Вращающейся капли метод

Температуру плавления по этому методу определяют следующим образом. Берут термометр с большим круглым шариком для ртути и опускают в расплавленный и несколько перегретый парафин. Вынув термометр, на ртутном шарике фиксируют каплю парафина. Затем термометр вводят в горизонтально расположенную коническую колбу и, сохраняя горизонтальное положение термометра, вращают его вокруг оси. Пока капля жидкая, она все время висит на шарике и не участвует в его движении. Застынув, капля начнет вращаться с шариком термометра. Наблюдаемая при этом температура и будет температурой плавления или застывания парафина. [c.86]

На рис. 43 [7] схематически изображен прибор, применяемый в методе срезанной границы. В и С представляют собой два тщательно притертых диска, один из которых может вращаться относительно другого с верхним диском соединен сосуд А, содержащий электрод, а в нижнем укреплена градуированная трубка D, в которой движется граница, причем эта трубка соединена посредством другой пары таких же дисков Е я F с. сосудом Q, содержащим второй электрод. Сосуд А наполняют индикаторным раствором, так что на его нижнем отверстии висит капля, расположенная ниже границы между дисками В я С. Исследуемый раствор помещают в сосуд G и [c.176]

Наиболее эффективным в настоящее время считается метод непрерывной деполимеризации, проводимой в горизонтальной реторте эллиптического сечения (рис. 41). Шнек круглой формы, медленно вращаясь внутри нее, перемещает полимерную крошку от питателя последовательно через отдельные зоны реторты с электрическим обогревом и выбрасывает в конечном счете обугленные остатки в сборник с водой, служащий одновременно затвором для проникновения воздуха в установку. Шнек в реторте заполняется полимером лишь до определенной высоты, так что за счет разности сечений эллиптической реторты и круглого шнека по обе стороны реторты образуется свободное пространство, через которое пары мономера непрерывно отводятся в холодильник, проходя через отделитель твердых частиц. Конденсат стекает в сборник, где улавливаются также мелкие капли, распыленные в виде тумана. Продукт выходит через [c.133]

Определенное количество анализируемого слабокислого раствора (например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0,1 мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2—3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30—50° крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит дестиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых и контрольных растворов. [c.193]

Флотационный метод С использованием пикнометра. Небольшую пробирку наружным диаметром около 8 мм я длиной 5 см наполняют приблизительно на одну треть жидкостью, которая немного тяжелее или легче измеряемого образца. Помещают в пробирку образец, который может представлять собой кусок твердого тела или каплю несмешивающейся жидкости. После полного смачивания поверхности образца, которое в случае пористых материалов может быть достигнуто только при эвакуировании пробирки, образец тонет, если он тяжелее жидкости, и всплывает, если он легче. В зависимости от того, всплывает образец или тонет, добавляют небольшими порциями соответственно более тяжелую или более легкую жидкость, тщательно перемешивая смесь зигзагообразной стеклянной мешалкой, имеющей несколько острых сгибов. Мешалку погружают на дно пробирки и вращают между боль-шим и указательным пальцами. Если добавлено требуемое количество соответствующего компонента жидкой смеси и плотность смеси точно равна плотности образца, образец должен на-яши отверстий холиться ВО взвешенном состоянии. В течение некоторого времени наблюдают за образцом, следя за малейшим его перемещением вверх или вниз. В процессе измерения температура смеси должна оставаться без изменения. Для предохранения смеси от испарения пробирку закрывают пришлифованной пробкой. [c.324]

Вопросы, связанные с перегонкой количеств меньше 1 мл, в частности 100—200>., нельзя считать полностью разрешенными. Метод, предложенный Эмихом (26, 27], достаточно прост и позволяет перегнать 1—5 капель жидкости. На рис. 55 изображен прибор в виде стеклянной трубки длиной 60 мм и 4—5 мм в диаметре. Один конец трубки запаивают и к нему припаивают стеклянную трубку или палочку длиной 50 мм-, это позволяет удобно держать трубку. На дно трубки около запаянного конца помещают немного сухого асбеста (количество асбеста должно быть достаточным для впитывания всей перегоняемой жидкости). Середину трубки нагревают на пламени горелки до образования небольшого сужения, как показано на рис. 55, после чего всю трубку прогревают до полного удаления влаги. Трубку хранят в сухой закрытой пробирке. При перегонке жидкость капиллярной пипеткой вносят на слой асбеста ни одна капля не должна попасть на стенки трубки. Придерживая трубку одной рукой под углом в 45°, вращают [c.61]

Преимущество этого метода заключается в легкости, с которой гомогенные растворы веществ могут быть получены при комнатной температуре. В приборе проводят определения с эталонными веществами, как было описано в предыдущем разделе. Для определения пользуются пробиркой пли капиллярной трубкой длиной 15—20 см, которую предварительно взвешивают. Навеску около 5 мг вносят капиллярной трубкой при работе с твердыми веществами и.пи капиллярной пипеткой в случае жидкостей. Затем добавляют около 50—100 мг (2—3 капли) растворителя и взвешивание повторяют. Пробирку вращают над пламенем микрогорелки до полного просветления растворения, затем ее закупоривают и центрифугируют. Операцию повторяют 3—4 раза. Смесь извлекают из пробирки при помощи капилляра, открытого с обоих концов, и определяют температуру плавления (см. раздел I, 6 настоящей главы). Термометр снабжен шкалой от —30 до ЗО" , цена деления 0,2°. [c.170]

Для определения температуры застывания по способу Гернера — Рудницкой (зкспресс-метод) используют прибор (рис. 75), который представляет собой стеклянный цилиндр диаметром 37—38 мм, высотой 250 мм. Цилиндр помещают в металлический стакан, который смонтирован под углом 45° к горизонтальной поверхности. Через пробку в цилиндр вставляют термометр. Стакан и цилиндр расположены на одной оси и приводятся в движение при помощи мотора 1. Скорость вращения цилиндра 40 об/мин. Для работы прибор устанавливают на обычном рабочем столе. Испытуемый образец помещают в фарфоровую чашку, расплавляют на водяной бане и нагревают выше температуры плавления на 5—10°. В расплавленную массу испытуемого образца погружают шарик термометра 2 и держат до тех пор, пока он не покажет температуру на 1—2° выше температуры плавления. Затем термометр вынимают из расплавленной массы так, чтобы на ртутном шарике осталась капля. Термометр с каплей жидкой массы образца осторожно вставляют в цилиндр прибора и включают мотор. При вращении капля жидкости начинает мутнеть и вращаться вокруг своей оси. Температура застывания соответствует моменту сползания за-166 [c.166]

Изопиестический метод измерения давления пара использовали Скайфе и Тиррелл [37] для определения концентраций свободного брома в водных растворах, содержащих бромид-ионы. Водные растворы брома (один с перхлоратом натрия, другой с перхлоратом и бромидом натрия) с одинаковым значением ионной силы помещали в два отсека прибора Джонса и Каплана для установления равновесия [25]. Прибор вращался в термостате таким образом, что пары брома проходили поочередно через каждый из растворов. Когда было достигнуто равновесие, общая концентрация брома в растворе бромида определялась аналитически. Так как парциальное давление брома одина- [c.320]

Сущность метода заключается в следующем. Хлориды растворяют в минимальном количестве воды (на 0,5 г соли достаточно 1,5 мл воды) в высоком стакане, прибавляют 1 каплю концентрированной соляной кислоты и затем ностепев нр вводят 20 мл абсолютного спирта, вращая стакан и капая жидкость в центр стакана, а не на его стенки. Хлориды натрия и калия выпадают в виде однородного зернистого осадка. Вращая стакан, Прибавляют 60 мл эфира (пл. 0,716—0,717 г/см ) и оставляют стоять 5 мин или пока осадок не осядет и жидкость не станет почти прозрачной. Стакан вращают время от времени. Фильтруют через тигель с пористым дном под стеклянным колоколом, собирая фильтрат в коническую колбу. Ополаскивают стакан и промывают осадок, а затем воронку, смесью 1 части спирта и 4—5 частей эфира. Снимают вещество, приставшее к стенкам стакана, стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Тигель отставляют. Фильтрат выпаривают на паровой бане, пропуская ток воздуха. Остаток обрабатывают 10 мл абсолютного спирта и нагревают, если это необходимо, для полного растворения. Оставшуюся Hat стенках колбы пленку снимают палочкой с резиновым наконечником. Вращая колбу, прибавляют 50 мл эфира, а затем 1 каплю концентрированной соляной кислоты. Перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин, продолжая изредка вращать колбу. Когда небольшой осадок осядет, фильтруют через тигель, в котором находится основная масса хлоридов натрия и калия, и промывают смесью спирта и эфира. Предварительно высушенный осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде хлоридов натрия и калия (а также рубидия и цезия, если они присут- [c.738]

Сущность метода заключается в следующем (рис. 61). На поверхности тела вращения 1 формируется покрытие 2 или капля 3 из полимера. Затем тело вращается с возрастающей скоростью, пока полимер не оторвется от поверхности под действием силы инерции Рин- Зная число оборотов га, при котором произошел отрыв покрытия, радиус К тела вращения и массу т полимера, легко рассчитать силу инерции по формуле Р а=пгЕп . Поделив силу инерции на площадь 8 контакта покрытия с телом вращения, определим адгезионную прочность при отрыве Од =Рин/8. Легко видеть, что этот метод не имеет заметных преимуществ в точности перед методом грибков. Однако [c.88]

Следуя этой методике, необходимо приготовить ряд пробирок, снабженных шлифованными пробками. В каждую пробирку помещают взвещенное ( 0,1 мэкв) количество высущенных на воздухе гранул. Затем в пробирки добавляют другие реагенты, а именно медиатор мл 2,04X 10 з н. раствора изопропилгидрохинона), соль или другое вещество, после чего прибавляют две капли коллоидного палладия и буфер в количестве, достаточном для доведения объема реакционной смеси до 25 мл. Через растворы в течение нескольких часов осторожно барботируют водород, а затем азот (чтобы удалить избыток водорода). Пробирки закрывают и оставляют в термостатированной бане при постоянном вращении приблизительно на 24 ч, затем же открывают, вводят электроды и солевые мостики и измеряют потенциалы. Пробирки продувают азотом, закрывают и снова вращают 24 ч в термостате и опять измеряют потенциал. Когда потенциал перестает изменяться, его величину принимают за равновесное значение и в каждую пробирку прибавляют аликвотную часть окислителя (или восстановителя). Пробирки снова закрывают, содержимое перемешивают в течение 24 ч и продолжают опыт, как описано выше. С помощью этого метода могут быть построены кривые титрования (одна для каждой пробирки) для ряда условий, т. е. для различных pH, ионной силы и т. д. С другой стороны, в отдельные пробирки можно прибавлять все возрастающие объемы титранта, чтобы охватить всю область одного титрования. На основании полученных данных возможно, при наличии в последних двух или трех пробирках избытка титранта, построить полную кривую титрования, [c.166]

Диффузионный метод. Для по.1учения больших поверхностей сильно поглощающих кристаллов цианиновых красителей особенно уиотребителен несколько измененный метод разбавления [69]. Около миллиграмма красителя растворяется в капле нитробензола, а затем концентрированный раствор красителя переносится на чистое предметное стекло. После того как капелька растечется по стеклу и образует пленку неправильной формы около 10 мм диаметром, ее следует покрыть покровным круглым стеклышком диаметром 18 или 22 мм. Вращая препарат на столике, обмазывают кругом края покровного стеклышка нагретым (если это необходимо) раствором бальзама в ксилоле. Препарат оставляется на несколько дней при температуре 35—45°, при которой обычно образуются кристаллы. Толщина кристаллов ограничивается расстоянием между покровным и предметным стеклами и может достигать 10—100 а. Этот метод, который дает особенно хорошие результаты для нер- [c.318]

Вероятно, наиболее эффектным методом приготовления образцов из разработанных за последние десять лет является методика Клянншмидта, позволяющая наблюдать молекулы ДНК. Основными достоинствами метода служат отсутствие артефактов, происходящих при высушивании, и получение исключительно контрастного изображения. Эта методика в настоящее время применяется почти в каждой биохимической лаборатории, причем для овладения ею достаточно всего лишь несколько часов. Каплю раствора ДНК в 0,5—1,0 М ацетате аммония, содержащем 0,1 мг/мл цитохрома с, наносят на стеклянную пластинку таким образом, чтобы она стекала по пластинке на поверхность 0,15— 0,25 М ацетата аммония (рис. 3-14). Когда капля достигает поверхности, по поверхности начинает распространяться пленка денатурированного цитохрома с. Эта пленка содержит некоторое количество вытянутых молекул ДНК, связанных с толстым слоем <100—200 А) денатурированного цитохрома с. Если поверхности пленки денатурированного белка коснуться сеткой, то к ней прилипнет капля, содержащая часть пленки. Если сетку с прилипшей каплей погрузить в спирт, водная фаза будет удалена, а пленка плотно свяжется с пленкой-подложкой на сетке. Используемая в настоящее время методика включает предварительное позитивное контрастирование уранилацетатом белок, адсорбированный ДНК, будет окрашиваться так же, как образующая фон пленка, однако избыток белка позволяет получить хороший контраст. Контраст еще более увеличивается (или создается, если не применялось окрашивание) при напылении металла (обычно платины) под очень малым углом при одновременном вращении образца. Поскольку ДНК в образце покрыта пленкой белка, металл будет накапливаться у комплекса ДНК — белок подобно тому, как у забора наметает сугроб снега, однако это происходит со всех сторон, так как образец при напылении вращается. В результате получается исключительный контраст (рис. 3-15). Этот метод можно использовать для определения длины ДНК, а также для установления, является ли она кольцевой или же сверхспира-лизованной. В некоторых условиях (обычно при добавлении к [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология