Отгонка из расплавов

Возможны и другие способы выделения дифенилолпропана из реакционной массы и его очистки. Так, например, реакционную массу по окончании синтеза смешивают с хлорбензолом и водой и нагревают до растворения дифенилолпропана . Органический слой отделяют от водного и промывают водой. Затем органический слой перегоняют в вакууме для отделения воды, хлорбензола, фенола. Оставшийся расплав продувают паром при 170—175 °С и остаточном давлении 10 мм рт. ст. для удаления промотора, содержащего серу. Способ рекомендуется лишь в том случае, если на синтез берут избыток фенола по сравнению со стехиометрическим. Вследствие того что растворитель содержит большое количество непрореагировавшего фенола, выделение из него чистого дифенилолпропана кристаллизацией затруднено, и поэтому применяется вакуумная отгонка. [c.114]

В случае необходимости первую стадию процесса можно прервать после завершения реакции переэтерификации до начала отгонки избыточного этиленгликоля. В этом случае расплав выливают на кусок твердой углекислоты, а перед поликонденсацией застывший расплав измельчают и загружают в колбу прибора. [c.98]

Поскольку прн нагревании происходит отгонка азотной кислоты, транспортировку солн осуществляют после окончания отгонки. Температуру расплавленной соли устанавливают примерно равной температуре ванны 3. Момент готовности солевого расплава к транспортировке определяют с помощью температурного датчика 41, погруженного в расплав, который соединен со звуковым или другим подходящим индикатором 40. [c.336]

В котелок емкостью 0,5 л загружают 150 г твердого едкого натра и 50 мл воды. Котелок на бане или голом огне медленно нагревают до температуры 290—295°, не допуская сильного пенообразования. В расплав едкого натра при этой температуре загружают маленькими порциями, хорошо размешивая, полученную сухую тонко измельченную натриевую соль бензолсульфокислоты. Соль вносят с такой скоростью, чтобы температура плава не падала ниже 290°. Когда внесут всю соль, массу за 0,5 часа нагревают до 325° и размешивают при этой температуре 40 мин. Еще горячий плав выливают на противень. Когда он остынет, плав дробят и растворяют, нагревая, в 1 л воды. Раствор нагревают до кипения, нейтрализуют 50-процентной серной кислотой (реакцию среды проверяют тиазоловой бумажкой) и при 50—70° фильтруют. В еще теплый фильтрат, хорошо размешивая, вводят концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока конго-буг жка не покажет кислую реакцию. Фенол из охлажденного раствора трижды экстрагируют бензолом. Общий расход бензола — 200 мл. После отгонки растворителя фенол перегоняют при обычном давлении, собирая фракцию с т. кип. 178—180°. [c.77]

Аппаратура, применяемая при вакуумировании расплава, показана на рис. 101. Она работает по следующему принципу. В трех автоклавах, цикл работы которых смещен по отношению друг к другу, проводят полимеризацию капролактама, растворенного в небольшом количестве воды, при температуре 250—260°, медленно снижая возникающее при нагревании избыточное давление (см. часть II, раздел 1.2.3). Затем осторожно удаляют под вакуумом мономер из находящегося в автоклаве расплава удаляемый лактам улавливают в специальной установке. После отгонки 6—8% лактама (от общего веса расплава) в автоклаве вновь создают нормальное давление, подавая в него азот высокой степени чистоты. Содержимое автоклава (расплав, содержащий 3,5—5% экстрагируемых соединений) с помощью насоса как можно быстрее выдавливается через литьевую головку на охлаждаемое поливное колесо (см. рис. 101) с канавками на ободе. На поливном колесе происходит [c.240]

По непрерывному методу полимеризация также проводится в две стадии форполимеризация (до 30—35%-ной конверсии) нри температуре около 80—90 °С в аппаратах емкостного типа и окончательная полимеризация (до 98%-ной конверсии и выше) при температуре до 200 °С в колонном аппарате. Полученный расплав подвергается грануляции на этой стадии проводится отгонка непрореагировавшего мономера. [c.59]

Установка блочной полимеризации капролактама в формах работает следующим образом (рис. 2). В верхний реактор 7 емкостью 250 л загружают капролактам в виде соли белого цвета. В рубашку реактора подается горячая вода для расплавления капролактама (температура плавления 68°С). Расплавленный капролактам очищают от легколетучей фракции отгонкой в вакууме. Расплав капролактама поступает в два нижних реактора 2 с мешалками емкостью по 50 л каждый (емкость реактора 1 должна быть кратной емкости реактора 2). Температуру мономера в реакторах 2 доводят до 130—140°С и автоматически поддерживают в этих пределах. [c.311]

Технологическая схема формования нити на машине показана на рис. 68. Расплав поликапроамида из аппарата отгонки мономера АОМ-10 шнековым насосом подается под давлением 9,8-10 —49-10 Па по расплавопроводу 1 в напорный блок 2, откуда напорным насосом 3 под давлением 59-10 Па подается в расплавопровод 4, распределяющий полимер по рабочим местам машины. Для прекращения подачи полимера в каждую головку формования на расплавопроводе установлено охлаждающее устройство 5, в которое подается сжатый воздух для замораживания полимера. [c.177]

Растворы поликарбонатов, из которых удалены электролиты и вода, могут быть использованы для получения пленок или волокон. Необходимая вязкость достигается отгонкой избытка растворителя или добавлением последнего. Однако в большинстве случаев необходимо выделить поликарбонат в виде, удобном для переработки. Для этого применяют экструдеры специальной конструкции, в которых растворитель непрерывно испаряется из раствора, а поликарбонат превращается в расплав . Поликарбонат экструдируется в виде прутка или ленты и затем гранулируется. Недостатком этого метода является трудность удаления остатков растворителя из расплава. [c.53]

После отгонки всего метанола переэтерификация считается законченной и расплав (предварительный конденсат) продавливается через металлический сетчатый фильтр 8 Б автоклав 9, где происходит поликонденсация. [c.717]

После указанной подготовки шлам содержал, % (мае.) 7,0—9,6 2п 2,5 Си 5,1 Ре 0,29-0,31 Сг 0,02-0,05 Со 1,35 N1, т. е. происходило некоторое обогащение шлама тяжелыми элементами. Данный шлам является весьма тугоплавким, остается твердым, не спекается и не оплавляется даже при 1500 °С, а его высокая основность вызывает гетерогенность и загустевание цинксодержащих шлаков при добавлении шлама в расплав. Восстановительная плавка в данном случае неэффективна. Поэтому предварительно подготовленный шлам подвергался вельцеванию при 1000—1100 °С. В качестве восстановителя для отгонки цинка использовались кокс и антрацит. При расходе восстановителя до 10 % от массы шлама и температуре 1100 °С степень восстановления цинка первые полчаса пре- [c.75]

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной СиС1г (рис. 2 в Приложении I емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора Н2504. Эфирный слон отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ. Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплав-ляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150 °С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического) т. пл. 51 °С. [c.145]

Способ получения калия путем электролиза с жидким свинцовым катодом и последующей отгонкой калия из сплава разработан и применяется только в СССР. В качестве электролита используют расплав КС1 — К2СО3, содержащий 27—50 масс. % К2СО3. Вследствие более низкого потенциала разложения и деполяризации на аноде разряжаются исключительно ионы СОз . Электролиз протекает при 700 С, катодная плотность тока 0,3 кА/м , напряжение около 7 В. Применяют электролизеры корытного типа с графитированными анодами, подвешенными на подвижной раме. На стенках стального корыта создается гарниссаж из застывшего слоя электролита. [c.498]

После отгонки 85—957о избыточного этиленгликоля реакцию заканчивают. К концу отгонки этиленгликоля температура расплавленного продукта обычно 260—280° С. Расплав состоит в основном из мономера дигликолевого эфира терефталевой кислоты с примесью димера и три-мера этого эфира. Температура плавления чистого дигликолевого эфира терефталевой кислоты (мономер) 110° С. [c.98]

Расплав адипиновой кислоты смешивается с эквимолекулярным количеством метанола и равновесным количеством диме-тиладипината. Образующаяся смесь диметиладипината, монометиладипината, адипиновой кислоты, метанола и воды подвергается ректификации. Монометиладипинат используется для синтеза, остальные вещества возвращаются в процесс. Метанольный раствор монометиладипината, частично нейтрализованный содой, подвергают электролизу в каскаде электролизеров. Продукты электролиза после отгонки метанола разделяют на эфирный и водный слой, содержащий соль монометиладипината. Водный слой упаривают и соль используют для приготовления электролита. Эфирный слой подвергают гидролизу водой под давлением. [c.125]

Разложение природной селитры серной кислотой проводили в чугунных ретортах, обогреваемых топочными газами. Выделяющиеся пары азотной кислоты далее конденсировали в холодильниках. При использовании 95—97%-ной серной кислоты и 96%-ной натриевой селитры удавалось получать концентрированную азотную кислоту (до 96—98% HNO3). Газообразные продукты разложения селитры пропускали через сосуды с водой (в этом случае образовывался водный раствор кислоты) или с известковым молоком для связывания окислов азота в кальциевую селитру Са(КОз)2. После отгонки азотной кислоты расплав бисульфата натрия сливали из реторты. [c.341]

В Швейцарии и США запатенгован способ получения вольфрама из хлоридных расплавов [99, 102]. Электролитом в этом случае является расплав хлорида вольфрама (3%-ный в расчете на металл) и хлоридов щелочных или щелочноземельных металлов. Анодом служит карбид вольфрама. В качестве катодов используют вольфрам или нержавеющую сталь. Плотность тока — 0,025 а/см -, температура — 900° С. Металл получается в виде губки. Очистка полученного вольфрама от солей может проводиться следующими методами 1) отгонкой галогенидов в вакууме 2) удалением солей с помощью органических растворителей и 3) растворением солей в дистиллированной воде и удалением воды в вакууме. [c.137]

Янтарный ангидрид может быть извлечен из смеси путем отгонки с углеводородом, образующим с янтарным ангидридом азеотроп (декагидронафталин, нефтяная фракция Сольстрон-Г70 и др,). Из оставшейся смеси выкристаллизовывается адипиновая кислота, глутаровая кислота остается в растворе [370], По схеме, изображенной на рис, 16, маточник после ввделения основного количества адипиновой кислоты поступает в испаритель (I), в котором удаляются вода и азотная кислота. Остаток, представляющий собой расплав дикарбоно-внх кислот, с температурой около 110° направляется в нижнюю часть дистилляционной колонны (2), Сюда же подается один из вышеупомянутых высококипящих углеводородов. При тенпературе в кубе колонны 180-275° происходит дегидратация янтарной кислоты с образованием янтарного ангидрида, который в виде азеотропа с углеводородом и реакционной водой удаляется из верхней части колонны и конденсируется в конденсаторе первой ступени (3), в ротором поддерживается температура 120-140°, Содержание ангидрида в азеотропе составляет [c.147]

При непрерывном способе полимеризация протекает в так называемом, по его форме, И-аппарате (рис. 103). Он состоит из двух высоких труб, левой 1 и правой 2, диаметром по 1 м, соединенных внизу друг с другом внутр И правой трубы имеется еще открытая сверху внутренняя труба 3. В трубу 1 непрерывно подают сжатым азотом, тщательно очищенным от примеси кислорода, смесь из расплавителя. Она медленно опускается, затем поднимается по трубе 2 и переливается в трубу 3. Во избежание неравномерного по сечению протекания трубы/и 5 снабжены металлическими дисками с отверстиями 4. Трубы обогреваются рубашками 5, состоящими из отдельных секций, причем в каждой имеется электронагреватель 6. Расплав поступает затем в аппарат 7, где разбрызгивается распылителем 8 на стенки. Здесь происходит отгонка низкомолекулярных веществ в вакууме, и отсюда расплав поступает в прядильные машины, содержащие по 30—150 фильер расплав проходит слой песка и дозирующим насосом со скоростью 800—1200 м1мин подается через фильеру в шахту. В ней волокна соединяются в нить, которая проходит по дискам и наматывается на бобину, а затем под- [c.296]

На рис. 5.9 представлена технологическая схема выделения поликарбоната из 10—12%-го раствора в метиленхлориде с помощью хлорбензола. Хлорбензол добавляют к исходному раствору в реакторе 1. После перемешивания компонентов раствор насосом 2 прокачивается через кожухотрубный теплообменник 3, в котором он нагревается до 120 °С, а затем дросселируется в реактор 4. При дросселировании отгоняется легколетучий растворитель, который конденсируется в холодильнике 5. Сконцентрированный раствор полимера перекачивается насосом 7 в реактар 1, и процесс повторяется. Полученный после отгонки метиленхлорида раствор поликарбоната в хлорбензоле подается в роторнонпленочный испаритель с жестким ротором 8, где температура раствора по длине испарителя повышается с 90—110°С до 260—280 °С, и раствор переходит в расплав. В роторно-цленочном испарителе происходит интенсивная отгонка хлорбензола. Конструкция ротора позволяет получать поли-мб р в виде пленки и транопортировать ее к зоне выгрузки. На выходе из испарителя содержание хлорбензола составляет 1,5-2,0%. [c.106]

После окончания отгонки еще горячую перегонную колбу отсоединяют от прибора, держа ее теплоизолирующими перчатками, ставят на табуретку, вынимают термометр и закрывают трубку для термометра маленькой пробкой. Трубку для ввода азота и воды отмывают от едкого натра разбавленной соляной кислотой и водой. Затем (надев теплоизолирующие перчатки и защитные очки) выливают расплав из перегонной колбы в железную банку, поставленную в водопроводную раковину банка служит для улавливания гранул цинка. Опорожненную колбу трижды промывают водой, выливая эту воду в банку, где улавливается цинк. Затем колбу дважды промывают разбавленной соляной кислотой, чтобы очистить от приставпшх к стенкам кусочков едкого натра и гранул цинка, заполняют разбавленной соляной кислотой, и оставляют в таком виде до следующего применения. Перед использованием колбу несколько раз ополаскивают водой. [c.130]

Демономернзация поликапроамида перегретым паром. При отгонке капролактама перегретым паром методом, разработанным Киевскими экспериментальными мастерскими совместно с Киевским комбинатом химических волокон, расплав подается к прядильному насосику через форсунку, в которой к вытекающим струйкам полимера подводится сухой перегретый пар при 300 °С. Пар увлекает с собой пары лактама и димера, а расплав подается насосиком через песочный фильтр в фильеру. Вязкость расплава полиамида в результате указанной обработки значительно повышается. [c.72]

Непрерывный процесс поликонденсации проводится последовательно в двух или трех реакторах. В первом реакторе, в котором осуществляется этерификация терефталевой кислоты и предварительная поликонденсация (получаются олигомеры со степенью полимеризации 4—6), образуется низковязкая масса. Температура реакции 270°С, остаточное давление 30 мм рт. ст. (4000 Па). В качестве катализатора рекомендуют смесь трехокиси и триацетата сурьмы, которые проявляют активность только при 270—280 °С. В последнем (обычно третьем) реакторе поликонденсация завершается. Вязкость расплава образовавшегося сравнительно высоко-1(юлекулярного полиэфира повышается до нескольких тысяч пуаз. Для отгонки этиленгликоля, выделяющегося при поликонденсации, остаточное давление в этом аппарате поддерживают ниже 1 мм рт. ст. (133,3 Па). Вытекающий из аппарата расплав насосами или шнеком подается по трубопроводу на прядильную машину. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология