Сульфид образование метиленовой сини

Определение сульфидов колориметрическим методом основано на образовании метиленовой сини в результате взаимодействия сульфвд-ионов с диметилпарафенилендиамином в присутствии Ре в качестве окислителя. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектрокопориметре Ф ЭК-56 со светофильтром № 9 в кювете длиной 20 мм. При содержании сульфидов 0,02-0,4 мг/л относительная ошибка определения составляет 2-20% . [c.34]

В колориметрии используют несколько типов реакций. Наибольшее значение имеют реакции образования окрашенных комплексных соединений, кроме того, применяются также приводящие к образованию окрашенных продуктов реакции окисления-восстановления, образования нерастворимых окрашенных соединений, реакции, связанные с изменением окраски при диссоциации кислотно-основных индикаторов, а также реакции синтеза органических красителей. Влияние pH на первый, наиболее важный тип реакций рассматривается подробнее ниже. Относительно последних четырех типов реакций можно сказать следующее реакции синтеза органических красителей, как, например, образование азокрасителей при сочетании окси-хинолина с диазосоединениями, реакция образования метиленовой синей при определении сульфидов и другие, — требуют каждый раз особых условий. В настоящее время эти реакции еще не мо<гут быть рассмотрены в общем виде. [c.52]

Приведенный метод определения сульфатов очень чувствителен (молярный коэффициент поглощения метиленового синего 34 ООО), но образующаяся окраска нестабильна и быстро бледнеет на дневном свете. Возможная область применения метода очень ограничена, к тому же он ненадежен [135]. Аналитические характеристики этого метода можно улучшить, применив пиридин [137]. Несомненно, восстановление сульфата до сульфида служит хорошей основой для разработки простого, селективного и чувствительного метода определения сульфата. Количественная отгонка сероводорода и его поглощение щелочными растворами легко осуществима. Помимо метода, основанного на образовании метиленового синего, для определения образующихся сульфидов предложены и другие спектрофотометрические методы, например основанный на использовании трис(1,10-фенантролина)л<елеза(П) [138]. [c.541]

Описываемый метод широко используют в аналитической практике, особенно при анализе воды и воздуха. При определении сероводорода в воде метод, основанный на образовании метиленового синего, рекомендован как стандартный [6, 40]. Он предложен для определения сульфатов после их предварительного восстановления до сульфидов, описаны автоматические варианты этого метода. В частности, было установлено [41], что из-за его очень большой чувствительности необходимо предварительное разбавление анализируемого раствора. [c.569]

Образование метиленовой сини. В кислой среде, в присутствии железа (III), сульфиды реагируют с п-аминодиметиланилином, образуя метиленовую синюю. [c.995]

В качестве третьего примера можно привести очень чувствительную реакцию на сероводород и сульфиды, приводящую к образованию метиленовой сини при действии НаЗ на диметил-/г-фени-лендиамин в присутствии Ре +-ионов, играющих роль окислителя [c.324]

Для качественного обнаружения сульфидов широко применяется реакция образования метиленовой сини из /г-aминo-N,N-димe-тиланилина [783] или фиолетовой Лаута из /г-фенилендиамина [798], в присутствии Fe lg. Иод-азидная реакция на ионы [c.45]

Образование метиленовой сини из /г-амино-N,N-димeтилaнилинa считают самой чувствительной реакцией обнаружения сульфид-ионов. [c.46]

Описаны косвенные методы определения сульфидов с использованием полярографии. Один из методов основан на реакции сульфидов с иодидом метнлртути(П) [76]. Метод позволяет определять менее 1 ррт сульфидов с относительной ошибкой, не превышающей 57о- Определению сульфидов не мешает несколько распространенных анионов, однако цианид мешает определению. Для определения сульфидов использована реакция образования метиленового синего по реакции сульфидов с N.N-диметил-п-фени-лендиамином в присутствии железа (III) [77]. В этом случае измеряют высоту полярографического пика метиленового синего при —0,2 В. Калибровочный график определения сульфидов линеен в интервале 10—90 мкМ сульфидов, определению мешают галогениды. [c.577]

Вариант Б. Если в поглотительных склянках появляется малозаметная желтая муть или ее нет совсем (содержание сероводорода менее 1 мг), то сульфид-ионы определяются колориметрически в виде метиленовой сини. Реакция образования метиленовой сини обусловлена тем, что сульфид-ионы в кислой среде образуют с Л ,Л -диме-тилпарафенилендиамином промежуточное серосодержащее соединение, которое переходит в лейкоформу метиленовой сини. Хлорид железа окисляет последнее соединение до метиленовой сини. Для определения сероводорода переносят содержимое двух первых поглотительных склянок количественно в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 5 мл реактива Л ,Л/ -диметилпарафенилендиамина, сильно взбалтывают содержимое колбы и доводят до метки дистиллированной водой. Через 15 мин колориметрируют при 675 мкм. Концентрацию сероводорода находят по калибровочной кривой. [c.126]

С образованием отмеченных выше соединений (стр, 69). Установлено, что добавление осно вных красителей (малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый, нейтральный красный, метилвиолет, метиленовый синий и др.) резко уменьшает соосаждение таллия с сульфидами тяжелых металлов [187]. Таллий способен соосаждаться с сульфидами катионов группы сульфида аммония. Соо саждение с FeS применяется для концентрирования таллия [565]. [c.70]

Для определения примеси серы в бутиловом эфире метакриловой кислоты авторами настоящего сообщения разработана соответствующая методика на основе описанного в литературе [1—4] метода метиленовой сини. Сущность разработанной методики заключается в обработке препарата при нагревании смесью гипофосфита натрия, йодистоводородной и уксусной кислот, улавливании образующегося в этих условиях из всех примесей серы сероводорода раствором уксуснокислого однка и определении сероводорода по образованию метиленовой сини в результате взаимодействия сульфид-ионов с диметил-парафенилендиамином и ионами трехвалентного железа в кислой среде. [c.103]

В неорганических веществах сера может находиться в форме различных соединений (сульфатов, сульфитов,- сульфидов и др.), и поэтому наиболее распространенным способом ее определения является перевод всех серусодержащих примесей в единую удобную аналитическую форму —ЗОг — путем окислительного разложения при высоких температурах с последующей регистрацией диоксида серы различными методами. Содержание серы, как правило, определяют отдельно от углерода. Разработана весьма трудоемкая химическая методика перевода ЗОг в НгЗ с последующим определением ионов спектрофотомег-рическим методом по образованию метиленовой сини после добавления Ы,М-диметил-п-фенилендиамина и Ре2(304)з [35]. Продолжительность определения обычно составляет несколько часов. Предложены электрохимические методы определения серы в сталях после высокочастотного индукционного разложения образцов [36—42]. При этом было показано, что на холодных частях соединительных стальных трубок образуется некоторое количество конденсата, содержащего Н2504, что приводит к занижению результатов анализа. [c.225]

Образование метиленового голубого ( метиленовой сини ) лежит в основе многих методов определения сульфид-иона и является одной из важнейших аналитических его реакций (впервые описана Фишером [783]). При взаимодействии сульфида с п - а м и н o-N,N-диметиланилином в солянокислой среде в присутствии Fe lg образуется синее окрашивание. Железо(1П), по-видимому, служит катализатором процесса окисления [c.23]

Японские авторы [31—33] опубликовали несколько работ по спектрофотометрическим методам определения политионатов, основанным на образовании роданида. Этими методами можно определить отдельно тетра-, пента- и гексатионаты. Эти же авторы [34] предложили метод микроопределения двух компонентов в случае совместного присутствия тетра-, пента- и гексатионата. Авторы используют медь(II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повыщена в 60 раз, что позволило определять 3,3-10 —1,0-10 М тетратионата, 1,7-10- —5,0-10 М пентатионата и 1,0-10 —3,3-10 AI гексатионата. Такое повыще-ние чувствительности достигнуто экстракцией 1,2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида (эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофотометрическое определение, основанное на измерении светопоглощения при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь(П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [c.515]

Определение анионных СПАВ. Для колЕчественного определения СПАВ в природных и сточных водах преимущественно используют экстракционно-фотометрические методы, основанные на образовании ионных ассоциатов поверхностно-активного аниона с катионами основных красителей. Широко распространено определение анионных СПАВ в сточных и природных водах с фентиа-зиновым красителем метиленовым синим [11—14]. После извлечения ионного ассоциата хлороформом из щелочной среды органическую фазу промывают кислым раствором реагента (для удаления низкомолекулярных примесей) и фотометрируют нри 670 нм. Вследствие невысокой степени извлечения ионного ассоциата хлороформом (84%) экстракцию проводят несколько раз. Определению мешают сульфид-, полисульфид- и тиосульфат-ионы, которые разрушают перекисью водорода, а также большие количества неионогенных СПАВ. Метиленовый синий образует извлекаемый хлороформом ионный ассоциат и с гуминовыми кислотами, максимум поглощения которого лежит при 550 нм. Мешающее влияние гуминовых кислот можно уменьшить, проводя измерения на спектрофотометре с высокой мопохроматизацией [15]. Интервал концентраций СПАВ, определяемых с метиленовым синим, равен 0,01—0,80 мг1мл нри объеме пробы 250 мл точность определения 2% [12]. [c.235]

Оба эти процесса (Лаута и Бернтсена) включают тионирование и окисление тиазиновые кольца образуются также и в том случае, если, применяя в качестве промежуточных продуктов индамин или индофенол, подвергнуть их обычному тионированию сульфидом натрия и серой, как при получении сернистых красителей. Несмотря на это тиазиновые красители типа Метиленового голубого не относят к сернистым красителям, а включают в один класс с азиновыми и оксазиновыми красителями, к которым они близки по строению и красящим свойствам. Синтез Бернтсена является общей реакцией, применимой и к другим смесям моноаминов и п-диаминов и приводящей к образованию синих основных красителей. Сульфирование осадка, получающегося в синтезе Метиленового голубого, дает ценный кислотный краситель. [c.908]