Охлаждающие смеси из кислот и снега

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород в вытяжном шкафу ), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую п-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход п-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г [c.133]

В длинногорлую колбочку емкостью 30—50 мл со стеклянной пришлифованной пробкой (например, мерную колбочку емкостью 50 мл) помещают 8 мл амилена и охлаждают в смеси снега и соли до —5-=—10 С. Затем приливают к амилену 6 мл 75%-ной серной кислоты, охлажденной до той же температуры. Смесь часто и сильно встряхивают в течение получаса, одновременно охлаждая ее и время от времени приоткрывая пробку, затем еще /г—1 ч без охлаждения. Смесь сначала легко разделяется на два слоя постепенно верхний слой уменьшается и к концу почти исчезает. [c.81]

В пробирке растворяют 1 г нитрита натрия в 2 мл воды, добавляют 1—1,5 мл спирта и раствор хорошо охлаждают в смеси воды со льдом и снегом. В другой пробирке смешивают 1 мл концентрированной соляной кислоты с 1 мл воды и также охлаждают смесь до 0°С. Осторожно, малыми порциями, вливают кислоту в водно-спиртовой раствор нитрита натрия, все время взбалтывая и тщательно о.хлаждая смесь. Над водным раствором быстро всплывает желтоватый слой этилнитрита, имеющего приятный фруктовый запах. [c.105]

Азотистый ангидрид можно получить и путем восстановления азотной кислоты крахмалом. Для этого надо смешать 5 г крахмала с 40 г 48—56-процентной азотной кислоты уд. веса 1,30—1,35. Смесь поместить в колбу емкостью 500 жл, соединенную с хорошо охлаждаемой и-образной трубкой (для охлаждения нижняя часть и-образной трубки помещается в охлаждающую смесь из снега и поваренной соли), и осторожно нагревать на водяной бане (рис. 101) отводная трубка колбы должна быть по возможности более широкой. Если выделение газов будет происходить слишком бурно, охлаждать колбу мокрым полотенцем. В и-образной трубке образуется синяя жидкость — азотистый ангидрид. [c.291]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега и соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продукт реакции кипятят [c.242]

ВВОДЯТ пипеткой через отводную трубку (снимая на этот момент хлоркальциевую трубочку) небольшими порциями смесь 2,9 мл (2,3 г) ацетона с 5 мл эфира, также охлажденную до минус 10—15°С. Реакционную колбу при этом сильно встряхивают. Реакция идет бурно образуется плотный белый осадок. Когда прибавление ацетона закончено, удаляют охлаждающую ванну и нагревают колбочку в теплой воде до слабого кипения эфира в течение 15 мин, затем снова охлаждают ее водой, удаляют холодильник и хлоркальциевую трубку, вводят в колбу 10 г снега или льда и осторожно при сильном встряхивании колбы добавляют небольшими порциями около 5 мл холодной концентрированной соляной кислоты до растворения осадка. Избытка кислоты следует избегать. [c.323]

В пробирку вливают 3 мл спирта и затем добавляют при встряхивании 3 мл серной кислоты. Охладив сильно разогревшуюся смесь, добавляют 2 мл воды, снова охлаждают и при легком встряхивании всыпают 3 г бромида калия. Затем присоединяют отводную трубку и укрепляют пробирку наклонно в лапке штатива. Конец отводной трубки погружают в другую пробирку — приемник, содержащую 1 мл воды с кусочком снега (льда) и помещенную в стаканчик со смесью воды и снега. Осторожно нагревают до кипения реакционную смесь пламенем горелки, прогревая сначала верхние слои жидкости. Смесь кипит спокойно и равномерно. Перегонку ведут в течение 10—12 мин и прекращают ее, когда исчезнут кристаллы бромистого калия, а в приемник перестанут поступать тяжелые капли бромистого этила. [c.80]

В небольшой колбочке (емкостью 50—100 мл) смешивают 3 г анилина, 25 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный прозрачный раствор гидрохлорида анилина в разбавленной соляной кислоте охлаждают до О °С, поместив колбу с опущенным в нее термометром в смесь воды со снегом или с толченым льдом. [c.242]

Целлюлозу обрабатывают в банке в течение 1 ч при комнатной температуре активирующей смесью (8 мл уксусной кислоты тя. S мл уксусного ангидрида), периодически перемешивая. Затем содержимое банки охлаждают смесью воды со льдом или снегом до 3—4° С и вводят в банку ацетилирующую смесь, состоящую из 16 мл уксусного ангидрида, 70 мл бензола и 0,2 серной кислоты (шарик термометра должен находиться на расстоянии 1 см от дна банки). Ацетилирование проводят при периодическом перемешивании смеси и постепенном подъеме температуры с выдержкой при каждом температурном интервале в течение 30 мин 3—4, 4—10, 10—20 и 20— 30° С. Затем ацетилирование ведут при 40—45° С до тех пор, пока волокна не приобретут способности растворяться в хлороформе. [c.342]

В колбу с боковой трубкой для термометра, доходящего до дна, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 146 г свежеперегнанного карбинола, охлажденного до 9,5°. Винилметиловый эфир, хранящийся обычно в запаянных ампулах,охлаждают до —14°,ампулу вскрывают и 77 г винилметилового эфира прибавляют через боковую трубку к охлажденному карбинолу и колбу тотчас закрывают пробкой с термометром. При энергичном перемешивании охлаждают смесь смесью снега и соли до —14° п при этой температуре и непрерывном перемешивании вносят катализатор (0,1 г 33%-ной соляной кислоты). Охлаждение реакционной колбы продолжают и после внесения катализатора. Температура реакционной смеси повышается до 10—13°. По окончании реакции, о чем судят по понижению температуры, смесь оставляют на ночь. На другой день к смеси прибавляют поташ для нейтрализации соляной кислоты и высз шивания продуктов реакции, фильтруют и фильтрат подвергают перегонке под вакуумом в присутствии стабилизатора (гидрохинон и т. и.) в струе азота. Получают около 200 г чистого ацеталя, кипящего при 43—44° при 3,5 мм. Выход около 90% теоретического. [c.204]

В колбочку, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещали 2,44 г магния в виде стружки и 40 мл абсолютного эфира. Из капельной воронки медленно при непрерывном перемешивании приливались 5,45 г бромистого этила и 11,45 г 2-изопропил-4-броманизола в 20мл абсолютного эфира. По окончании прибавления смесь перемешивалась в течение 30 мин. при нагревании до слабого кинения, затем охлаждалась льдом, в реакционную массу прибавлялась твердая углекислота до тех пор, пока реакционная колбочка с внешней стороны не покрывалась снегом, добавлялась соляная кислота до кислой реакции по конго, подкисленный раствор экстрагировался эфиром, эфирный слой отделялся и встряхивался с 10%-ным раствором соды, содовый раствор подкислялся разбавленной соляной кислотой. Выпавшая из него 3-изо-пропил-4-метоксибензойная кислота отфильтровывалась. Вес ее составлял 8,15 г, или 84% от теорет. выхода. [c.493]

В широкую Пробирку с отводной трубкой вливают 3 >лл спирта и затем добавляют при встряхивании 3 мл серной кислоты. Охладив сильно разогревшуюся смесь, добавляют 2 мл воды, снова охлаждают и, при легком встряхивании, всыпают 3 г бромистого калия. Затем присоединяют отводную трубку и укрепляют пробирку наклонно в лапке штатива. Конец отводной трубки погружают в другую пробирку-приемник, содержащую 1 мл воды с кусочком снега (льда) и по.мёщенную в стаканчик со смесью воды и снега. [c.90]

Отдельно изготовляют в пробирке раствор 2,3 г азотисто-кислого натрия в 4—5 мл воды и медленно, по каплям добавляют его в колбу с охлажденным раствором анилина, встряхи-вая смесь и продолжая охлаждать ее. Температура смеси в течение всей работы не должна подниматься выше 5—7°С для этого время от времени вводят в колбу маленькие кусочки чистого льда или снега (в общей сложности до 10—12 г). Несмотря на резко кислую реакцию, из смеси не выделяются окислы азота — продукты распада свободной азотистой кислоты. [c.269]

К 110 мл концентрированной серной кислоты в круглодоннон колбе быстро при взбалтывании приливают по стенке горлышка 110 мл этилового спирта (ректификата или сырца). Охладив разогревшуюся смесь, осторожно добавляют к ней 75 мл холодной (лучше ледяной) воды и 100 г бромида калия в порошке при этом продолжают взбалтывать смесь и охлаждать ее в воде. Присоединив длинный холодильник, перегоняют смесь на песочной бане, нагревая ее сначала осторожно (возможно вспенивание), затем сильно. Отгон собирают в приемник с водой и кусочками льда (снега) конец холодильника или присоединенного к не.му аллонжа должен быть погружен в воду на 1—1,5 см. [c.79]

Отдельно готовят в пробирке раствор 2,3 г нитрита натрия в 4—5 мл воды и медленно по каплям добавляют его в колбу с охлажденным раствором анилина, встряхивая смесь и продолжая охлаждать ее. Температура смеси в течение всей работы не должна подниматься выше 5—7°С для этого время от времени вводят в колбу маленькие кусочки чистого льда или снега (всего до 10-— 12 г). Несмотря на резко кислую реакцию, из смеси не выделяются окислы азота — продукты распада свободной азотистой кислоты. Через 5—6 мин, когда будет введено около половины раствора нитрита натрия, встряхивают смесь 1—2 мин и помещают (при помощи термометра) каплю жидкости на иодокрахмальную бумажку если она не окрашивается, добавляют еще ЫаЫОг и повторяют пробу с иодокрахмальной бумажкой. Посинение или побурение этой бумажки указывает на появление в смеси свободной азотистой кислоты в этом случае раствор ЫаНОг продолжают добавлять только после того, как повторная проба (после встряхивания смеси) покажет, что азотистая кислота исчезла, вступив в реакцию. [c.243]

Наконец, особого внимания заслуживает система охлаждения. В трубке, которая под углом отходит вверх от реактора, должны конденсироваться пары спирта и уксусной кислоты. Лучше всего охлаждать эту трубку с помощью наружного свинцового змеевика, пропуская через него проточную воду. В крайнем случае, можно обойтись без охлаждения, но тогда мы получим более грязный продукт, Для конденсации этаналя, который кипит уже при 20,2 °С, используем прямой холодильник. Желательно, конечно, взять эффективный холодильник — змеевиковый, шариковый или с внутренним охлаждением. В крайнем случае подойдет и не слишком короткий холодильник Либиха. В любом случае охлаждающая вода должна быть очень холодной. Водопроводная вода годится для этого только зимой. В другое же время года можно пропускать ледяную воду из большого бака, установленного на достаточной высоте. Приемники — две соединенные друг с другом пробирки — охладим, погрузив их в охлаждающую смесь из равных (по массе) количеств измельченного льда или снега и поваренной соли. Несмотря на все эти меры предосторожности, пары этаналя все же частично улетучиваются. Так как этаналь имеет неприятный резкий запах и ядовит, опыт нужно проводить в вытяжном шкафу или на открытом воздухе. [c.144]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега в соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продзгкт реакции кипятят 4 ч в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, с 1 г металлического натрия, нагревая колбу на колбонагревателе с закрытой спиралью углеводород, освобожденный таким путем от следов воды и непрореагировавшего спирта, перегоняют на колонке для отделения изомерного метилэтилэтилена. Приемник колонки должен быть хорошо охлажден смесью снега с солью. Выход 2-метилбутена-1 4 г (10% теоретического), т. кип. 31,2° С, Ко 1,3700, выход 2-метилбутена-2 38 г (80% теоретического), т. кип. 38,6° С, 1,3874. [c.242]

На следующее утро реторту помещают в тигель переносной печи так глубоко, чтобы толщина песка между дном реторты и тиглем была не более пальца или половины дюйма. Приемник же помещают в сосуд, наполненный холодной водой, и зажигают слабый огонь. Лишь приблизительно через час начинается выделение белого пара, и за этим моментом нужно чрезвычайно вшшательно следить, ибо теперь уже необходимо очень осторожное управление огнем. Можно допустить, не боясь разрыва сосуда, чтобы капли следовали друг за другом со скоростью приблизительно по 2— 3 капли в секунду, однако следует остерегаться, чтобы они не слились в сплошную нить или струю, что может случиться даже при весьма слабом огне. Нужно наблюдать также за тем, чтобы густой белый пар занимал точно только нижнюю половину приемника. Если он поднимается выше или, что еще хуже, приходит в бурное движение, необходимо немедленно совсем убрать огонь из печи. Кроме того, нужно на всем протяжении дистилляции приемник также и сверху тщательно охлаждать водой, а еще лучше снегом. Окончание дистилляции, которое необходимо установить очень точно, определяется по следующим признакам 1) полностью исчезает белый пар, 2) капли падают медленнее, 3) в конце, при несколько усиленном огне, соляной осадок быстро превращался в смолисто-черную пенящуюся жидкость, которая легко поднимается до самого приемника. В самое это мгновение плавления и вспенивания необходимо убрать перегнанный ледяной уксус и поставить новый приемник. Теперь выделяется еще приблизительно 5— 6 драхм значительно более слабой и дурнопахнущей укусной кислоты, которую, однако, можно употребить для очистки первоначально полученного ледяного уксуса от серной кислоты, если ее разбавить некоторым количеством воды, затем насытить тяжелой землей профильтровать, выпарить досуха и, растерев в тонкий порошок, прибавить к ледяному уксусу вместе с небольшим количеством угольного порошка и эту смесь, наконец, на слабом огне перегонять до сухого остатка. [c.377]

Получение. К 21,6 г бензилового спирта и 24,2 г диметиланилипа в 200 мл сухого эфира прибавлялся по каплям хлорид (28,1 г), разбавленный равным объемом эфира. Перед началом реакции, так же как и в случае синтеза бензилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты, в смесь добавлялось небольшое количество кристаллического солянокислого диме-тиланилина. Смесь охлаждалась снегом и механически перемешивалась. По окончании реакции отфильтровыва.лся солянокислый диметиланилин, а фильтрат после удаления растворителя подвергался разгонке в вакууме. Получен продукт с т. кип. 147—148°/13—14 мм, 21,7 г (53% от теорет.). По внешним признакам и запаху очень напоминает бензиловый эфир этиленгликольфосфористой кислоты реагирует с uJ с небольшим повышением температуры (кристаллический продукт выделить не удается) окисляется концентрированной азотной кислотой со вспышкой do 1,1873 по 1,5270 найдено MRd 54,91 вычислено MRd 55,62. Молекулярный вес. определенный криоскопическим методом в бензоле, равен 212,8 вычислен для ioHiaOaP — 212,12. [c.391]

Действие метилового спирта на хлорангидрид дитиолэтанфосфористой кислоты, к раствору 3,24 з абсолютного метилового спирта и 8 з пиридина в 150 мл сухого эфира прибавлялся по каплям хлорангидрид дитиолэтанфосфористой кислоты (16 г). Реакционная смесь охлаждалась снегом. Выпавший хлорангидрид пиридина отделялся фильтрованием через воронку Шотта. Фильтрат после удаления растворителя перегонялся в вакууме. Получен продукт, кипящий при 97—98°/7,5 мм] йТ 1,3426 п 1,6200 найдено МНв 40,33 вычислено МНв 40,30 выход 9,18 з (59% от теорет.). [c.405]

В литровую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помеш алась смесь 31,81 г хлоргидрина этилепгли-коля, 31,24 г пиридина и 300 мл сухого эфира. Снаружи колба охлаждалась снегом. При непрерывном перемешивании в течение 1 часа прибавлялся хлорангидрид этиленгликольфосфористой кислоты (50 г), разбавленный равным объемом сухого эфира. С первых жо капель хлорангидрида из реакционной смеси стал выпадать кристаллический осадок солянокислого пиридина. Температура внутри колбы пе превышала 5°. После того как весь хлорангидрид был прибавлен, реакционная смесь перемешивалась в течение 15 мин. Затем колба оставлялась в покое нри комнатной температуре на 2 часа. Была отфильтрована соль пиридина, фильтрат разогнан в вакууме с колонкой Видмера. Получена фракция с т. кип. 78,5— 79,5°/6,5 мм выход 50 г, или 74% от теорет. 1,3206 п% 1,4755 найдено МЯв 36,39 вычислено МЯв 36,41. Маслянистая жидкость с своеобразным запахом. Растворима, подобно предыдущим эфирам, во многих органических растворителях. Энергично реагирует с водой. [c.413]

Сульфиды, выделенные из фракций 10—15 в виде комплексных соединений с ацетатом ртути, были очищены от ароматики пикриновой кислотой. Для этого пикриновую кислоту добавляли к сульфидам небольшими порциями при нагревании на водяной бане. После добавки и растворения каждой порции кислоты сульфиды охлаждали снегом и солью. Эту операцию повторяли до тех пор, пока при вымораживании не начинала выпадать сама пикриновая кислота, кристаллы которой по форме и цвету легко отличить от осадка пикратов. Осадок пикратов отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре, и фильтрат, представляющий собой свободную от ароматических углеводородов смесь сульфидов, подвергали хроматографии на си- ликагеле АСК с целью удаления остатков пикриновой кислоты. Элюентом служил либо бензол, либо ацетон при применении ацетона выход сульфидов был несколько меньше. Очищенные сульфиды давали отрицательную форма-литовую реакцию. Спектры поглощения в ультрафиолетовой области также свидетельствовали о том, что сульфиды не содержат ароматических углеводородов. [c.26]

К 10 г 45%-ной амальгамы, помещенной в цилиндр (70 мл) с притертой пробкой, прибавляют 20 мл эфира, 30 мл бензола и затем бромистый триарилметил (0,01 моля). Сосуд заполняют азотом, замазывают специальной замазкой, встряхивают (если нужно, охлаждают) до тех пор, пока характерная окраска свободного радикала не превратится в интенсивную окраску триарилметилпатрия. Затем следует многочасовое механическое встряхивание. Амальгаму замораживают (снегом с солью) и прибавляют 0,01 моля диарил-бромметана. Реакция идет очень гладко и сопровождается в конечном счете обесцвечиванием раствора. Эфирно-бензольный слой, содержащий взвесь бромистого натрия, декантируют с амальгамы в делительную воронку. Амальгаму промывают бензолом, содержащим небольшое количество сппрта, и бензольно-спиртовую смесь выливают в делительную воронку. Когда все увлеченные частицы амальгамы прореагируют со спиртом, бензольно-эфирный слой промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой, сушат, фильтруют и испаряют при комнатной температуре. Кристаллизация остатка облегчается добавлением спирта пли ацетона. [c.472]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология