Уксусный альдегид ацетальдегид определение

Для открытия ацетона применяются главным образом различные реакции, связанные с появлением окраски однако эти реакции в большинстве случаев являются групповыми на комплекс — Hg — СО — и поэтому не специфичны для одного ацетона. Сюда можно отнести красное окрашивание, которое ацетон дает с нитропруссидом натрия в присутствии щелочей (реакция ЬедаГя). При действии на содержащую ацетон жидкость свежеприготовленного щелочного раствора нитропруссида натрия жидкость окрашивается в красный цвет, который быстро переходит в желтый. Если после этого добавить избыток уксусной кислоты, то возникает карминовокрасное окрашивание. 3 Иодоформен-ная реакция Liebe п а, часто применяющаяся для открытия ацетона, дает положительный эффект также и с другими органическими соединениями, например с этиловым спиртом, уксусным альдегидом подробности относительно техники проведения этой реакции приведены в разделе методов количественного определения. По данным G и п n i п g a можно избежать смешения ацетона с этиловым спиртом и ацетальдегидом при иодоформенной пробе, если вместо обычно применяющихся иода и раствора едкого натра пользоваться аммиаком и раствором иода в иодистом аммонии. [c.266]

Мешающие влияния. Определению формальдегида в концентрациях от -1 до 10 мг/л мешает фенол (10 мг л и выше). Ацетальдегид мешает своей окраской только в концентрациях больше 1 г в 1 л. Остальные альдегиды определению не мешают. Определению не мешают глиоксаль, муравьиная, уксусная и щавелевая кислоты ацетон и глицерин. [c.329]

При нагревании разбавленных растворов формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в сильнокислой среде образуется растворимое соединение, окрашенное в пурпурный цвет. Реакции не мешают другие альдегиды (ацетальдегид в больших концентрациях, порядка единиц граммов на 1 л, придает полученной окраске коричневатый оттенок, мешающий определению), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, ацетон и глицерин. Мешает фенол, сильно подавляющий окраску, получаемую от формальдегида. При определении формальдегида в концентрациях от 1 до 10 мг л. можно допустить содержание фенола до 10 мг1л при большем его содержании получаются пониженные результаты. [c.187]

Этот метод может представить определенный интерес при получении уксусного альдегида прямым окислением этилена. На 1 т акрилонитрила расходуется 0,93 т ацетальдегида и 0,56 г синильной кислоты . [c.171]

Эти данные показывают, что муравьиный альдегид образуется из крайних и очень редко из среднего атома углерода пропилена -2-0, а уксусный альдегид — из двух соседних атомов углерода. Последний вывод тривиален и не нуждается, очевидно, в подтверждении. Раздельного определения активности атомов углерода в уксусном альдегиде авторы не приводили, и поэтому источник углерода метильной и карбонильной групп остался невыясненным. Активность углерода уксусного альдегида значительно превышает среднюю активность атомов углерода пропилена. Указанное обстоятельство говорит, по-видимому, о том, что ацетальдегид содержит в функциональной группе. При окислении его в СО2 переходит главным образом углерод этой последней, а метильная группа образует формальдегид. [c.529]

При аналитическом же определении ацетальдегида в гидролизате, по Рипперу [19J, без отгонки установлен количественный выход ацетальдегида. Таким образом, получение уксусного альдегида по предлагаемому нами методу характеризуется 100% выходом и полным отсутствием побочных реакций. Далее нами определена, также по методу Риппера, степень чистоты ацетальдегида после его отгонки из реакционной смеси. При этом мы получили из трех определений среднее содержание ацетальдегида 99.70%. Известно, что в продаже встречаются три сорта ацетальдегида [c.722]

Много внимания было уделено нами разработке и улучшению методов раздельного определения компонентов получаемого конденсата, спиртов, альдегидов и кислот. Получаемый конденсат — сложная смесь органических продуктов, среди которых главными являются ацетальдегид, формальдегид, метанол, уксусная кислота и др. Установлено присутствие муравьиной кислоты, метилформиата, метилаля, ацетона, этилового спирта. [c.368]

Определение молекулярного веса органических веществ. Данные количественного элементарного анализа позволяют вычислить только одну из кратных формул вещества, соответствующих данному составу. Так, например, если найдено, что органическое веоге-ство содержит 54,54% С, 9,09 %Н и 36,37% О, то его простейшая формула бз дет С2Н4О. Такая формула соответствует, в частности, уксусному альдегиду. Однако вышеуказанный процентный состав имеет не только ацетальдегид, но и альдоль (С4Н8О2), паральдегид [c.37]

Полярографический метод определения молочной кислоты основан на окислении ее до ацетальдегида смесью перманганата калия—фосфорной кислоты—сернокислого магния . Для полярографического определения 17-оксистероидов предложено окислять их предварительно трет.-бути л атом алюминия до соответствующих 17-кетосоединенийзз зз9 Смесь этилен- и 1,2-про- пиленгликолей определяют после окисления их до формальдегида и уксусного альдегида . [c.49]

Для определения алкилвиниловых эфиров пригоден также и иодометрический метод [55]. К испытуемому эфиру прибавляют раствор иода в метиловом спирте, причем образуется метилалкил-ацеталь иодацетальдегида. Избыток иода титруют раствором тиосульфата. Этот метод имеет особое значение для анализа тех образцов алкилвиниловых эфиров, в которых содержатся ацетальдегид и ацетали, так как все остальные методы определения алкилвиниловых эфиров основаны на превращении их в уксусный альдегид, в виде которого они и определяются. Определение алкилвиниловых эфиров указанным методом продолжается всего [c.42]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

Если одновременно присутствуют ацетальдегид или другие алифатические альдегиды, их метоновые производные следует отделить от первоначально полученного осадка. Для этого раствор и осадок взбалтывают с 1/15 по объему холодной 50%-ной серной кислоты в течение 16—18 ч. Можно также отфильтровать осадок непосредственно влажным или высушенным в вакууме и нагревать его с 4—5-кратным объемом ледяной уксусной кислоты на кипящей водяной бане 6—7 ч, после чего обработать большим количеством ледяной воды, чтобы осадить продукты. Метилен-бис (метон) можно извлечь из обработанного кислотой осадка разбавленным раствором щелочи и снова осадить подкислением раствора [66]. Если из альдегидов присутствует только ацетальдегид, его можно определить, взвешивая высушенный нераство-рившийся в щелочном растворе осадок (1 г продукта реакции эквивалентен приблизительно 0,1180 г ацетальдегида). Так как этиленбис(метон) растворим лучше метиленового производного, метод менее точен для определения ацетальдегида, чем формальдегида. [c.119]

Открытие альдегида с помощью солянокислого мета-фенилендиамина, а также с помощью реактива Несслера описано 1 п (11 з с Ь ем колориметрическое определение ацетальдегида в спирте — РаиГем. Отно--сительно определения этилового спирта в присутствии альдегида и ацетона, а также определения альдегида и ацетона см. у Ноерпег а. Фурфурол. Смесь 10 мл спирта, 5 капель 30%-ой уксусной кислоты и 1 капли по возможности бесцветного анилина не должна приобретать красной окраски в течение часа. [c.245]

В присутствии гидротартрата калия. Определению не мещают следующие органические вещества кальциевые соли масляной, молочной, глюконовой кислот, натриевые соли уксусной, бензойной, борной, винной, фталевой, малеиновой, фумаровой, фенилуксусной, аминоуксусной и адипииовой кислот, не мешают также бензальде-гид и глюкоза. Определению мешают натриевые соли щавелевой, салициловой, малоновой кислот, формальдегид, ацетальдегид и салициловый альдегид. [c.91]

Винилацетат содержит ряд примесей, влияющих на скорость полимеризации. Так, содержание 0,005% кротонового альдегида замедляет полимеризацию винилацетата на 15%, а 0,02%—на 40%. Уксусная кислота и уксусный ангидрид не оказывают влияния на полимеризацию, ацетальдегид оказывает очень слабое влияние. Большинство примесей, соде зжащихся в винилацетате и других продуктах, используемых при получении поливинилацетатных пластиков, можно обнаружить и идентифицировать методом хроматографии — наиболее эффективным, чувствительным и точным методом анализа сложных многокомпонентных систем [1, с. 5—6]. Описано определение примесей в винилацетате и его производных [2—6, 18], винилпро-пионате [7,8], винилбутирате [7—9], ацетальдегиде [10—12], кротоновом альдегиде [13], метилацетате [14, 15]. [c.145]

Наличие карбонильных соединений при определенных условиях не влияет существенным образом на результаты, получаемые методом щелочного гидролиза [6]. Это было установлено при анализе сложных смесей альдегидов с ангидридами. В качестве примера приведем результаты одного из анализов. Раствор, содержавший 25% воды, 13% ацетальдегида, 22% уксусного ангидрида и 40% уксусной кислоты, изготовляли и сохраняли при температуре ниже О для того чтобы свести к минимуму гидролиз до начала опыта. При анализе было найдено 23,6 + 0,00% воды (по циангидринному методу, см. стр. 154), 20,0 + 0,1% уксусного ангидрида (по видоизмененному методу с применением иодистого натрия изменение метода состояло в том, что образец оставляли на 1 час при комнатной температуре, после чего добавляли цианистоводородную кислоту для связывания альдегида перед титрованием реактивом Фишера) и 13,3% ацетальдегида ] по гид-роксиламиновому методу Фишера (см. гл. XII) после предварительного проведения гидролиза ангидрида с применением раствора иодистого натрия в пиридине]. Пониженные значения содержания воды и ангидрида свидетельствуют о частичном гидролизе ангидрида до проведения анализа [6]. [c.322]

Тиобарбитуровый метод отличается высокой точностью и надежностью, и его можно использовать для слежения за ходом образования муравьиной кислоты. Присутствие других кислот и альдегидов, например уксусной, щавелевой, глиоксиловой и формилпировиноградной кислот, ацетальдегида, формальдегида и малонового альдегида, не мешает определению. Все эти соединения не вступают в реакцию с 2-тиобарбитуровой кислотой, даже если находятся в десятикратном избытке, и, следовательно, не препятствуют образованию хромофора из самой муравьиной кислоты [12]. Последнее особенно важно, поскольку высокая специфичность метода позволяет надежно определять муравьиную кислоту среди продуктов периодатного окисления, сопровождающегося переокислением . Ввиду того что муравьиная кислота может образовываться при боргидрндном восстановлении двуокиси углерода [28], следует исключить возможность появления последней в смеси и обязательно проводить холостые опыты. Выбранное значение pH раствора (2,45) позволяет избежать побочного образования муравьиной кислоты, которое имеет место в щелочной среде. Альдегидные группы восстанавливают перед стадией получения хромофора, так как они мешают образованию последнего. Маловероятно, что полисахаридный скелет может разрушаться в слабокислой среде, давая, например, гликолевый альдегид. Однако, если это может произойти, добавляют меньшее количество серной кислоты и тем самым повышают конечное значение pH, что приводит к некоторому снижению чувствительности метода. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология