Фталевая кислота смеси с фталевым ангидридом

Для приготовления 2-бензоилбензойной кислоты смесь фталевого ангидрида с хлористым алюминием растиралась в течение нескольких часов и в этот промежуток времени вводился бензол избыток бензола выпаривался, и образующееся соединение кетонокислоты с хлористым алюминием получалось в сухом, тонко измельченном виде [23]. [c.521]

В широкую пробирку помеш,ают смесь фталевого ангидрида и фенола с I мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 3 час. на масляной бане при 125—130° (температура не должна подниматься выше 130° ). Жидкость в пробирке периодически перемешивают погруженным в нее термометром. По окончании реакции еще горячую смесь выливают в стакан с 50 мл воды и кипятят до исчезновения запаха фенола. [c.191]

А. Получение кислого вторично-октилового эфира фталевой кислоты. Смесь 130 г (1 мол.)вторично-октилового спирта (стр, 375) и 148 г (1 мол.) фталевого ангидрида помещают в круглодонную колбу и нагревают в течение 12—15 час. на масляной бане до 11(>— 115° (примечание 1). Во время нагревания смесь необходимо перемешивать механической мешалкой или время от времени взбалтывать от руки для получения однородной жидкости. Охлажденную реакционную смесь приливают к 8 л воды, содержащей 150 г (1,4 мол.) безводного углекислого натрия. Постепенно твердое вещество перехо- [c.330]

В колбу загружают глицерин, адипиновую кислоту и фталевый ангидрид и нагревают смесь на масляной бане до расплавления. Затем включают мешалку, присоединяют к колбе обратный холодильник и доводят температуру реакционной смеси до 160° С. Реакцию ведут, периодически (через 1 ч) отбирая пробы до достижения кислотного числа полиэфира 140—160. По окончании реакции горячий продукт выливают в фарфоровый стакан. [c.263]

Например, нагревая эквивалентные количества фталевого ангидрида (148 ч.), глицерина (92 ч.) и кислот льняного масла (280 ч.), получают сна-ЧЕла гетерогенную смесь, которая быстро осветляется, и этерификация легко проходит до конца. Если фталевый ангидрид заменить янтарной или адипиновой кислотой, то полной гомогенности ДОСТИЧЬ не удается, так как быстро наступает коагуляция. В отдельных случаях фталевый ангидрид мож ю частично заменять другими поликарбоновыми кислотами, если соблюдать определенные соотношения. Установлено, что фталевый ангидрид можно заменять янтарной кислотой на 60 /о, адипиновой кислотой на 70%, малеино-Бой кислотой на 70% (точно не установлено), винной кислотой до 20%, лимонной—до 10%. [c.517]

Смесь фталевого ангидрида, ж-диэтиламинофенола и серной кислоты размешивают при 180—185° С в течение нескольких часов, а затем загружают в аппарат, где уже находится раствор едкого натра, и размешивают с этим раствором. Выпавшее в осадок основание красителя отфильтровывают и очищают, для чего растворяют в серной кислоте, и из очищенного раствора выделяют готовый краситель в форме солянокислой соли [c.256]

Указанные теплоносители, особенно дифенильная смесь, заняли прочное место уже во многих отраслях химической промышленности — при получении и переработке пластмасс и их исходных продуктов, в области нефтехимического синтеза, в промышленности синтетических волокон, в производствах фармацевтических продуктов, при дистилляции фталевого ангидрида и жирных кислот, в производстве лаков и полимеризации масел, а также во многих других производствах, связанных с процессами, протекающими при высоких температурах. [c.3]

Синтез модифицированного полиэфира, содержащего смесь фталевого ангидрида и адипиновой кислоты [c.28]

Наряду с фталевым ангидридом при окислении о-ксилола как побочные продукты образуются о-толуиловый альдегид, бензойная кислота, малеиновый ангидрид, бензальдегид, оксикарбоновые кислоты, а также оксид и диоксид углерода и вода. Реакционная смесь охлаждается так же, как и при окислении нафталина — обычно расплавом солей. Тепло реакции утилизируется для получения пара высокого давления. Температура реакции поддерживается строго в интервале 350—360 °С (с повыщением температуры увеличивается выход побочных продуктов, в частности, малеинового ангидрида, и степень полного сгорания о-ксилола возрастает). Время контакта в реакторе составляет 4—5 с. [c.82]

Виниловый эфир 4-0 к с и - 4 - ф т а л и л а м и и 0-. дифенила. К 1,33 г (П) в 75 мл безводного анизола добавлялось 0,93 г ангидрида фталевой кислоты, и реакционная смесь кипятилась с обратным холодильником в течение [c.16]

В сухую пробирку помещают около 0,1 г фталевого ангидрида и примерно вдвое большее количество фенола. К содержимому пробирки при встряхивании осторожно прибавляют 3—5 капель концентрированной серной кислоты. Пробирку нагревают над пламенем горелки до появления темно-красного окрашивания. Смесь охлаждают и добавляют 0,5 мл воды. Если к водному раствору фенолфталеина прибавить каплю раствора щелочи, то раствор окрашивается в малиновый цвет. [c.71]

Если применяют свободные жирные кислоты, то реакционная смесь состоит из фталевого ангидрида, глицерина и свободных жирных кислот. Загружают их в реактор одновременно. Смесь выдерживают длительное время при 210—230° С до получения смолы с требуемыми свойствами. [c.221]

Часто сначала загружают глицерин и жирные кислоты. При нагревании этой смеси (200—210° С) в результате этерификации образуется моноглицерид (см. выше). В него затем вводят фталевый ангидрид. Смесь нагревают 4—8 ч до достижения заданного кислотного числа. После этого ее растворяют. Способ с применением нерасщепленных масел более экономичен и поэтому шире распространен. [c.221]

К 85 г хлорида алюминия в 225 г толуола при 45 °С прибавляют 44,5 г фталевого ангидрида. После выдержки в течение 3 ч реакционную смесь обрабатывают водой, затем соляной кислотой и отгоняют избыток толуола с водяным паром. Растворяют в 75 мл серной кислоты 48 г продукта реакции и нагревают 3 ч при 125—130 °С, после чего выливают в воду и отфильтровывают осадок. Каково строение полученного продукта [c.274]

При нитровании фталевой. кислоты и ее ангидрида образуется смесь 3- и 4-ннтр фталевых кислот [197]. Плохо растворимая в воде 3-нитрофталевая кислота мо быть легко выделена из смеси изомеров выход около 30%. 4-Нитрофталевую кисло-удобнее получать нитрованием фталимида [19R] смесью дымяпгих азотной и сера< кислот при охлаждении с последующим омылением [199] общий выход около 50% теоретического. [c.391]

Фталиденуксусная кислота. В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 59,3 г (0,4 моля) ангидрида фталевой кислоты, 45,2 г (0,46 моля) свежеплавленпого уксуснокислого калия, 80 мл уксусного ангидрида и при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Удалив баню, нагревание продолжают па воздушной бане до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 145—150° (примечание 1). При этой температуре нагревание продолжают еще 10 минут, дают охладиться до 90°, приливают 200 мл горячей воды, хорошо размешивают н горячую смесь фильтруют. Осадок многократно промывают сначала горячей водой, затем ацетоном, пока фильтрующаяся жидкость станет бесцветной. Получают 32,7—35,8 г (43,0— 47,0% ) вещества, плавящегося при 258—260° с разложением (примечание 2). [c.50]

А. Симметричный хлорангидрид о-фталевой кислоты. Смесь 148 г (1 мол.) фталевого ангидрида (примечание 1) и 220 г (1,06 мол.) пятихлористого фосфора (примечание 2) помещают в колбу Клайзена емкостью 500 мл, соединенную с обратным воздушным холодильником, верхний конец которого закрыт пробкой с хлоркальциезой трубкой отводную трубку колбы закупоривают пробкой. Колбу ставят немного наклонно так, чтобы хлорокись фосфора, конденсирующаяся в отводной трубке, стекала бы обратно в колбу. После 12-часового нагревания на масляной бане при 150" воздушный холодильник удаляют, вынимают пробку, которая закрывает отводную трубку, и соединяют колбу с обращенным вниз водяным холодильником. Затем отгоняют большую часть хлорокиси фосфора, постепенно повышая температуру масляной бани до 250 . Жидкий остаток перегоняют в вакууме сначала переходит небольшое количество хлорокиси фосфора, а затем — при 131—13379—10 мм — симм.-хлорангидрид о-фталевой кислоты. Полученный таким образом продукт содержит небольшую примесь фталевого ангидрида он затвердевает при охлаждении смесью льда и соли и плавится при [c.547]

I. и — свежий и обедненный воздух ///— о-ксилол IV — катализатор V--оксидат V — эфирный слой VI — водный слой VIII — ксилольный слой IX — вода X — фтале вая кислота ЛГ/— фталевый ангидрид А// —смесь о-ксилола и о-метилтолуилата ХШ XIV — свежий и возвратный метанол XV - - метилтолуилат XVI — смесь о-метилтолуила та и фталида XVII — смолы [c.302]

Для приготовления ванадиевых катализаторов применяют либо пятиокись ванадия, либо ванэдаты. Для окисления сернистого ангидрида в серный айгид-рид, или для получения антрахинона из антрацена, или бензальдегида и бен зойной кислоты из толуола, или фталевой кислоты из нафталина —рекомендуется применять катализатор, получаемый нагреванием пятиокиси ванадия до температуры плавления. Такой катализатор можно применять в порошке или в гранулированном виде [380]. Ефремов и Рсзенберг [484] предложили способ осаждения ванадиевой кислоты на асбесте. Ванадиевый катализатор, осажденный на асбесте [172], рекомендуют для окисления толуола в паровой фазе. 15 г асбестового волокна погружают в горячий раствор, содержащий 30 г ванадата аммония, растворенного в 1 л воды, и 3 см водного аммиака (уд. вес 0,9), в который при постоянном перемешивании добавляют по каплям 107 г сульфата железа, растворенного в 450 см воды, и 60 см раствора аммиака для подщелачивания смеси. После перемешивания в течение часа осадок отфильтровывают и промывают водой, смесь формуют в палочки, высушивают в печи и дробят, получают 70 г катализатора. [c.292]

В качестве катализаторов отверждения предложено большое количество соединений как кислого, так и основного характера, подробно перечисленных в обзоре за предыдущие годы [2]. Среди не названных ранее можно упомянуть лимонную кислоту и фталевый ангидрид [63], смеси аммонийных солей сильных и слабых кислот, например смесь ЫН4С1 и ЫН ОСОСНд [64], тетрахлорфталевую кислоту [651. [c.192]

Кур описывает отверждение эпоксидных соединений из диметилдиамида толуолдисульфокислоты ангидридами дикарбоновых кислот для получения клеев для металлов, стекла, а также для получения заливочной смолы. В качестве ангидрида дикарбоновой кислоты рекомендуется брать главным образом фталевый ангидрид. Смещение компонентов можно проводить в шаровой мельнице или сплавлением. Композиция стабильна при обычной температуре. Например, 10 г диглицидного эфира Н,Ы -диметилтолуолди-сульфамида, полученного при 140°, перемешивают с 4 г фталевого ангидрида и гомогенную смесь наносят на стеклянную пластинку. После нагревания при 140° в течение 5 час. образуется твердая пленка с хорошей адгезией. [c.607]

По мочевинному способу смесь фталевого ангидрида, мочевины, соли металла в определенных пропорциях в присутствии катализатора (молибдат аммония, борная кислота) подвергают нагреванию ( запеканию ) при температуре 220—230°С определенное время или нагревают в трихлорбензоле при температуре его кипенйя ( мокрый способ). [c.208]

Дибензил получается с 90—100% выходом при взаимодействии бензола с дихлорэтиленом в присутствии алюминия и хлористого алюминия. Дибензил же может быть превращен > в смесь толуола и этилбензола при действии водорода в присутствии катализатора (хлористого цинка и глинозема) при 400° и давлении в 100 атмосфер. При пропускании смеси бензола и 8% диметилового эфира над фосфатным катализатором при 400° и 200 атмосферах давления получается смесь углеводородов, содержащая 18% толуола, 4% ксилола и 4% полиметилбензолов. Толуол может быть получен йиролизом ксилола или богатых ксилолом фракций при 600— 1000° в присутствии водорода или водородсодержащих газов. Интересен процесс производства толуола из фталевой кислоты или ее ангидрида каталитическим гидрированием при 400° и 200 атмосферах давления над окисью ванадия или молибдена. При взаимодействии нафталина с водородом при 200 атмосферах давления в присутствии основного ацетата олова образуются бензол, толуол и о-ксилол. Мезитилен может быть получен действием серной кислоты на ацетон или конденсацией ацетона в присутствии силикагеля или глинозема, нли, наконец, метилированием бензола, толуола и ж-ксилола. Метильные группы ксилолов мигрируют под влянием хлористого алюминия. [c.66]

После того как процесс переэтерификации закончится, температуру в реакторе снижают до 200° С и постепенно вводят смесь фталевого ангидрида и адипиновой кислоты. Процесс конденсации непол- [c.28]

Трицикло-[4,4,0, 0 ]-децен-5-он-4 Десг, Ангидрид фталевой кислоты Смесь иис-(1) и ягранс-(И)8-метил-гидринданона пруктивное гидрирован 2-Метилбензсйная кислота Р(1 на угле 100 бар, 150° С. В катализате I 1 II = 15 35 [538] ие и гидрогенолиз по С—0-связи Р(1(ОН)а на ВаЗО., Рс1 на ВаЗО 1 бар, 20° С [539] [c.807]

Вначале в качестве замедлителей подвулканизации зводилрг н смесь слабые кислоты, такие, как салициловая кислота илм фталевый ангидрид. Эти вещества в дозировке 0,25—1,0 вес. ч. иш роко применяются и до настоящего времени. [c.52]

Фреон 503 [фреои-124 (1,1,1,2-тетрафторхлорэтан) —60% и фреон-С318 (октафторциклобутан)—40%, смесь] Фталевый ангидрид (ангидрид о-бензолдикарбоновой кислоты) [c.76]

Как следует из табл. 58,. о-ксилол является наиболее высококипящим из всех изомеров ксилола. Его применяют для получения фталевого ангидрида. Процесс основан, как и окисление нафталина, на газофазном окислении над ванадиевым контактом (оронит-процесс). Равным образом и /г-ксилол представляет большую ценность как исходный материал для получения те-рефталевой кислоты, применяемой в производстве волокна (териленовое волокно в Англии, декроновое в США, тревира в Германии). С этой целью смесь м- и п-крезолов охлаждают до —60° и выкристаллизовавшийся п-крезол отделяют центрифугированием. Выход га-ксилола ограничивается образующейся эвтектикой, состоящей из 88% J t-к илoлa и 12% ге-ксилола. [c.110]

Остаточный газ после холодильников 7 в случае синтеза фтале-вою ангидрида из нафталина дожигают в печи, а при получении из о-ксилола газ предварительно проходит абсорбер, орошаемый водой, где поглощается малеиновый ангидрид. При этом малеиновый ангидрид гидролизуется в малеиновую кислоту, которую превращают в ангидрид описываемыми ниже методами. Другое отличие в схеме при получении фталевого ангидрида из о-ксилола — нет испарителя нафталина и воздух не разделяют на два потока. Вместо этого паро-воздушную смесь получают в смесителе. [c.432]

Технология синтеза малеинового ангидрида отличается от рассмотренной для фталевого ангидрида только стадией разделения продуктов. После охлаждения реакционных газов примерно 50% мглеинового ангидрида конденсируется или в твердом виде отделяется в ребристых конденсаторах или циклонах. Остальное его количество поглощают водой, получая 40%-ный раствор малеино-вой кислоты. Раствор упаривают и дегидратируют кислоту в ангидрид термическим путем (отгонка воды в тарельчатых или пленочных аппаратах) или отгоняя азеотропную смесь воды с о- ссилолом. Полученный малеиновый ангидрид подвергают ректификации, отгоняя вначале легкий погон, а затем отделяя тяжелый остаток. [c.432]

Фирма BASF разработала процесс окисления о-ксилола в контактном аппарате с неподвижным слоем катализатора (рис. 6.31). Воздух и о-ксилол подаются в смеситель 1 содержание о-ксилола в смеси достигает 0,8 — 0,9% (об.) — ниже нижнего предела взрываемости. Рабочая смесь проходит теплообменник 2 и поступает в контактный аппарат 3 на катализатор. При 370—400 С и объемной скорости подачи 1,0—1,3 о-ксилол окисляется кислородом воздуха на 70— 75% (мол.) во фталевый ангидрид, на 5—8% (мол.) в малеиновый ангидрид и на 20—22% (мол.) в СО и Oj. Производительность 1 м катализатора достигает 200—300 кг в I ч. Теплота реакции используется для получения пара низкого и высокого давления. Фталевый ангидрид выделяется из газового потока в кон-денсаторах-вымораживателях 4, охлаждаемых мас"Лом. Малеиновый ангидрид улавливается водой в скруббере 5 в виде малеиновой кислоты. В установках небольшой мощности (до 30—40 тыс. т/год) экономически нецелесообразно выделение малеиновой кислоты в виде ангидрида как товарного продукта. Поэтому большинство технологических схем предусматривает нейтрализацию и уничтожение водных растворов малеиновой кислоты. Фталевый ангидрид-сырец подвергается химической обработке и вакуумной ректификации в колонне 6, кубовый остаток которой проходит стадию исчерпывающей дистилляции 7 с целью более глубокого извлечения фталевого ангидрида. [c.217]

К раствору 100 г фталевого ангидрида в 400 г толуола при охлаждении добавляют 200 г безводного хлорида алюминия и затем несколько часов нагревают при 90 °С. Смесь охлаждают, добавляют лед и 150 мл концентрированной соляной кислоты. Из смеси отгоняют с йодяным паром толуол. Какое образуется соединение [c.135]

С) раньше получали хлорированием фталевой кислоты, тетрахлор-1,4-бензохинона (хлоранила) и других соединений. Предложен новый способ (Бек, 1958), по которому используется смесь гексахлорциклогексанов, остающа 1ся от получения линдана. Эту смесь вместе с ампулами сернистого ангидрида помещают в автоклав и проводят реакцию в азоте под давлением 20 ат после того как ампулы разобьются, повышают температуру. Затем смесь перемешивают в течение 10 ч при 250 °С и получают гексахлорбензол с выходом 87%. Гексабромбензол (т. пл. 326°С готовят этим же методом. Гексахлорбензол значительно более реакционноспособен, чем хлорбензол один атом хлора гидролизуется щелочьо при 135 °С. Пентахлорфенол (т. пл. 191 °С), полученный таким путем или хлорированием фенола, применяют (в частности в Финляндии) в виде водорастворимой натриевой соли для борьбы с синью лесоматериалов. Из других соединений, употребляемых в качестве бактерицидных средств и фунгицидов, можно назвать натриевые солп 2,4,6-трихлорфенола (т. пл. 69 °С) и о-фенилфе-нола (т. пл. 57 °С). [c.336]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология