Детекторы режим работы

Кроме высокой селективности и чувствительности к серу-и фосфорсодержащим веществам достоинствами ПФД являются его быстрый выход на режим при изменении температуры колонки и скорости газа-носителя. Высокая селективность детектора позволяет работать с программированием температуры при больших скоростях без существенного смещения нулевой линии. [c.74]

В ВНИИПРОМГАЗ инженером К- И. Гридневой [Л. 116] проведена работа по приспособлению хроматографа ГСТ-Л для определения в продуктах горения горючих газов. С этой целью был выбран оптимальный режим работы прибора адсорбент — активированный уголь СКТ с размером фракций 0,25—0,5 мм, длина колонки — 0,75 м, диаметр — 7,5 мм, объем пробы — 12 см ток детектора — 70 ма. При этом достигнута пороговая чувствительность по Нг — 0,005% об., по СО и СН4 —0,05% об. [c.186]

При разработке хроматографической аппаратуры в последние годы наметилась тенденция к созданию сложных, универсальных хроматографов, предназначенных для решения самых различных аналитических задач. Эти хроматографы, как правило, комплектуются несколькими детекторами различных типов, широким набором колонок (набивных, капиллярных и препаративных), специальными приставками (пиролитическими, реакционными, препаративными), счетно-решающими устройствами для обработки результатов анализа и другими вспомогательными узлами и приспособлениями. У большинства последних моделей хроматографов предусмотрен изотермический или программированный режим работы колонок с температурным пределом до 300—500 0. [c.194]

При реализации метода абсолютной градуировки важно, чтобы градуировка и измерения проводились в строго одинаковых условиях. Наиболее существенными факторами являются точность и воспроизводимость дозирования пробы. Условия хроматографирования (включая режим работы детектора) и обработки результатов также должны быть идентичными. [c.397]

Предел обнаружения детектора (предел детектирования) характеризует аналитические возможности только самого детектора, не учитывая условий работы колонки. В то же время, режим работы колонки может существенно увеличить уровень шума и ограничить чувствительность детектора. [c.71]

Детекторы с металлическими нитями требуют значительно более высоких значений тока, и для них нельзя указать оптимальную область этих значений. Чувствительность увеличивается примерно пропорционально квадрату силы тока до тех пор, пока тепловые шумы не сделают режим работы детектора явно нестабильным. В этом случае экспериментатору приходится выбирать некоторое компромиссное значение тока, обеспечивающее необходимую чувствительность при допустимом шуме. [c.66]

При усилении электрического сигнала детектора на переменном токе в схему фотометрического детектора вводят механический модулятор, прерывающий световой поток с определенной частотой, задающей режим работы усилителя. [c.96]

Долгое время серьезной аналитической задачей был отбор пробы и анализ летучих жидкостей, содержащихся в бомбах высокого давления. Ниже показано, что новая конструкция хроматографа настолько упрощает анализ подобного рода, что от аналитика уже не требуется высокой квалификации. Новый прибор снабжен испарителем пробы для ее точного количественного отбора и выносной колонкой для отделения нежелательных тяжелых фракций в процессе анализа легких погонов. Прибор состоит из отдельных блоков. Когда необходимо работать на нескольких колонках или на колонках, находящихся при различных температурах, можно использовать несколько аналитических блоков, обслуживаемых одним блоком регулирования. Каждый аналитический блок представляет собой отдельную установку, т. е. отдельный кран, колонки и детекторы, помещенные в термостатируемую печь. Благодаря этому аналитик располагает двумя и более совершенно независимыми сериями хроматографических параметров, при которых в случае надобности могут быть проведены опыты. Если используется один и тот же режим работы, то аналитический блок и детектор образуют самостоятельный хроматограф. [c.237]

Форма записи результатов анализа должна быть как МОЖНО более наглядной. Самописец работает обычно таким образом, что бумага перемещается лишь в том случае, когда через детектор проходит только газ-носитель. Как только в детектор попадает какой-нибудь из компонентов смеси, перемещение бумаги приостанавливается и самописец записывает отрезок, высота которого пропорциональна количеству вещества. Можно подобрать такой режим работы самописца, при котором регистрируются либо все компоненты, либо только те, которые определяют. Обычно компоненты регистрируются в виде отрезков, высота которых является показателем количества. Однако в случае несимметричных пиков следует принимать в качестве количественного показателя площадь пика. Иногда симметричность пика можно улучшить повышением температуры. В противном случае площадь пика надо вычислить при помощи интегратора и запись вести в виде числовых величин диаграммы. [c.175]

Поддерживался следующий режим работы ток детектора — 240 ма, температура термостата колонок и впускных камер— 210°С, термостата детектора — 240°С, скорость газа-но-сителя (гелия) —60 мл мин, чувствительность — 4 мв. [c.107]

Любой метод регистрации обеспечивает выполнение условия (2.2), в частности, если режим работы детектора (напряжение, температура и т. д.) правильно подобран и поддерживается в ходе измерения на постоянном уровне. Использование различных методов регистрации связано с разными затратами труда и средств. Поэтому в каждом конкретном случае следует искать наиболее простой путь регистрации. Выбор наилучшего метода регистрации требует знания индивидуальных особенностей различных методов. [c.72]

Как видно из сравнения рис. 30 с рис. 32, изменения силы тока и амплитуды импульса от напряжения описываются аналогичными кривыми. В частности, при напряжениях [/16 2 амплитуда импульса остается постоянной (рис. 32), что соответствует области плато ВС на рис. 30 (режим работы ионизационной камеры). Рис. 30 использовался для анализа работы токового детектора (см. 1, 1 этой главы). Применительно к импульсным детекторам — счетчикам лучше говорить не о силе протекающего через них тока, а об амплитуде импульсов, и поэтому для анализа работы счетчиков следует обратиться к рис. 32. [c.77]

Основная функция газа-носителя заключается в переносе анализируемой пробы через хроматографическую колонку. Газ-носитель поступает в колонку из баллона. Обычно используют азот и гелий, реже — водород и аргон. Выбор газа-носителя определяется в основном типом используемого детектора. При работе с катарометром целесообразно применять гелий или водород. Водород, однако, ввиду его взрывоопасности, используют редко. [c.45]

Зависимости, представленные на рис. 1, 2, 3, 4, позволяют выбрать наиболее оптимальный режим работы детектора. [c.67]

Продолжая еще дальше повышать напряжение, можно перевести детектор в такой режим работы, когда величина импульса практически не зависит от первичной ионизации это означает, что достаточно попасть в чувствительный объем детектора хотя бы одной паре ионов, чтобы в нем произошел лавинообразный разряд. Детекторы, работающие в области напряжений ОЕ, называют счетчиками Гейгера—Мюллера. [c.46]

Такую же чувствительность можно получить при активности источника 1 мкюри, но при весьма незначительном повышении напряжения (до 2200 ( > ). Поэтому для работы детектора пригодны источники активностью 1—3 мкюри. Применение источников большой активности при высоком напряжении связано с трудностями, поскольку режим работы детектора становится неустойчивым из-за пробоев газового промежутка. [c.303]

Режим работы пламенно-ионизационного детектора. Как известно [18], на чувствительность пламенно-иош -зационного детектора оказывает большое влияние рас- [c.110]

Режим работы хроматографа при определении сернистых газов расход азота 130, водорода и воздуха для пламени 110 и 150 см /мин соответственно температура термостата колонок 65, переходной камеры 105 °С напряжение детектора 600 В. Колонку из фторопласта длиной 6 м и внутренним диаметром 4 мм заполняют полихромом I с нанесенным на него полиэтиленгли-колем 400 (15% от массы носителя). [c.57]

В работе [61] приведены сравнительные данные зарубежных промышленных хроматографов. Все зарубежные промышленные хроматографы снабжены детекторами по теплопроводности. В некоторых приборах наряду с упомянутыми имеются пламенноионизационные детекторы, реже аргоновые, ионизационные или по плотности. [c.231]

Такой режим работы удобен тем, что фоновый ток детектора не зависит от концентрации газа-свидетеля. Поэтому колебания состава газа-носителя могут не вызывать увеличения флюктуаций тока. Однако большие концентрации газа-свидетеля обусловливают уменьшение энергии электронов, поэтому влияние анализируемого вещества на их энергию ослабевает. [c.174]

При определении примесей методом газовой хроматографии возникают дополнительные требования к селективности неподвижной фазы, эффективности колонки, чувствительности детектора и стабильности нулевой линии. Кроме того, при определении примесей в мономерных кремнийорганических соединениях создаются трудности, вызванные свойствами этих веществ, в частности тем, что они легко вступают в реакцию со многими неподвижными фазами, гидролизуются в присутствии следов влаги. Поэтому важно правильно выбрать режим работы, способ введения пробы и уделить должное внимание качеству осущки сорбента и газа-носителя. [c.126]

На чувствительность фотоионизационного детектора существенное влияние оказывают геометрическая форма электродов, форма электрических полей детектора, режим его работы и форма газового разряда. Влияние формы распределения электрических полей и режимов работы рассмотрено в ряде статей Значительную роль играет форма коронного разряда и расположение относительно разряда поляризующих электродов. [c.48]

Внутренний фотоэффект в полупроводниковых устройствах возникает тогда, когда энергия поглощаемых полупроводником квантов света hv превышает энергетическую шрфину запрещенной зоны, отделяющей валентную зону от зоны проводимости. В результате образования в объеме полупроводника свободных электронно-дырочньпс пар возникает собственная фотопроводимость. Поскольку на границе р-п перехода существует контактная разность потенциалов, то, оказавшись вблизи этой границы (в результате диффузии), пары свободных носителей заряда (электроны и дырки) разделяются на ней с образованием фото-ЭДС, полярность которой противоположна контактной разности потенщ1алов. Если к такому детектору подключить внешнее сопротивление, то через него потечет электрический ток. Рассмотренный вентильршй режим работы полупроводникового детектора (без внешнего источника электропитания) не получил широкого применения для детектирования излучения из-за неудовлетворительных временных характеристик и узости линейного динамического диапазона световой чувствительности. [c.395]

Принципиальный интерес представляет фотометрическое детектирование при А, = 195 нм. В этой области спектра все молекулы с гетероатомами и ненасыщенными группами сильно поглощают УФ-излучение благодаря п о - и я -> я -переходам. Особенно сильно при X = 195 нм поглощают ароматическиэ соединения. УФ-детектор при X = 195 нм можно считать универсальным детектором для жидкостной хроматографии, подобно рефрактометрическому, однако в отличие от него УФ-детектор позволяет работать в условиях градиента растворителя, кроме того, он быстрее выходит на рабочий режим и обладает большей чувствительностью, чем рефрактометрический детектор. Указанный детектор нашел применение при анализе сахаров, липидов, ненасыщенных углеводородов и полиэтиленгликолей. [c.97]

Выбран следующий режим работы хроматографа анализируемая смесь подводится с давлением 0,2 кГ/см , объем отбираемой дозы 0,3 см , поток газа-посителя около 100 см 1мин. Напряжение на измерительном мостике детектора 1,7 в. Обогрев разделительной колонки включается после выхода легколетучих (водорода, метана и окиси углерода) примерно на 65-й секунде начала анализа, продолжительность обогрева 6 мин. 40 сек., для охлаждения включается вентилятор. Температура нагрева около 100° С. [c.441]

Первые промышленные хроматографы обладали близкими техническими характеристиками, имели аналогичные схемные и конструктивные решения. Все без исключения ко.милектова-лись детектором теплопроводности, имели изотермический режим работы колонки (кроме прибора ХТ-2), не превышающий 100 " С, одноколоночную газовую схему с дозированием пробы в парогазовой фазе. Последующий прогресс промышленной хро.матографии был направлен на повышение чувствительностп систем детектирования, увеличение пределов термостатирования и создание, в связи с этим, автоматических дозаторов микроко-лпчеств жидкости, сокращение времени анализа, а также разработку устройств преобразования хроматографической информации в аналоговую форму, пригодную для использования в схемах автоматического регулирования. [c.317]

Хроматограф ХЛ-6. Режим работы прибора изотермический с верхним пределом температуры термостата 250° С. Детектор по теплоироводиости термостатируется отдельно ( независимый детектор). Максимальная длина колонок 11 Л1. Для определения микропримесей углеводородов хроматограф комплектуется печью дожигания, где углеводороды, разделенные в колопке, претерпевают ряд химических реакции, в результате чего на детектор поступает водород. Разработан СКВ АНН, изготовитель — завод Моснефтекип . [c.186]

Режим работы хроматографа колонка длиной 6 метров с диаметром 4 мм газ-носитель — гелии скорость газа — 80 мл/мин. при 25° и 749 мм рт. ст. ток детектора — 220 ма температура испарителя 250° програ.ммирювание температуры от 80° со скоростью 2 град./мни. Неподвижная жидкая фаза — карбовакс 20 ы, нанесенный в количестве 12 /о от веса носителя на целит-503 (про.мытый кислотой и прокаленный) с размером зерен 60—80 меш. [c.23]

Режим работы был следующий. Температура термостата колонок составляла 50° температура термостата детектора 100°. Расход газа-носителя (гелия) достигал 20 см 1мин напряжение на нити детектора 250 ма. Скорость движения ленты самописца равна 1 см мин. [c.122]

В табл. 11 и 12 приведены основные технические данные отечественных и зарубежных потоковых хроматографов. Технические характеристики ряда других зарубежных промышленных хроматографов приведены также в [24 и 26 в гл. 2]. В хроматографе Микрохром-П усилитель сигнала детектора и источник питания установлены в специальном блоке в непосредственной близости от анализатора. В хроматографе ХПУ-1 в непосредственной близости (расстояние до 0,5 м) от анализатора установлен выносной каскад усилителя. В хроматографе ХПУ-1 предусмотрен режим работы с программированием расхода газа-носителя. [c.131]

После подключения катализатора к газо1вой линии поток водорода регулируют таким образом, чтобы проходящий через катализатор газ содержал по крайней мере 60% водорода по отношению к газу-носителю, обычно азоту. Однако оптимальный режим работы пламенно-ионизационного детектора требует присутствия водорода только в очень малых концентрациях. Такой способ гидрогенизации обычно применяется только для определения оксида и диоксида углерода. Наименьшее детектируемое количество в 5 мл образца, нацример воздуха, составляет примерно 0,5-10 СО. Этот метод можно также использовать и для анализа других газов, например СЗг, С08, НСН, (СМ) г. [c.242]

Для работы детектора используется только азот высокой степени чистоты, не содержащий кислорода и влаги. Оптимальная скорость продувочного потока около 150 мл/мин, при этом постоянная времеки детектора не превышает 1 с. Расход газа-носителя можно устанавливать в щироких пределах 10—70 мл/мин. Режим работы детектора можно считать нормальным, если падение напряжения на электродах камеры детектора не превыщает 20 В, т. е. фоновый сигнал не более 2-10" А. Падение напряжения на электродах определяется произведением фонового сигнала, измеряемого электрометром, на добавочное сопротивление, например [c.126]

Весьма существенным для обеспечения устойчивой работы и достижения необходимой точности анализа является сохранение постоянного расхода через детектор независимо от изменения расхода через колонку. Блок ПРГН осуществляет этот режим работы, управляя двумя потоками, один из которых проходит через колонку, а второй — по обводной линии. Лотоки объединяются непосредственно перед детектором, и их суммарный расход остается постоянным. Повышение скорости газа-носителя в колонке сопровождается уменьшением скорости дополнительного потока, при этом расход через детектор постоянно равен конечному значению расхода в цикле программирования. [c.141]

В качестве источника первичного излучения используют излучение железного анода рентгеновской трубки 0,005 БХ-1. Режим работы трубки 25 кВ, 50 мкА. Детектор — сцинтилляционный счетчик. Перед окном счетчика ставят ванадиевый фильтр. Для настройки анализатора на ванадий с помощью чистой пятиокиси ванадия устанавливают значение порога, на котором наблюдается максимум сигнала излучения ванадия. При усилении — 256 и окне—10 значение порога — 5. Время измерений одного образца —10 с. Калибровочный график, выражающий зависимость интенсивности сигнала от содержания пятиокиси ванадия, линеен. График строят по результатам измерений четырех эталонов. По интенсивности сигнала ванадия анализируемого образца и калибровочному графику находят содержание пяти-окиои ванадия. [c.151]

Режим работы хроматографа. Температура термостата колонок—190 С, испарителя — 220 °С, детектора— 220°С, скорость газа-носителя (азота особой чистоты) — 60 мл/мин. Колонка из борсиликатного стекла диаметром 4 мм, длиной 1000 мм. Неподвижная фаза [c.185]

На основании полученных значений Гтег следует сделать вывод, что наиболее благоприятный по линейности режим работы исследованного детектора находится при напряжении, близком к 800 в. Зависимости ионизационной эффективности детектирования от концентрации анализируемого газа, построенные на основе проведенных экспериментов, подтверждают этот вывод (рис. 15). [c.77]

Описанная закономер- электродами электронозахват-НОСТЬ наблюдалась нами при пого детектора (режим тока работе с электронозахват- проводимости), [c.165]

Такой режим работы детектора удобен, когда анализируемая смесь содержит и ионизующиеся и не ионизующиеся метастабильными атомами компоненты. Первые из них будут давать положительный сигнал (увеличение тока), причем газ-свидетель, как было показано. выше, может не уменьшать чувствительности детектирования. Неионизующиеся компоненты будут детектироваться по подвижности и энергии электронов, давая при этом отрицательный сигнал (уменьшение тока) в соответствии с формулами (6.11) и (6.12). [c.175]