Фталевая кислота очистка

Диметиловый эфир г йс-Д -тетрагидрофталевой кислоты также можно получить по описанному выше методу. Ангидрид tfi/ -Д -тетра-гидрофталевой кислоты (228 г, 1,5 моля) нагревают с обратным холодильником вместе с 364 мл (9 молей) продажного безводного метилового спирта и 2,5 г моногидрата л-толуолсульфокислоты в течение 12—16 час. После этого к смеси прибавляют 270 мл толуола и перегоняют ее. Когда температура в парах упадет с 68—70° до 45°, т. е. примерно через 4—6 час., к содержимому колбы прибавляют 364 мл абсолютного метилового спирта и смесь вновь кипятят в течение 12—16 час. Затем приливают еш,е 270 мл толуола и перегонку продолжают в течение 4—6 час. Оставшуюся жидкость подвергают очистке аналогично тому, как это описано для этилового эфира. Выход диметилового эфира 1 1/с-Д -тетрагидро-фталевой кислоты с т. кип. 120—122° (5 мм) (nj 1,4700) составляет 239 г (80% теоретич.). [c.252]

В некоторых растворах максимальная концентрация железа определяется предельной растворимостью образующихся соединений железа, например в лимонной и винной кислотах. Для таких растворов, как соляная кислота и концентрат НМК, стабилизация содержания железа в растворе определяется условиями полной очистки поверхности от отложений. Растворы адипиновой, фталевой кислот и смесей дикарбоновых кислот содержат к концу промывки остаточную кислотность, которая не срабатывается полностью из-за повышения значения pH раствора и уменьшения скорости растворения оксидов железа. [c.8]

Относительно дешевыми и эффективными средствами очистки являются растворы фталевого ангидрида и концентрата низкомолекулярных кислот (НМК). Входящие в их состав муравьиная и фталевая кислоты относятся к числу сильных, они образуют хорошо растворимые соединения с железом II и достаточно легко растворяют окалину и оксиды железа. Оптимальными кон-8 [c.8]

Растворение оксидов железа начинается сразу же после ввода в котел ингибированного раствора фталевой кислоты. Скорость растворения оксидов железа и накипи не постоянна в процессе промывки. В начале промывки при концентрации фталевой кислоты 1,5—2,0% скорость растворения отложений выше, а затем в течение промывки постепенно снижается. Изменение концентрации железа в конце очистки, [c.66]

Предпусковая и эксплуатационная химические очистки ингибированным раствором фталевой кислоты складываются из следующих технологических операций. [c.68]

Рис. 6-5. Ход процесса предпусковой очистки котла блока 300 МВт раствором фталевой кислоты.

Рис. 6-6. Концентрация железа (2), фталевой кислоты на входе в контур (3) на выходе из контура (4) и значение pH (/) в зависимости от продолжительности очистки.

На рис. 6-6 показам график изменения концентрации железа в моющем растворе и pH раствора при эксплуатационной химической очистке котла одного из блоков 300 МВт. Наблюдалось резкое увеличение концентрации железа в моющем растворе, несмотря на замедленный ввод в контур концентрированного раствора фталевой кислоты. Он вводился в течение 7 ч (рис. 6-6) вследствие недостаточной производительности насосов. [c.71]

Степень чистоты продукционной бензойной кислоты составляет 99,5% По данным хроматографического анализа, основными примесями являются о-фталевая кислота и дифенилметан. Из практики известно, что при получении целевого продукта высокой степени чистоты в системе ректификации и очистки теряется до 3— 4% продукта Отсюда общий выход бензойной кислоты на стадиях окисления и очистки составляет 90—92% [c.222]

Очищенные газы удаляются с верха колонны, а раствор поступает в гидрозатвор 2. Во избежание забивания отверстий колосниковой решетки последние непрерывно прочищаются ножами, насаженными на вал, приводимый во вращение мотором. Избыток жидкости из гидрозатвора 2 перетекает в промежуточный сборник 5, откуда центробежным насосом 7 возвращается на орошение скруббера. Часть фталевой кислоты и 1,4-нафтохинона оседает в гидрозатворе и поступает далее в сборник суспензии /, представляющий собой стальной аппарат с водяной рубашкой для охлаждения. Для предотвращения коррозии стенки аппарата выложены изнутри графитовой плиткой. При охлаждении из раствора дополнительно выпадает осадок фталевой кислоты. Суспензия из сборника 1 подлежит фильтрации. Осветленный раствор поступает в сборник 8, Откуда возвращается на орошение скруббера. В результате контакта с циркулирующим раствором температура газов снижается до 35—40 °С. При повышенной температуре увеличивается скорость гидратации фталевого и малеинового ангидридов, что благоприятно сказывается на процессе очистки. [c.147]

Выделение отходов из скрубберной жидкости. Скрубберная жидкость, получаемая при абсорбционной очистке отходящих газов, представляет собой раствор малеиновой кислоты, фтаЛевой кислоты и 1,4-нафтохинона, в котором в виде взвеси присутствуют труднорастворимые в воде фталевая кислота и 1,4-нафтохинон. [c.150]

Различия в давлениях насыщенных паров антрахинона и фталевого ангидрида в воздухе делают возможным разделение их ступенчатой конденсацией [154]. Эффективна и промывка продуктов окисления горячим раствором фталевой кислоты [157]. Антрахинон выделяется в виде кристаллов и отделяется от горячего раствора, а из раствора при охлаждении осаждают фталевую кислоту, которая затем превращается во фталевый ангидрид. Технологическая схема получения антрахинона и фталевого ангидрида из антрацен-фенантреновой фракции представлена на рис. 18. Качество антрахинона и фталевого ангидрида после очистки по обычной технологии отвечает требованиям к продуктам I сорта [128, с. 80]. Достоинством процесса является использование доступного сырья, не нуждающегося в специальной очистке и более дешевого, [c.104]

Достоинством описанного скруббера является отсутствие в большей части его объема насадки, которая может забиваться смесью фталевой кислоты и нафтохинона, как в насадочном скруббере. В полом скруббере в процессе циркуляции орошающей жидкости можно получить раствор мал ей новой кислоты, из которого при последующей переработке выделяют малеиновый ангидрид. К недостаткам этого скруббера относятся низкая производительность, обусловленная недостаточно эффективным контактом жидкой и газовой фаз и необходимость тш,а-гельной очистки циркулирующего раствора во избежание забивки форсунок частицами фталевой кислоты и нафтохинона. [c.450]

Полученная таким образом фталевая кислота весит около 7,8 г (75% теоретич.) и плавится при 188 ". Если в этот момент не удалить большую часть фталевой кислоты, то вместе с метионином может выделиться пиридинфталат, что осложнит дальнейшую очистку. [c.342]

Монооктиловый эфир фталевой кислоты отсасывают, промывают водой, хорошо растирают с водой в ступке, опять отсасывают и сушат. Для более полной очистки его можно перекристаллизовать или из петролейного эфира (т.кип. 60—70°) или из ледяной уксусной кислоты, из которых он выпадает в виде игл с т. пл. 55 . Однако и неочищенный продукт вполне удовлетворителен для последующих операций. Если взятый вторично-октиловый спирт был чист, выход получается почти количественный (примечания 2 и 3). [c.331]

При очистке энергоблоков 200, 300, 500 МВт предусматривается иная схема реагентного хозяйства (рис. 2-11). Данная схема обеспечивает проведение химической очи-сши блоков растворами соляной, фталевой кислот, композициями на основе комплексонов, концентратом НМК и. моноцитратом аммония. [c.36]

На рис. 6-2 дана растворимость фталатов двухвалентного железа при 100°С в зависимости от концентрации в воде фталевого ангидрида (фталевой кислоты). В практике зксплуатационной очистки котлов содержание фталатов железа в моющем растворе достигало 11 г/кг в пересчете на ре гОз, т. е. фталаты двухвалентного железа обладают высокой растворимостью в воде (при 100°С) и очистка котлоагрегатов может производиться в один этап с вводом в промывочный контур дополнительно крепкого раствора фталевого ангидрида по мере его срабатывания в контуре. [c.66]

В последующем предпусковые очистки с применением фталевого ангидрида были проведены также и для прямоточных котлов сверхкритических параметров блоков 300 МВт. Химическая очистка проводилась по одному контуру, включающему деаэраторы 0,7 МПа, первичные поверхности нагрева котла до конвективного пароперегревателя, вторичный тракт котла кроме паропарового теплообменника по стороне среднего давления и холодных ниток промежуточного пароперегревателя и ПВД по водяной стороне. Первичный тракт котла промывался по четырем ниткам параллельно, а нитки промперегрева были включены последовательно. Контур обрабатывался гидразин-гидратом для восстановления трехвалентного железа. Химическая очистка котла осуществлялась при температуре раствора около 100°С. Максимальная концентрация фталевой кислоты составила около 1,7%. По расчету она должна быть около 2%, некоторое снижение концентрации фталевой [c.70]

При подготовке контура к очистке были смонтированы только трубопроводы сброса отработавшего промывочного раствора в сбросной коллектор, линия подачи раствора фталевой кислоты на всас бу-стерного насоса, а также пара давлением [c.71]

Благодаря нерастворимости дибутилового эфира фталевой кислоты в воде, высокой температуре кипения и относительной химической инертности его очистка не представляет большого труда. Дибутилфталат можно освободить от спирта промыванием водой, а от кислот и монобутилфталата — обработкой разбавленным раствором соды. Тщательное фракционирование при пониженном давлении позволяет получить продукт, который, в пределах точности анализа методом омыления, содержит 100% дибутилфталата [1551]. [c.382]

С целью возможно более полной реализации преимуществ способа водной очистки были применены пенные скруббе-р ы 392-394 5 аппаратах подобного типа контакт между газом и жидкостью осуществляется в слое динамически устойчивой пены (газо-жидкостная взвесь), образующейся при прохождении газа через слой жидкости со скоростью 1,5—3,5 м1сек. Уровень слоя пены поддерживается постоянным с помощью газораспределительной решетки и определяется высотой расположения сливного порога. Первые попытки практического осуществления подобного процесса применительно к очистке отходящих газов производства фталевого ангидрида показали, что необходимо периодически очищать отверстия газораспределительной решетки от быстро забивавшей их смеси фталевой кислоты и 1,4-нафтохинона, а также систематически удалять из циркулирующего раствора твердые частицы указанных веществ. [c.147]

В литературе имеются данныео способе извлечения фталевого ангидрида из кубовых остатков аммиаком с получением фтал-имида. Для этого кубовые остатки предлагается обрабатывать при кипении водным раствором аммиака. Фильтрованием отделяют горячий раствор диаммониевой соли фталевой кислоты и упаривают его до получения сухого остатка. Последний нагревают до прекращения выделения аммиака. Получаемый фталимид нуждается в очистке. Предлагают также извлекать фталевый ангидрид из кубовых остатков растворителями (метилбутилкетон, метилизобу-тилкетон, диоксан, метилацетат). При двукратной обработке кубового остатка растворителем извлекается 80—90% содержащегося в нем фталевого ангидрида при этом общий выход фталевого ангидрида повышается примерно на 3%. [c.161]

Рухельт ., Способ очистки фталевого ангидрида и фталевой кислоты, [c.224]

Большой интерес представляет процесс фирмы Стандард ойл оф Индиана , по которому окислению можно подвергать ксилольную фракцию без ее разделения, в то время как при прочих процессах требуются индивидуальные изомеры высокой чистоты. Разработка этого практически универсального процесса [130, 131] позволяет удовлетворительно проводить окисление любого из трех изомерных ксилолов. Окисление проводят в жидкой фазе воздухом в присутствии брома и катализатора окисления, изготовленного на основе тяжелого металла. В качестве растворителя в реакционной среде могут присутствовать карбоновые кислоты, например уксусная. Температура реакции изменяется в пределах от 125 до 275° С, в зависимости от исходного углеводорода давление может достигать 40 ат продолжительность реакции изменяется в широких пределах — от 0,5 до 3 ч. Утверждают, что этот процесс можно использовать для превращения большинства алкилароматических углеводородов в кислоты, которые содержат одну или несколько карбоксильных групп, соединенных с кольцом. В условиях окисления циклическая часть молекулы стабильна, и в реакцию вступают только боковые цепи. В этой работе изучалось влияние структуры боковых цепей на окисление отмечено, что из триалкилароматических углеводородов можно получать алкилированные двухосновные кислоты. Хотя процесс служит для использования смешанной ксилольной фракции, никаких сведений о методах разделения и очистки трех изомерных фталевых кислот в работе не приводится. [c.350]

В последующем был запатентован [132] метод очистки таких смесей. Из реакционной смеси, содержащей уксусную кислоту или какой-либо, другой растворитель, кристаллизацией выделяют суммарный продукт,, представляющий собой смесь фталевых кислот. После промывки отфиль-. трованной лепешки (для удаления маточного раствора) избирательно, растворяют сначала ортофталевую, а затем изофталевую кислоту, В обоих случаях в качестве растворителя применяют воду избирательность, достигается регулированием количества воды и температуры- растворения. [c.350]

Равномолекулярная смесь бутадиена и диметилового эфира ацетилендикарбоновой кислоты нагревают цри 100° в течение 20 час. в запаянной трубке маслянистый продукт освобождают от летучих частм нагреванием па водяной бане в вакууме и непосредственно гидрируют в ацетоновом растворе с коллоидальным палладием, причем поглощается несколько большёе количество водорода, чем высчитано. После этого омыляют пезначительным избытком спиртового раствора едкого кали. Точка плавления сырого продукта 175—180° без дальнейшей очистки нагревают с двумя молекулами брома до 200° цри этом получается о-фталевая кислота. [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология