c.150]

В идеале хроматографический детектор должен отвечать следующим требованиям высокая чувствительность к анализируемым веществам, мгновенная реакция на изменение состава газовой фазы, линейная зависимость сигнала детектора от концентрации компонентов в газе-носи-теле в широком диапазоне концентраций, независимость сигнала детектора от температуры, давления и скорости газа-носителя, стабильность нулевой линии, простота конструкции, безотказность в работе и низкая стоимость. [c.501]

С увеличением давления в детекторе разность плотностей газов в верхней и нижней частях детектора возрастает и увеличивается чувствительность детектора. Чувствительность ДП уменьшается с увеличением температуры. Это является недостатком прн анализе высококипящих соединений, однако для анализа постоянных газов и летучих органических веществ этот недостаток не играет существенной роли. [c.155]

Типичная каталитическая хроматограмма представлена на рис. .20. Длина каталитической колонки 90 см, диаметр 4 мм. Всего в колонку загружалось 8 г катализатора. Температура реактора 135°. Видно отчетливое разделение исходного вещества от продукта. Поскольку применялся аргоновый ионизационный детектор, чувствительность к водороду [c.229]

Оба вида детекторов чувствительны к температурным колебаниям, а при определенной геометрии газового потока также к колебаниям давления и скорости потока. Поэтому детекторы следует помещать в среду с постоянной температурой и скорость потока газа-носителя тщательно регулировать. [c.106]

В аналитической газовой хроматографии нужно всегда стараться подобрать такие условия, чтобы термодинамическое размывание исключить. Этого можно достичь выбором таких адсорбентов, которые бы имели больший линейный участок рабочих концентраций на изотерме сорбции. Когда такого выбора нет, то нужно работать с малыми концентрациями, используя чувствительные детекторы. Повышением температуры разделения можно также увеличить линейный диапазон рабочих концентраций. [c.44]

В общем виде требование к летучести жидкой фазы зависит от чувствительности детектора и температуры разделения. [c.138]

К хроматографической аппаратуре, используемой для физико-химических измерений, предъявляют повышенные требования в отношении постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя, а также чувствительности детекторов. Колебания температуры термостата не должны превышать нескольких сотых долей градуса, колебания расхода должны [c.285]

При использовании термохимического детектора (хроматограф ХТ-2) и введении пробы объемом 5—6 мл получают чувствительность 1(Г3%. Используя хроматограф фирмы W. G. Руе а. Со. Ltd. с Р-ионизационным детектором, чувствительность повышали в 5ч-10 раз. В последнем случае температуру детектора поддерживали на уровне 80—100 °С с помощью специальной электрической печи, что предотвращало постепенное понижение чувствительности ионизационного детектора. При этом температура колонки была комнатной. Количественную интерпретацию проводили методом абсолютной калибровки для увеличения точности анализа калибровочные смеси вводили в колонку до начала определения и после его окончания. [c.294]

Температура, °С Газ-носитель Величина пробы г Детектор Чувствительность % [c.381]

Рабочая температура колонки °С Газ-носитель Величина пробы мл Детектор Чувствительность % [c.385]

Следует иметь в виду что к хроматографической аппаратуре, используемой для физико-химических измерении, предъявляются повышенные требования в отношении постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя и чувствительности детекторов. Колебания температуры термостата не должны превышать нескольких сотых долей градуса, колебания расхода должны быть не выше десятых долей процента. При этом погрешность коэффициента активности может составить 1—3 отн. %. [c.309]

Примеси Основной компонент Длина КОЛОНКИ, м Сорбент Температура, Газ-носитель Объем пробы, л Детектор Чувствительность, % [c.364]

Однако в указанных условиях нельзя использовать очень чувствительные детекторы. Если за 1000 ч испаряется 50% неподвижной жидкой фазы, то для 2 г жидкости это соответствует летучести 1,1-Ю- г/л верхняя граница линейной области аргонового ионизационного детектора фирмы Руе находится на уровне 0,04-10 г/л. При использовании таких детекторов рабочая температура, например, для динонилфталата ограничивается 110°С (для других детекторов 130 °С), для сквалана 80 °С (150°С), для апиезона 220 °С (300 °С) [119]. Зная определенные характеристики неподвижной жидкой фазы, можно заранее вычислить, какое ее количество испарится [120]. При применении полимеров их термостойкость играет большую роль, чем давление паров, так как при достаточно большой молекулярной массе им можно пренебречь. Следует особенно подчеркнуть, что носитель может быть отличным катализатором разложения, неподвижная жидкая фаза имеет большую поверхность, а газ-носитель содержит примеси (Ог, НгО), которые вызывают или способствуют деструкции. [c.214]

Кроме того, есть и другие рабочие параметры, которые также должны быть известны или исследованы это дрейф базовой линии при изменении скорости потока изменение чувствительности со скоростью потока зависимость чувствительности детектора от температуры комнаты чувствительность детектора к изменению температуры подвижной фазы мертвый объем и уширение в кювете и в подводящих трубках простота в эксплуатации. [c.76]

Электронные блоки хроматографа включают в такой последовательности регулятор температуры колонок, регулятор температуры детекторов, программатор температуры, регулятор температуры испарителя. Затем включают блок питания катарометра и устанавливают требуемый ток питания измерительного моста. Затем включают регистрирующий прибор устанавливают переключатель пределов измерения электронного потенциометра в положение 2мВ и включают потенциометр. Устанавливают нужную чувствительность и ручкой установка нуля выводят указатель потенциометра на соответствующую отметку шкалы. Время выхода прибора на рабочий режим 1,5 -2 ч. После этого можно вводить в прибор анализируемую пробу. [c.239]

Таблица 5.6 Чувствительность детекторов к температуре

При эксплуатации промышленных хроматографов осуществляют первоначальную и проверочную градуировку. Первоначальная градуировка производится при внедрении прибора на данной технологической точке при изменении режима анализа (температуры термостата колонок и детектора, расхода газа-носителя, тока детектора и др.) и при смене узлов прибора (дозатора, детектора, чувствительных элементов, колонки, сорбента). Проверочная градуировка производится по мере надобности (обычно один раз в 30-60 дней). [c.16]

Взаимосвязь между потенциалом детектора, постоянным током и чувствительностью существенно зависит от температуры детектора. При низком напряжении (10— 20 В) чувствительность детектора при температуре 100° С больше, чем при 200° С. Для напряжения 60— 100 В температурные вариации мало влияют на чувствительность. [c.229]

Скорость азота на выходе из колонки измеряют с помощью обычного мыльно-пенного измерителя емкостью 5 мл. Присоединяют колонку к детектору, поднимают температуру до 100 °С, зажигают детектор и выжидают около 1 ч. Если колонка правильно подготовлена к работе, то при чувствительности регистрирующей системы 10" —10" а на шкалу смещение нулевой линии из-за утечки неподвижной фазы незаметно. [c.44]

Детектирование может быть интегральным и дифференциальным. При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонентов (например, их общий объем). Вследствие малой чувствительности и инерционности интегральные детекторы применяют крайне редко. Дифференциальное детектирование (более чувствительное) обеспечивает фиксацию концентрации компонентов. Наиболее распространенными детекторами являются ка-тарометры (регистрируют изменение теплопроводности газов по изменению электрического сопротивления проводника), ионизационные детекторы (по току ионизации молекул газа под воздействием пламени или радиоактивного излучения), детекторы плотностн, или плотномеры (по плотности газа), пламенные детекторы (по температуре пламени, в котором сгорает элюат) и др. [c.178]

При выводе уравнения (17) мы исходили из постоянства линейной скорости Ug, следовательно, предполагали, что приведенная объемная скорость газа-носителя линейно убывает во времени. При использовании катарометра — детектора, чувствительного к изменению объемной скорости газа-носителя,— объемную скорость газа-носптеля в процессе опыта следует поддерживать постоянной. Однако Ug при постоянной приведенной объемной скорости газа-носителя линейно возрастает во временп, т. е. с повышением температуры, и вещества с более высокой температурой кипения вымываются ири большей линейной скорости газа-носителя, чем низкокипящие. В больБшпстве случаев этот эффект компенсируется тем, что при постоянной приведенной объемной скорости газа-носителя давление на входе в колонку Ри возрастает при повышении температуры и, следовательно, линейная скорость газа-носителя в начале колонки падает. Ввиду того что изменение линейной скорости газа-носителя вследствие логарифмической зависимости Ug от мало влияет на температуру удерживания, уравнение (17) может применяться для приближенного расчета величин при постоянной объемной скорости газа-посителя. [c.402]

Плотномер — детектор, основанный на измерении плотности газа, принадлежит к числу ко(нцентрационных детекторов. Чувствительным элементом плотномера является термоанемометр, включающий термоэлемент с двумя спаями. В детектор поступают два потока — чистого газа-носителя и газа-носителя с разделенными компонентами анализируемой смеси. Если оба потока имеют одинаковый состав, скорость их будет одинакова, а следовательно, одинакова и температура обоих спаев. Если же плотности потоков различны, 1наруш1ится тем- [c.121]

Какими же свойствами должен обладать идеальный детектор для ВЭЖХ Он не должен вызывать размывания зоны пика, выходящего из колонки, и ее уширения. Должен иметь высокую чувствительность и отклик на прохождение вещества, который можно предсказать. Образец не должен разлагаться, проходя через детектор. Изменения температуры, скорости потока и состава растворителя не должны влиять на работоспособность детектора. Отклик детектора на количество вещества должен быть линейным, и линейный диапазон должен быть широким. Детектор должен быть простым и удобным в работе и обслуживании. Детектор при прохождении вещества должен давать не только количественную информацию, но и качественную, подтверждающую состав или строение вещества. Отклик детектора должен появляться при прохождении через кювету любого вещества, этот отклик не должен зависеть от растворителя, он должен быть быстрым. [c.149]

Предложено много схем блоков управления ДТП (БУДТП), различающихся не только принципом действия, но и наличием дополнительных элементов и схем для стабилизации работы блока и устранения влияния некоторых внешних факторов. Однако для получения высокой чувствительности ДТП наибольшее значение имеют электрическая и механическая стабильности работы самого детектора, точность поддержания температуры детектора, давления и расхода газа-носителя через детектор.. Колебания температуры в комнате могут отражаться на постоянстве сопротивления резисторов БУДТП и, следовательно, на стабильности его работы. Необходимо также по возможности уменьшать переменную составляющую постоянного тока моста и термические эффекты электродвижущей силы. [c.154]

В качестве элюентов можно применять -гексан и -гептан. Оптимальный расход дополнительного потока азота с точки зрения максимальной чувствительности при сохранении максимальной эффективности разделения и температура детектора составляли 100 см /мин и 250 °С соответственно. Так как ДЭЗ является концентрационным детектором, при изменении расхода азота от 20 до 300 см /мин его чувствительность уменьшалась, при этом уменьшалось ЭКР детектора. Изменение температуры ДЭЗ от 250 до 350 °С не влияло на чувствительность и эффективность анализа нитробензола и линдана. [c.284]

Логарифмическая зависимость давления пара от температуры затрудняет оценку термостабильности неподвижной фазы по температурному увеличению сигнала детектора. В самом деле, температура начала роста сигнала зависит прежде всего от чувствительности детектора, который регистрирует давление пара над неподвижной фазой. Это видно на примере использования для определения ВТП малочувствительного детектора (дерива-тографа) и очень чувствительного пламенно-ионизационного прибора. Резкий рост сигнала при повышении температуры неподвижной фазы по дериватографическим определениям наблюдался при температурах на 80—120 °С больших, чем такой же рост, отмеченный при помощи пламенно-ионизационного детектора. Поэтому приводимые в некоторых публикациях графики зависимости сигнала детектора от температуры колонки как информацию о ВТП исследуемой неподвижной фазы следует трактовать с большой осторожностью. [c.27]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

С увеличение.м давления в детекторе разность плотностей возрастает и увеличивается чувствительность детектора. Чувствительность детектора плотности умеиьншется с увеличением температуры. Это является недостатком прп анализе высококниящих 140 [c.140]

Проблема выбора сорбента особенно важна в газовой хроматографии агрессивных веществ. Использование чувствительных детекторов, высокая температура опыта, необходимость анализа микропримесей и т. д. во многих случаях требуют применения газоадсорбционной хроматографии [1]. В связи с этим большой интерес представляют инертные макропористые адсорбенты, характеризующиеся однородной химической и геометрической поверхностью, силохромы [2] н пористые полимеры типа порапаков [3, 4]. [c.85]

Интересным является метод ступенчатой хроматографии для анализа легкогидролизуемых примесей в диметил- и метилвинилдихлорсилане [93]. В ряде случаев, когда колонка обладает достаточной эфс ктивностью, возможно увеличение размера пробы и переход к режиму ступенчатой хроматографии, когда на хроматограмме каждому из разделенных компонентов отвечают не пики, а ступени. Этот вариант, по сравнению с обычным, при анализе легкогидролизуемых веществ имеет следующие преимущества исключаются ошибки, вызванные частичным гидролизом определяемого вещества на слое сорбента, расчет проводят по калибровочной кривой, выражающей зависимость высоты ступеньки от концентрации веществ в процентах, что устраняет ошибки, связанные с погрешностью взвешивания, угол наклона калибровочной кривой зависит только от чувствительности детектора и температуры термостатирования ловушки. Небольшие колебания скорости газа-носителя, температуры обогрева колонки, а также замена одной колонки на другую практически не влияют на точность опреде- [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология