Сканирование многократное

В хромато-масс-спектрометрах, снабженных ЭВМ, метод масс-фрагментографии может реализоваться не с помощью устройств МИД, а путем построения хроматограмм по заданным ионам. Эти ионы автоматически выбираются ЭВМ из полных масс-спектров, зарегистрированных и внесенных в ее память в результате многократного сканирования спектров в процессе элюирования из колонки всех компонентов смеси. Для примера на рис. 8.4 приведены хроматограммы сложной смеси алканов и алифатических спиртов, зарегистрированные по полному ионному току (а) и по иону с m/z 31 (б), характерному для спиртов. Видно, что время появления максимумов (т.е. время удерживания) компонентов на обеих хроматограммах совпадает. Однако вторая хроматограмма принципиально отличается от первой, поскольку на ней проявляются зоны только тех спиртов, масс-спектры которых характеризуются пиком с m/z 31. [c.195]

Контроль сплошности основного металла (в объеме от 15 до 30%) сосудов и трубопроводов ультразвуковым методом в соответствии с [100, 103, 114-116] и специальными методиками, учитывающими специфику развития водородного расслоения, проводят в зонах шириной 200 мм по обе стороны от контролируемых сварных швов и ПОУ. Остальные зоны обследуют согласно карте контроля. УЗК основного металла конструкции осуществляют с помощью прямого раздельно-совмещенного преобразователя (частота 4-5 МГц, рабочий диаметр не более 18 мм) путем многократного дискретного линейного сканирования дефектного участка конструкции в продольном направлении с шагом не более 20 мм. В области контура дефекта и в примыкающей к ней зоне шириной 100 мм шаг сканирования не должен превышать 10 мм. При малых размерах дефектов в плане (менее 50 мм) и их условной высоте более 20% толщины стенки конструкции проводят сплошное сканирование. Условные линейные размеры протяженных (более 50 мм) дефектов определяют с точностью не менее одного шага сканирования, а глубину их залегания — не менее 0,3 мм. [c.162]

Необходимое условие надежности автоматического контроля — многократная проверка выявляемости заданного искусственного дефекта при случайных изменениях условий сканирования. Например, при автоматической дефектоскопии труб ГОСТ 17410—78 предусмотрена пятикратная прогонка образца с искусственным дефектом с поворотом его на 60... 80° при стопроцентной надежности обнаружения этого дефекта. [c.191]

Для увеличения уровня полезного сигнала стараются уменьшить навеску анализируемого вещества, прн этом, однако, понижается и чувствительность измерений, а при регистрации спектров на частотах атмосферных Н2О и СО2 удаляют из прибора воздух. Пониженный же уровень шумов достигается применением однолучевой схемы регистрации спектров, многократным сканированием и специальной математической обработкой спектров. [c.160]

Одним из способов преодоления трудностей, обусловленных низким естественным содержанием и малым магнитным моментом С, является использование методики накопления (разд. 20.2.2) с многократным последовательным сканированием. Для десятикратного усиления сигнал/шум требуется 100 сканирований, что занимает довольно много времени, так как одно сканирование требует примерно 3 мин. [c.330]

Рис. 4.34. Вид осциллограммы при однократном сканировании поперек поля зрения (о). Картина, получаемая при наложении осциллограмм при многократном сканировании вдоль одной и той же линии иа образце (б) А и В

Рис. 4.19. Иллюстрация накопления спектров при многократном сканировании.

В интерференционных спектрофотометрах при растяжке по ординате используется многократное сканирование и специальное сглаживающее устройство для улучшения отношения сигнал/шум. Компенсация полос колебаний решетки в образце полупроводникового кремния толщиной 2 см с помощью специально очищенного образца сравнения позволила обнаружить в кремниевом стержне всего лишь 7 частей кислорода на миллиард [67]. [c.273]

Основной недостаток ИКС НПВО - меньшая чувствительность по сравнению с методами электронной спектроскопии. Однако его можно преодолеть с помощью многократного сканирования выбранного участка поверхности [35], тогда метод называется многократным нарушенным полным внутренним отражением (МНПВО). [c.233]

С появлением сканирующей ИКС с Фурье-преобразованием колебательная спектроскопия получила новые области применения в химии и физике полимеров. Увеличение чувствительности путем многократного сканирования позволило осуществить прорыв в методах недеструктивного анализа. [c.240]

В спектрометре инфракрасное излучение расщепляется на два луча, один из которых проходит через исследуемый образец, а другой является стандартом для сравнения. Затем с помощью электронных устройств сравниваются интенсивности двух лучей и на ленте самописца регистрируется зависимость относительной интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец, от длины волны (волнового числа). Таким образом, время, затрачиваемое на регистрацию спектра, определяется той скоростью, с которой перо самописца вычерчивает кривую в рабочем диапазоне длин волн. Это ограничение можно преодолеть, воспользовавшись спектрометрами с фурье-преобразованием, которые позволяют автоматически сканировать спектр с очень высокой скоростью. Данные, полученные в результате многократного сканирования спектра, накапливаются в памяти компьютера при необходимости из спектра вещества можно вычесть спектр фона, а сам спектр воспроизвести в виде обычного графика. [c.38]

Более целесообразно многократное последовательное быстрое сканирование спектра с синхронным накоплением результатов каждого сканирования. Обычно для накопления используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов — по существу не- [c.61]

Увеличение отношения сигнал/шум. Достигается путем многократного последовательного происхождения (сканирования) спектра с синхронным накоплением результатов каждого сканирования. Для этих целей применяются специальные устройства — накопители (мини-ЭВМ). После п сканирований интенсивность сигнала увеличивается в п ра , а шум — только в Кл раз. Следовательно, отношение сигнал/шум возрастает ъYn раз. Этим методом можно исследовать разбавленные растворы полимеров, а также снимать спектры ядер, дающих слабые сигналы ( С, [c.254]

Неоднородность светового потока минимальна при сканировании хроматографического пятна по главным осям эллипса и увеличивается по мере удаления от них. По этой причине метод многократного сканирования точечным зондом (с числом шагов п), когда результат измерения определяется выражением [c.273]

Метод многократного сканирования желательно использовать при денситометрии хроматографических пятен неправильной, отличной от (Vn.21) формы, а при раздельной записи каждого сканирования по оси у — для отыскания распределения вещества вдоль этой оси и сравнения его количества в разных пятнах. [c.273]

Таким образом, при анализе смесей высокомолекулярных и гетероатомных нефтяных соединений следует учитывать особенности поведения этой части нефти в условиях масс-спектрального эксперимента. Полностью испаряющиеся нефтяные смеси допускают проведение количественного группового анализа при программированном прямом вводе образца с использованием для расчетов всего одного масс-спектра, снятого в области максимума полного ионного тока. Для частично испаряющихся в область ионного источника нефтяных смесей необходимо многократное сканирование масс-спектров с последующим их интегрированием, однако даже и в этом случае вследствие трудноконтролируемой возможности деструкции компонентов смесей весьма вероятно появление методических ошибок и получение некорректных результатов анализа. [c.123]

В = ЦХ, 1) То же, что и 1, но с многократным сканированием спектра в течение одного процесса Многоканальные приборы [c.190]

Электронный затвор для получения спектров многократно повторяющихся процессов. Удобный электронный затвор для выделения спектра определенной фазы свечения периодически повторяющихся вспышек искры предложен в работе [7.20]. Он состоит из мультивибратора, открывающего и закрывающего цепь усилителя фототока спустя заданный интервал времени от начала разряда. В этом случае за время, в течение которого затвор открыт, длина волны практически не меняется и сканирование возможно лишь за счет многократного повторения процесса. [c.197]

Природу, структуру и электронное состояние промежуточного продукта. Для абсорбционной спектроскопии можно использовать источник белого света в сочетании со спектрографом для получения фотографически зарегистрированного обзорного спектра поглощающих соединений в реакционной системе. В других случаях для сканирования спектрального диапазона может применяться монохроматор с фотоэлектрическим приемником. Многие исследуемые короткоживущие интермедиаты обладают достаточно большим оптическим поглощением из-за наличия разрешенного электронного дипольного перехода на более высокий уровень энергии, В этом случае, например, триплетные возбужденные состояния могут наблюдаться по их триплет-триплетному поглощению. В общем случае индивидуальные полосы поглощения имеют тем большую амплитуду, чем они уже. Вследствие этого эффекта атомы имеют разрешенные линии поглощения с особенно большими амплитудами. При количественных измерениях поглощения обычно выбирается длина волны, при которой наблюдается сильная полоса поглощения и на нее не накладываются полосы поглощения других соединений, В экспериментах по оптическому поглощению в качестве источника света можно применять лазеры. Очень эффективны в лазерных абсорбционных исследованиях перестраиваемые лазеры на красителях, особенно для веществ с узкими полосами поглощения (таких, как атомы и малые радикалы), поскольку лазерное излучение отличается высокой монохроматичностью и узкой спектральной полосой. Повышения поглощения можно достигнуть, заставив световой пучок многократно пересекать образец с помощью соответствующего расположения зеркал в многопроходовом абсорбционном эксперименте. Вновь для этой цели превосходно подходят лазеры благодаря малой расходимости лазерного пучка. В ряде случаев можно создать источник света, который спектрально адекватен абсорбционным свойствам именно исследуемых соединений. Например, можно сконструировать электрические разрядные лампы, содержащие подходящие газы и испускающие резонансные спектральные линии (при переходе из первого возбужденного состояния в основное) многих атомов и простых свободных радикалов. Очевидно, что резонансные спектральные линии точно соответствуют длинам волн поглощения этих же веществ, соответствующим переходу из основного электронного состояния. Если эти атомы или простые радикалы присутствуют в реакционной смеси, то будет наблюдаться резонансное поглощение. Если спектральные ширины полосы испускания источника и полосы поглощения объекта исследования совпадают, то чувствительность абсорбционных измерений может быть высокой при различающейся избирательности, так [c.195]

Как следует из (13.34), два указанных отсчета и 1 позволяют определить эквивалентную ширину линии. Выходная щель монохроматора должна быть достаточно широкой и захватывать линию вместе с крыльями. Поэтому регистрируемые световые потоки оказываются большими, а измерения — более точными, чем в методе сканирования. Этот метод особенно удобен, когда проводятся многократные измерения эквивалентной ширины одной и той же линии. Он и был разработан именно для таких измерений. [c.343]

В результате анализа указанных факторов и многократной экспериментальной проверки были установлены зоны ввода УЗК и направление сканирования, позволившие надежно проконтролировать балку по всей длине опасного участка. [c.154]

Будет ли одно и то же пятно при многократном сканировании давать одинаковые площади пиков и одинаковые показания интегратора [c.278]

При сочетании масс-спектрометра и газового хроматографа в ходе анализа приходится иметь дело с различными быстрыми изменениями парциального давления в ионном источнике в соответствии с меняющимся профилем газохроматографического элюирования. Парциальное давление во время измерения масс-спектра должно по возможности поддерживаться постоянным во избежание помех, влияющих на интенсивности пиков и могущих привести к ошибочной интерпретации результатов измерений. Решением проблемы может быть регистрация спектра за очень короткий промежуток времени (в режиме быстрого сканирования), поскольку колебания парциального давления в шкале времени пролета ионов сравнительно невелики и не сказываются существенным образом на качестве спектра. Для быстрого сканирования, однако, необходимы быстродействующие безынерционные детектирующие устройства с высокой чувствительностью. В значительной мере этим требованиям удовлетворяют вторичные электронные умножители. Вторичный электронный умножитель выполняет функцию предусилителя. Ионы, проходящие через входную щель детектирующего устройства, попадают вначале на первый конверсионный динод, при соударении с которым каждый ион выбивает несколько вторичных электронов. Эти электроны под действием ускоряющего напряжения между динодами направляются на второй динод, из которого каждый падающий электрон вновь выбивает некоторое число вторичных электронов, и этот процесс повторяется на следующем диноде. С последнего динода на коллектор падает настоящий электронный ток, по своей мощности многократно превосходящий первоначальный ионный ток, поступающий на конверсионные диноды. Коэффициенты усиления во вторичных электронных умножителях с числом динодов от 16 до 20 достигают значений 10 —10 . Другим существенным преимуществом этого метода предварительного усиления является возможность обеспечения исключительно малых значений постоянных времени при очень низком уровне шумов. В качестве одного из недостатков можно указать на некоторую зависимость коэффициента усиления от массы ионов (дискриминация по массам). [c.296]

В то же время надо иметь в виду и некоторые особенности ЯМР-спектроскопии, несколько ограничивающие ее применение. Наиболее серьезным ограничением является малая сравнительно, например, с ИК- или масс-спектроскопией чувствительность. Минимально необходимое для съемки спектра ЯМР количество вещества зависит от числа и ширины линий в спектре и от типа спектрометра (обычно для ПМР нужно не менее 10 мг вещества). Требуется также достаточно высокая концентрация раствора, как правило, не меньше 0,01 моль/л. Существует ряд способов повышения чувствительности — применение специальных датчиков, накопление спектров и др. В тех случаях, когда лимитирующим является ограниченное количество исследуемого вещества, используют датчики с образцом малого объема в шарообразной или капиллярной ампуле. Для съемки спектров растворов, в которых из-за малой растворимости вещества или низкого содержания изотопа концентрация резонирующих ядер мала, сконструированы датчики для ампул большого объема диаметром до 30 мм, вместо обычных 5— 10 мм. При накоплении спектр сканируется многократно и суммируется в памяти ЭВМ. Так как интенсивность сигнала пропорциональна числу сканирований N, а средняя интенсивность шума пропорциональна yN, отношение сигнал/шум возрастает в УЛ раз. Кардинальное повышение чувствительности (в десятки и сотни раз) достигается с помощью Фурье-спектроскопии [4]. [c.107]

Обработка первичных данных, получаемых при детектировании ионных пучков в масс-спектрометре, включает аналого-цифровое преобразование сигналов от масс-спектрометра, обнаружение пиков ионов и выделение их из шума, определение соответствующих интенсивностей и массовых чисел. Общей задачей вторичной автоматической обработки является анализ информации, полученной при многократном сканировании масс-спектров. Результаты обработки, предназначенные для восприятия исследователем, могут быть представлены в виде перфокарт, магнитных лент и других носителей, пригодных для их дальнейшего использования. В тех случаях, когда в ходе оперативного просмотра данных требуется изменить ход эксперимента, целесообразно применять цифропечатающее устройство, световые табло и электронную систему отображения информации. [c.24]

Указанные преимущества обеспечивают такие достоинства фурье-спектроскопии, как очень высокая чувствительность и точность измерений интенсивности, особенно при многократном сканировании и накоплении сигнала очень высокое разрешение (до 10 СМ ) и высокая точность определения волновых чисел быстродействие, т. е. возможность быстрого исследования широкой спектральной области (время сканирования для интервала в несколько сотен см составляет менее 1 с), и др. Эти достоинства и определяют большие, зачастую уникальные возможности фурье-спектроскопии, которая уже находит широкое применение в различных направлениях науки и техники. Производятся приборы, [c.270]

Учитывая это обстоятельство, в нашей работе было решено кроме гомогенизации вещества прп истирании производить. дополнительное усреднение состава образца в процессе самого масс-спектрометрического анализа. С этой целью пробы исследуемого материала отбирали методом сканирования с различ-ны.х участков поверхности с помощью специального автоматического устройства, назначение которого сводится к перемещению тигля с анализируемым веществом в вертикальной плоскости относительно неподвижного зонда. Образец перемещают в горизонтальном направлении вручную с шагом 0,1— 0,2 мм, на каждые два-три иро.хода в вертикальном направлении. В результате многократных проходов на поверхности анализируемой таблетки осуществляется искровая обработка участка площадью 4X5 мм, а образующиеся при этом ионы регистрируются на фотопластинку. [c.144]

Показано многократное повторное сканирование спектра смеси обоих веществ а предварительно охлажденной до —80° С ампуле (интервал сканирования 6 с) [c.377]

Для измерения спектров используют спектральные приборы-спектрофотометры, осн. части к-рого источник излучения, диспергирующий элемент, кювета с исследуемым в-вом, регистрирующее устройство. В качестве источников излучения применяют дейтериевую (или водородную) лампу (в УФ области) и вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу (в видимой и ближней ИК областях). Приемниками Излучения служат фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и фотоэлементы (фоторезисторы на основе PbS). Диспергирующими элементами прибора являются призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. Спектр получают в графич. форме, а в приборах со встроенной мини-ЭВМ-в графической и цифровой формах. Графически спектр регистрируют в координатах длина волны (нм) и(или) волновое число (см )-пропускание (%) и(или) оптич. плотность. Осн. характеристики спектрофотометров точность определения длины волны излучения и величины пропускания, разрешающая способность и светосила, время сканирования спектра. Мини-ЭВМ (или микро-процеесоры) осуществляют автоматизир. управление прибором и разл. мат. обработку получаемых эксперим. данных статистич. обработку результатов измерений логарифмирование величины пропускания, многократное дифференцирование спектра, интегрирование спектра по разл. программам, разделение перекрывающихся полос, расчет концентраций отдельных компонентов и т. п. Спектрофотометры обычно снабжаются набором приставок для получения спектров отражения, работы с образцами при низких и высоких т-рах, для измерения характеристик источников и приемников излучения и т.п. [c.397]

При низкой концентрации полимера (менее 0,5 вес.%) отношение сигнал/шум в спектре ЯМР из-за необходимости работы при больших усилениях понижается. При этом трудно отличать истинные пики ЯМР от базовой линии с шумами. Если провести многократное сканирование, то сумма всех шумовых сигналов будет равна нулю. Сигналы, поступающие из ЯМР-спектрометра, хранятся в дисковой памяти компьютера. После усреднения до нуля всех шумовых сигналов истинные ЯМР-сигналы от образца будут появляться в том же самом месте спектра и процесс накопления приведет к увеличению отношения сигнал/шум. Вместо накопителя такого типа ( AT omputer) можно использовать цифровое накопление сигнала (DSA). [c.323]

В настоящее время разработаны такие приборы, на которых можно очень быстро регастрировать и спектры ЯМР 43 (при естественной концентрации >зС), даже если масса образца составляет всего лишь 20 мг. Наиболее очевидные пути повышения интенсивности сигнала заключаются в использовании более сильных магнитных полей (поскольку ос Вд) и методик многократного сканирования, которые благодаря накоплению и усреднению спектров позволяют снизить уровень фона. Усиление сигнала пропорционально квадратному корню из числа сканирований спектра так, 64-кратное сканирование обеспечивает 8-кратное усиление, но для усиления сигаала еще в 8 раз потребуется уже 4032 (т.е. всего 4096) сканирования. Спектроскопия ЯМР менее чувствительных ядер начала развиваться по сути дела только после разработки принципиально новых приборов - импульсных спектрометров ЯМР с фурье-преобразованием. [c.125]

Более неприятен в большинстве случаев так называемый структурный шум, вызываемый многократным рассеянием на границах кристаллических зерен или мелких включений. Их отражения коррелируют с посылаемыми импульсами, т. е. при неподвижном искателе они неподвижны, как и эхо-импульс от дефекта. Однако уже при небольшом перемещении искателя эти отражения быстро изменяют свое положение и амплитуду. При записи со сканированием (развертка типа В или С) истинный эхо-импульс даже при приблизительно одинаковой высоте еще может быть достаточно четко выявлен как таковой. Например, глубину закаленного слоя отбеленных прокатных валков лучше измерять при помощи колеблющегося искателя [1515, 1689, 1217]. Вибрирование искателя используется и при всех методах сканирования, например ALOK, SAFT и др. В этих методах, как например в методе ALOK, дополнительно используются электронные схемы распознавания, чтобы устранить помехи с изображения на экране [1361]. [c.266]

Для контроля акустического контакта предложено контролировать шов двумя искателямн, расположенными по обе стороны шва и повернутыми друг к другу, так что в качестве контрольного показания используется показание прозвучивания. Для ручного контроля такая схема непригодна, так как при ней трудно выполнять быстрые движения сканирования, и оператор быстро устает [841]. Обычно для контроля акустического контакта используется равномерность фона помех (показание в виде травы ). Для механизированного контроля применяются также различные устройства с вспомогательными излучателями, например, перпендикулярное прозвучивание через тело входного участка наклонного искателя и использование длины серии многократных эхо-импульсов из листа, [c.522]

При исследованиях с помощью обычного компьютерного томофафа введение 25 мл йодистого соединения в вену пациента повышает на томофамме плотность сердца на 4. .. 10 %. Этого вполне достаточно, чтобы получить удовлетворительное изображение камер сердца, крупных сосудов и крупных ветвей коронарных артерий. Однако отображение лишь одного сечения за сканирование уменьшает ценность такой диагностики, так как для получения нескольких сечений необходимо многократное введение контрастного вещества. Сердце же может сместиться в паузах между последовательными сканированиями за счет дыхания. [c.186]

Изменение расстояния менеду зеркалами интерферометра осуществляется либо с помощью пьезокерамики, на которой закрепляется зеркало ИФП, либо чисто механическим путем. Пьезо-сканирование — наиболее распространенная методика, но область ее применения ограничивается с длинноволновой стороны примерно Я = 12 мкм, так как с помощью пьезопреобразователей трудно получить смещение больше нескольких микрон. Пьезосканирование отличается большим быстродействием, позволяет создать системы многоканального накопления информации при многократном сканировании спектра, применяемые для регистрации слабых сигналов, осуществить метод регистрации производных спектра, что дает возможность обнаружить слабые линии на [c.172]

Все существующие фурье-спектрометры можно подразделить на две группы — быстро и медленно сканирующие. Быстро сканирующие системы не требуют специального модулятора. Сигнал регистрируется на частотах фурье. Приборы, работающие на этом принципе, были предложены Л. Мерцем. Лишь немногие фурье-спектрометры высокого разрешения используют быстрое сканирование. В таких приборах интерферограмма снимается многократно, полученные спектры усредняются. [c.179]

При сочетании ИК спектрометра с ЭВМ и накоплении сигнала при многократном сканировании спектра, а особенно на фурье-спектрометрах оказываетсяЕ возможным регистрировать ничтожные доли излучения источника, попадающего на приемник. Даже при достаточно большой толщине слоя раствора, когда поглощением растворителя (например, Н2О) перекрыт какой-то широкий интервал спектра, но пропускание составляет хотя бы сотые доли процента, в этом интервале на фурье-спектрометре все-таки можно получить четкий спектр растворенного даже в небольш ой концентрации вещества над кривой поглощения растворителя по однолучевой или по двухлучевой схеме. Этот спектр растягивается по ординате (интенсивность) на всю шкалу, возможность чего на современных приборах предусмотрена (рис. XII.4). [c.273]

ИК — спектры снимались на спектрофотометре (У/ 10 в области 400— 1вОО см . Все соединения прессовались в таблетки с КВг. Для получения интегральных интенсивностей навеска исследуемого соединения, взятая на полумикроана-литических весах (1 —1,5 мг), смешивалась с 0,6 г измельченного и высушенного бромистого калия (очищенного многократной перекристаллизацией из воды), и смесь перемешивалась 5 минут в вибромельнице. Этим достигалось дополнительное измельчение и равномерность распределения. Прессование производилось в вакууме в течение 5 мин. при усилии пресса 20 т. Полученные в таких условиях таблетки имели диаметр 1-8 мм и толщину 0,9 ж.и. Спектр снимался в диапазоне 1450—1600 см при скорости сканирования 12 см Чмин. Так как при получении спектров в таблетках КВг всегда наблюдается некоторый фон поглощения, то для расчета оптической плотности пользовались базисной линией, которая проводилась через точки 1490 и 1580 см (рис. 2). [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология