Работа 28. Определение содержания хлорида натрия в растворе

Предел обнаружения урана зависит также от присутствия тушащих люминесценцию примесей и от природы лиганда комплексного соединения уранила. Установлено, что наибольшее различие во временах свечения уранила и фона достигается при определении урана в виде комплексов уранила с фосфорной кислотой [1] и полисиликатом натрия [3]. Определение 3-10- г/мл урана в виде комплексов уранила с форфорной кислотой в присутствии тушащих добавок возможно, когда время затухания люминесценции превышает 5-10- с (табл. 1). В работе [4] показано, что это условие выполняется при содержании в исследуемых растворах хлорид-и бромид-ионов в концентрациях, не превышающих 10 " г/мл, тушащих флуоресценцию урана(VI) с диффузионной константой. [c.86]

Небольшое число исследований было посвящено определению парциальных молярных объемов диоксида углерода в водном растворе хлорида натрия. По данным работы [22] при содержании хлорида натрия в воде т = 1,0215 парциальный молярный объем диоксида углерода при температурах 10—70°С уменьшился приблизительно на 2 см (6%). В работе [10] установлено уменьшение парциального молярного объема диоксида углерода в водном растворе хлорида натрия (т = 1) при 250 °С и 60 МПа на 10%. При 350 °С и 60 МПа уменьшение составило около 20 %. 93 [c.93]

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

На приготовленной таким образом колонке можно работать по крайней мере две недели. Ее активность можно установить, пропуская известные количества 0,01 н. раствора хлорида натрия. При этом должно быть получено теоретическое содержание, но обычно для полного удаления щелочи из колонки необходимо добавлять 10 мл воды. Холостые определения необходимо проводить в идентичных условиях. [c.145]

Раствор хлорида натрия в соляной кислоте для извлечения молибдата висмута оказался непригодным, так как в значительной степени растворял сульфид висмута, поскольку приготовленная смесь содержала меньше молибдата висмута, чем смесь препаратов. Следовательно, перед определением форм висмута надо удалить из смесей окислы цинка, свинца и молибдена. Окись свинца не удалось извлечь, не затрагивая соединения висмута, окиси цинка и молибдена были растворены аммиачно-хлоридной смесью, которая не затрагивает ни одно из соединений висмута. При этом способе работы металлический висмут надо извлекать перемешиванием с 0,1 н. нитратом серебра в 0,5 н. азотной кислоте и рассчитывать его содержание по серебру, извлекая последний нитратом железа(1П). [c.193]

К 30—50 мл раствора, слабо подкисленного 0,5 н. уксусной кислотой, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора комплексона, кипятят в течение 5 мин. и после охлаждения и доведения объема до 100 мл определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 550 шр). Получаемые окраски подчиняются закону Ламберта—Беера в пределах концентрации хрома 0,1—8 мг в. 100 мл раствора. Окраска устойчива, на нее не оказывает влияния избыток комплексона, и она не разрушается даже при 30-минутном кипячении. Сильные неорганические кислоты действуют разрушающим образом. Хлориды и нитраты не оказывают влияния при большом содержании сульфатов получаются пониженные результаты (до 1%), Определение хрома можно проводить в присутствии всех неокрашенных катионов, но только при достаточном количестве комплексона, необходимого для связывания этих катионов. Окрашенные катионы мешают определению, и их необходимо отделить, например, осаждением гидроокисью натрия в присутствии перекиси водорода при этом трехвалептный хром переходит в хромат. При колориметрировании хроматов комплексон одновременно реагирует как восстановитель. Восстановление катализируется при нагревании следами ионов Мп . Присутствие перекиси водорода сильно повышает светопоглощение, повидимому, вследствие образования пероксокомплексов . Поэтому при восстановлении хроматов (полученных окислением перекисью водорода) комплексоном необходимо для колориметрирования пользоваться калибровочной кривой, построенной в присутствии, перекиси водорода (1,5 мл 30%-ной перекиси водорода в 100 мл). Подробности приведены в оригинальной работе [67]. [c.88]

Содержание воды в титруемом растворе не должно превышать 20%. Кроме того, метод чувствителен к присутствию посторонних ионов например, если при определении 1 мг хлорида добавить 400 чкг безводного ацетата натрия к 2 мл ледяной уксусной кислоты, максимум на кривой титрования будет очень низким, а при добавлении 1000 мкг ацетата натрия серебряные электроды перестают работать. Сосуд для титрования следует термостатировать (см. рис. 55 [2]). [c.145]

В качестве учебных задач целесообразно предложить определение обменной емкости Н-формы катионита. Учащиеся должны освоить приемы этой работы высушивание катионита до воздушноч ухого состояния, определение содержания остаточной влажности в воздушноч ухом катионите, взятие аналитических навесок, обработку их раствором хлорида натрия и титрование вьщелившейся кислоты раствором щелочи в присутствии метилоранжа. Следует обратить внимание учащихся на необходимость дополнительного титрования раствора после выдержки. Это связано с тем, что равновесие между катионитом в Н-форме и раствором соли [c.232]

Содержание подвижных атомов хлора в ПВХ определяли УФ-спектроскопией продуктов реакции фенолиза [1358]. В работе [1359] содержание хлора в ПВХ было найдено сплавлением с пероксидом натрия и титрованием полученного хлорида нитратом серебра. Описан [1360] полумикрометод определения суммарного содержания хлора в ПВХ. Для контролируемого разложения поливинилхлорида использовали метод низкотемпературного озоления [1361]. Авторы работы [1362] определяли гидропероксиды в растворах ПВХ в смеси бензол — метанол — тетрагидрофуран окислением соли Мора (Ре + до Ре +) с последующим образованием окрашенного комплекса с о-фе-нантролином. [c.301]

Кепнеру, Маарсе и Стрейтингу [46 ] удалось повысить чувствительность анализа в семь раз путем насыщения разбавленного водного раствора сульфатом аммония или хлоридом натрия. Чтобы установилось равновесное давление паров, раствор перемешивали при постоянной температуре. Эти авторы использовали в анализе метод внутреннего стандарта и получили линейную зависимость высот пиков спиртов и сложных эфиров от содержания компонентов в смеси. Авторы работы [47] показали, что чувствительность определения трет-бутанола в водном растворе можно значительно повысить, добавляя к раствору карбонат кальция. Согласно данным [47], предельная концентрация спирта составляет 0,05 мкг/мл. [c.63]

Для анализа бетаинов добавляется избыток соляной кислоты и проводится титрование калий гидроксидом до появления трех точек эквивалентности. Первая точка эквивалентности обусловлена избытком соляной кислоты, вторая соответствует содержанию бетаина, а третья — остаточному количеству гликолевой, монохлоруксусной кислотам и свободных аминов. Анализ бетаинов на свободные амины начинают с добавления трибутиламина. Затем раствор нейтрализуют в присутствии Тимолового Синего до конечной точки натрий гидроксидом, а в дальнейшем оттитровывают соляной кислотой до появления двух точек эквивалентности. Разница в этих точках дает значение содержания свободных аминов в образце [96]. В работе [97] проведен анализ кар-боксибетаинов на первичные, вторичные и третичные амины, а в исследовании [98] описан особый вид анализа для определения активности сульфобетаинов, содержащих третичный атом азота. Другие характеристики бетаинов, такие как кислотность и уровень содержания натрий хлорида, легко определяются титрометрически. [c.135]

Сущность работы. Осадок карбоната кальция, выпадающий в результате прибавления в исследуемый раствор сначала хлорида кальция, а затем карбоната натрия, захватывает из этого раствора ряд катионов, в том числе медь, свиней, серебро, цинк и др., и некоторые анионы, например, УОз, МоОГ, N 03. Этим и пользуются для концентрирования соответствующих элементов. Мельчайшие частицы карбоната кальция обладают огромной поверхностью захвата, и поэтому извлечение микроэлементов достигается быстрее, чем при пользовании другими соосадителями. Осадок карбонатов легко растворяется в кислотах. Присутствие кальция обычно не мешает определению других элементов. Для того чтобы использовать минимальное количество коллектора—карбоната кальция, осаждение проводят в два приема. Сначала в раствор, содержащий хлорид кальция, прибавляют половину того количества карбоната натрия, которое необходимо для полного осаждения карбоната кальция. Затем добавляют остальное количество осадителя (Na.2 0з), при избытке которого образуется бь Сгро оседающий осадок, и все количество коллектора (СаСОд) выпадает на дно стакана. В осадке определяют содержание микроэлементов. Медь определяют колориметрически в виде диэтилдитиокар-бамииата (стр. 323, 326). [c.338]

Примером групповой экстракции микроэлементов с последующим суммарным их определением может служить работа Бланка, Сизоненко и Булгаковой . При анализе иодида натрия, хлорида и бромида калия эти авторы экстрагировали диэтилдитиокарбаминаты Сс1, Си, В , Ре, Мп, РЬ, 2п хлороформом, удаляли избыток реагента промыванием 0,01%-ным раствором едкого натра, после чего прибавляли к промытому экстракту сульфат меди для осуществления обменной реакции диэтилдитиокарбаминатов с ионами меди. Хлороформный слой фотометрировали и по количеству меди в экстракте определяли сумму тяжелых металлов. Аналогично можно определить суммарное содержание 81, Со, Си, Сй, N1, РЬ, 2п в чистом хроме . При этом микропримеси экстрагируют в виде дитизонатов четыреххлористым углеродом и затем проводят обменную реакцию между ионами серебра в водной фазе и днтизонатами в органической фазе. Экстракт, содержащий дитизонат серебра, фотометрируют и по количеству серебра определяют суммарное содержание примесей. [c.199]

Содержание сульфогрунн в ионитах обычно определяют с помощью растворов солей (хлоридов, сульфатов, нитратов) одно- или двухвалентных металлов (большей частью, натрия и кальция) в статических или динамических условиях. Ряд таких способов предлагается в ГОСТах на испытания ионитов [4, 7, 24, 25]. Известны зарубежные работы, в которых сопоставляются способы определения обменной емкости ионитов по сульфогруппам в статических и динамических условиях (с применением солей натрия и кальция 126]). [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология