Концентрирование, Извлечение эфиром

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ЭФИРОМ 215 [c.215]

Свободный бензамидин получают в виде масла, плавающего на поверхности, после прибавления концентрированного водного раствора едкого натра к концентрированному раствору хлоргидрата. Извлечением эфиром, содержащим спирт, отделяют от щелочи и выпариванием в вакууме освобождаются от растворителя. Остаток постепенно затвердевает в белую твердую кристаллическую массу, которая очень легко расплывается на воздухе и сильно поглощает углекислоту. Очень легко растворим в спирте, труднее в чистом эфире и очень трудно в концентрированном растворе едкого натра. При нагревании не разлагается. Плавится, размягчаясь, при 70°, а при 75—80° превращается в мутную жидкость. [c.505]

Экстракция — метод разделения и концентрирования, извлечения веществ из водной фазы в несмешивающуюся с ней органическую фазу. При экстракции вещество распределяется между двумя жидкими фазами. Наиболее часто применяют в качестве экстрагентов алифатические углеводороды (Се—С12), бензол и его гомологи, высшие спирты (С4—Сю), высшие алифатические кислоты (С4— ie), эфиры алифатических кислот, хлорзамещенные углеводороды и др. Находят применение легкоплавкие экстрагенты с температурой плавления менее 100°С 10 [c.10]

Без извлечения эфиром Анализируемый раствор, имеющий объем около 25 мл и содержаш ий до 200 у молибдена, подкисляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют [c.330]

Этилирование [37]. Пробы определенного объема (1 мл) этанольного экстракта растительных тканей, полученных по методу, изложенному в разделе Б,1,а,3, высушивают на воздухе в пробирке размером 15 х X о, 15 см и обрабатывают 4-процентным (по объему) раствором концентрированной серной кислоты в абсолютном этаноле (5 мл). Пробирку закрывают стеклянной пробкой и содержимое кипятят с обратным холодильником в течение 1 час при 90°. Затем смесь концентрируют до объема 2 жл и разбавляют дистиллированной водой (4 мл). Для извлечения эфиров реакционную смесь встряхивают с н-гептаном (0,5—1 мл). Часто в процессе экстракции на линии раздела гептанового и водного слоев образуется черный осадок, который затрудняет получение прозрачных проб гептанового раствора. н-Гептановый слой осветляют, переводя всю смесь в закрытую пробкой пробирку размером 100 х 6 мм, и центрифугируют в течение 15 мин при 3000 g. Известный объем верхнего слоя вводят в хроматограф. [c.545]

Выяснение возможных путей циркуляции ароматических углеводородов в различных объектах окружающей среды осуществлялось в экспериментальных моделях. Для этих целей специально были разработаны высокочувствительные газохроматографические методы раздельного определения исследуемых веществ в почве, растениях, воде и воздухе. Предварительная подготовка проб заключалась в извлечении петролейным эфиром ароматических углеводородов из почвы, растений и воды с последующей очисткой и концентрированием. [c.85]

Кислую смесь извлекают три раза эфиром порциями по 400 мл-, с успехом может быть применен экстрактор для непрерывного извлечения, например, описанный в Синт. орг. преп. , сб. 1,стр. 352, и от полученных вытяжек отгоняют зфир. По охлаждении остатка в бане со льдом выпадают кристаллы. После тщательного охлаждения их отфильтровывают через воронку Бюхнера и отжимают на пористой тарелке. К фильтрату добавляют несколько кусочков пористой тарелки и оставляют его стоять ночь в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, отжимают на пористой тарелке и присоединяют к основной порции. Всего получают 60—70 г. [c.416]

Будучи хлорангидридом мышьяковистой кислоты, As ls разлагается водой по суммарному уравнению АзСЬ-f ЗНгО As(0H)3 + ЗНС1. В отличие от гидролиза РСЬ, реакция эта заметно обратима, и добавлением избытка концентрированной НС1 равновесие ее может быть смещено влево. Из-за. летучести. хлористого мышьяка оно смещается в ту же сторону и при кипячении раствора. Из подкисленных водных растворов As U может быть извлечен эфиром. [c.475]

После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл эфира промывную воду и эфир присоединяют к основному )аствору в делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. 1осле разделения эфирный слой переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое из водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и 20 мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл к эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно-аммиачного раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в ту же мерную колбу. Объединенные щелочно-аммиачные извлечения доводят до метки щелочно-аммиачным раствором и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочноаммиачный раствор. [c.271]

Жмых, оставшийся после водного извлечения опия, извле- кают два раза 6%-ной уксусной кислотой, каждый раз по 3 Из полученного таким Образом довольно концентрированного окислого раствора осаждают содержащиеся в нем ажа лоиды 6%-нЫм раствором аммиака. После отсасывания а уче и промывания довольно светлого осадка получают вторую, довольно большую партию наркотина и. папаверина (С), Из фильтрата подкислением уксусной кислотой и извлечением эфиром можно может быть получить еще нарцеин. (Будет неправильно, если при кйсЛом извлечении опийного жмыха ради полного извлечения папаверина стараться заменить уксусную кислоту соляной, потому что последняя наряду с алкалоидами растворяет значительные количества красящих смол, которые сильно затрудняют очистку алкалоидов). [c.394]

Получение 4,4 -диэтокси-а-метилстильбена [332]. 9,2 г (0,1 моля) хлорацетона в 50 мл эфира добавлено за 30 мин. при перемешивании к раствору р-СгН5ОСбН4М0Вг, приготовленному из 44 г (0,20 моля) ге-бромфенетола и 5,3 г (0,22 моля) магния в 100 м.л эфира при охлаждении ледяной водой. После перемешивания в течение часа при 28° С смесь оставлена на ночь и затем разложена концентрированным водным раствором хлористого аммония. Продукт реакции извлечен эфиром эфирный раствор промыт хлористым аммонием, водой, отфильтрован от нерастворимого в эфире аморфного веш,ества (около 2 г) и высушен сернокислым натрием. Эфир испарен, и остаток нагрет 0,5 часа на паровой бане. При охлаждении продукт застывает. Получено 12 г 4,4 -диэтокси-а-метилстильбена, т. пл. 108—109° С (из спирта). [c.133]

Они дают такую пропись 18 г дважды перегнанного над натрием пиррола были растворены в 60 мл ледяной уксусной кислоты и гидрировались с 0,5 г окиси платины. Водород все время поглощался очень вяло и временами совсем переставал поглощаться, но катализатор реактивировался встряхиванием реакционной смеси с кислородом. Спустя 45 час. было добавлено еще 0,3 г свежей окиси платины после 96—100 час. встряхивания было поглощено теоретическое количество водорода. После оседания платины темно окрашенный раствор был декантирован, уксусная кислота нейтрализована концентрированным едким натром (с обратным холодильником для уменьшения потерь легколетучего пирро-лидина), добавлен избыток едкого натра, и смесь перегонялась с паром, пока дестиллат не перестал давать щелочной реакции на лакмус. Дестиллат (около 1 л) был подкислен соляной кислотой и выпарен на водяной бане досуха. Темно окрашенный вязкий остаток обработан 40-проц. едким натром и извлечен эфиром после высушивания эфирного раствора сульфатом натрия и [c.35]

Вскоре после этого Крэг и Гиксон [61] описали очень схожий процесс, при котором, однако, работа велась не при обычном давлении, а при б ати. Описанный на стр. 18 аппарат для гидрирования был при этом модифицирован все соединения и проводка заменены на металлические и только на сосуде для гидрирования с давлением было применено резиновое гплотнение. 10 мл высушенного хлористым кальцием и свежеперегнанного пиррола были растворены в 100 мл абсолютного спирта и раствор встряхивался с немного большим, чем эквивалентное, количеством концентрированной соляной кислоты (6 мл) и 0,2 г окиси платины. При 6 ати водород тотчас поглощался реакция закончилась в течение 6 час. Затем катализатору дали осесть, раствор декантировали и добавили новую порцию спиртового раствора солянокислого пиррола. Третья порция переработана такн е без заметного снижения активности катализатора, при применении чистого пиррола. Затем спирт был отогнан под уменьшенным давлением, неизмененный пиррол извлечен эфиром и остаток подщелочен едким кали. При разгонке основания пирролидина была выделена фракция, кипящая при 86—88°, вышекипящие части получены лишь в малом количестве. Сведения о выходе отсутствуют. [c.36]

Взятого вначале количества щелочи достаточно для того, чтобы нейтрализовать нитроимид, и для того, чтобы щелочность полученного раствора была бы около 1-н. При нейтрализации красная окраска раствора переходит в грязнобурую, которая при подкислении превращается в бледножелтую. Дополнительных 70 мл концентрированной азотной кислоты достаточно для того, чтобы выделить в свободном виде всю 4-нитрофталевую кислоту, и при этом не остается большого избытка кислоты, который затруднял бы извлечение эфиром. [c.388]

Концентрированный раствор как можно полнее сливают в верхний шар аппарата позднейшей конструкции (рис. 4), что легко сделать вследствие достаточной ширины отверстия крана. Оставшийся в чашке раствор смывают туда же небольшими количествами разбавленной соляной кислоты (плотн. 1,10), причем каждый раз наливают 1—2 мл кислоты, поворачиванием чашки собирают со стенок оставшийся раствор и сливают в аппарат. Такое споласкивание чашки продолжают до тех пор, пока прибавляемая соляная кислота еще окрашивается хлорным железом в желтый цвет. Для успешного извлечения эфиром смывание железного раствора нужно произвести по возможности малым количеством соляной кислоты, и действительно это удается сделать без особых затруднений, затратив 10—15 мл кислоты. Наконец, встряхиванием аппарата хорошенько перемешивают содержимое верхнего шара, причем получается более или менее сильное разог-ревание раствора, в зависимости от содержания хлорного железа чтобы последнее не могло восстановиться при прибавлении эфира, раствор охлаждают в проточной воде до температуры ниже 15°. [c.26]

Выделениеталлия . а) Извлечение эфиром. Анализируемый раствор должен быть 6 н. по соляной кислоте и долже иметь возможно меньший объем (не больше 50 мл). Добавляют 5 мл или, если необходимо, большее количество свежеприготовленной хлорной воды для окисления таллия до трехвалентнога состояния. Взбалтывают в течение 1 мин. в делительной воронке с равным объемом эфира, предварительно насыщенного 6 н. соляной кислотой. Экстрагируют еще двумя порциями эфира а соединяют эфирные вытяжки. Последние можно промыть неболь- шим K0jm4e TB0M 6 н. соляной кислоты, если водный раствор содержит медь, висмут или другие металлы, которые могут мешать определению таллия. Эфир выпаривают досуха в небольшой конической колбе и добавляют I мл воды, несколько капель соляной кислоты и 2 жл концентрированной серной кислоты. Нагревают дс появления паров последней и добавляют по каплям азотную кислоту до полного разрушения веществ, способных окисляться, и получения бесцветного или бледножелтого раствора Для разложения нитритов прибавляют 25 мл хлорида [c.478]

В круглодонную колбу наливают 20 мл концентрированной серной кислоты и всыпают затем 7,2 г а-нафтиламина. Колбу нагревают на масляной бане при 120° в течение 3—4 часов. (Экон-чание реакции устанавливается небольшой пробой (в пробирке) после прибавления щелоч и, извлечения эфиром и испарения эфира на часовом стекле не должен оставаться а-нафтиламин. Реакционную смесь выливают в воду, выделяется трудно растворимая нафтионовая кислота, ее отфильтровывают, промывают холодной водой до удаления серной кислоты и затем точно нейтрализуют раствором едкого натра. Полученный раствор натриевой соли насыщают поваренной солью и оставляют стоять. Нафтионовокислый натрий выделяется в виде белых кристаллов. После фильтрования и сушки снач ала на пористой пластинке, а потом в сушильном шкафу при 100 , сухое вещество можно обработать эфиром (или бензолом) для удаления следов а-нафтиламина. Выход 10 г. [c.76]

Получают извлечением из растительного материала разбавленной соляной кислотой и затем солянокислого раствора хлороформом, который извлекает главным образом лобелин и лобеланидин. После удаления растворителя остаток разлагают раствором щелочи и экстрагируют эфиром. При концентрировании раствора вначале выделяется лобелин, который отфильтровывают, затем лобеланидин [c.421]

Исходным веществом нослун ил этиловый эфир циклопентанкарбоно-вой кислоты. Кислота была получена по Гриньяру из циклопентилхлорида и в количестве 25 г была растворена в 50 мл абс. спирта, к которому предварительно были добавлены 5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь кипятилась с обратным холодильником в течение 3 час., после чего большая часть спирта была отогнана на водяной бане, и остаток был разбавлен пятикратным объемом воды. После нейтрализации кислоты прибавлением твердой соды всплывший слой продукта этерификации был извлечен эфиром эфирная вытяжка промыта водой и высушена хлористым кальцием. Оставшееся после отгонки эфира масло в количестве 26,4 г перегонялось при 171—175°С. После фракционирования главная масса его кипела при 172—174°С/752 мм. Этиловый эфир циклопентанкарбоновой кислоты был получен Фаворским [15] в качестве одного из продуктов взаимодействия 2-хлорциклогексанона-1 со спиртовым раствором этил ата натрия. Он представляет собой бесцветную ншдкость с фруктовым запахом. Свойства полученного нами препарата таковы Г 0,9336 1,4349 найдено [c.559]

Полученный в результате электролиза раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой и оставляют стоять в течение 10—12 час. Выпавший осадок отсасывают и промывают раствором соды. Нерастворимый остаток нагревают со спиртом и получают таким образом 0,87 г смеси димеконилов с т. пл. 215—230°. Выход составляет 19% от теоретического. При упаривании спиртового раствора получается желтовато-белый остаток (1,48 г), который перекристаллизовывают из воды. Вещество это выпадает из раствора в виде длинных игл, которые плавятся при 100—102° и не дают понижения точки плавления в смеси с меконином, полученным другим способом. В некоторых случаях, в зависимости от концентрации раствора, часть меконина остается в водном растворе и может быть выделена из него путем извлечения эфиром или хлороформом. Выход меконина составляет почти 34% от теоретического. Остающийся после выделения меконина водный раствор упаривают на водяной бане и получают таким образом 1,35 г смолистых продуктов, строение которых нами еще не выяснено. [c.236]

В нижней части рисунка показано изменение кратности извлечения и концентрирования некоторых примесей. При введении воды степень извлечения уксусноэтилового и уксусноизоамилового эфиров увеличивается, а уксусного альдегида уменьшается. В случае, когда требуется увеличить извлечение или концентрирование эфиров, необходимо наряду с подачей воды увеличивать и подачу пара, чтобы компенсировать уменьшение извлечения уксусного альдегида. При расходе воды 0,5 кг на 1 кг спирта расход пара повышают с 0,6 до 0,75 кг при расходе воды более 0,6 кг уксусноизоамиловый эфир концентрируется и выводится вместе с головными примесями. Нзомасляноэтиловый и изовалериановый эфиры, имеющие большие значения коэффициентов испарения, перейдут в группу головных примесей даже при меньшем количестве добавленной воды. [c.326]

Бензонал — белый кристаллический пороиюк горького вкуса, без запа.ха, т. пл. 135—137°, почти не растворим в воде, растворяется в эфире, хлороформе, мало — в спирте. Насыщенный водный раствор обладает щелочной реакциен. При нагревании спиртового раствора с нитратом кобальта, хлоридом кальция в присутствии едкого натра возникает снне-фиолетовое окрашивание. При извлечении препарата раствором едкого натра фильтрат выделяет с хлорным железом буровато-желтый осадок. Концентрированная серная кислота в присутствии нитрата натрия нитрует препарат с образованием нитронроизводиого желтого цвета. [c.397]

Дестиллат обрабатывают двумя порциями эфира по 150 мл и промывают соединенные вместе вытяжки последовательно 100жл воды и 150 жл 10%-ного раствора двууглекислого натрия. Затем для извлечения фенола из эфирного слоя последний взбалтывают с 10%-ным раствором едкого натра, один раз с порцией в 200 мл и два раза с порциями по 50 мл. Соединенные вместе щелочные растворы подкисляют при охлаждении 100 жл концентрированной соляной кислоты. При этом выделяется фенол, который экстрагируют эфиром, одной порцией в 200 мл и двумя порциями по 100 мл соединенные вместе эфирные вытяжки промывают 100 мл воды и сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. Эфирный раствор фильтруют и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток, 65—72 г бурого масла (примечание 3), перегоняют из колбы Клайзена со специальным боковым отводом (стр. 68) температура кипения З-бром-4-окситолуола 102—104° (20 мм). Выход составляет 60—69 г (80—92 - теоретич. примечание 4). [c.118]

После этого при тщательном охлаждении (примечание 2) медленно приливают смесь из 200 г (109 л<л) концентрированной серной кислоты (2 мол.) и 300 мл воды, причем массу перемешивают термометром, не давая температуре подниматься выше 35°. Во время приливания кислоты выкристаллизовывается сернокислый натрий. По прибавлении всей кислоты массу энергично встряхивают с 400 мл эфира и оставляют стоять на несколько минут. Эфир возможно более полно декантируют и остаток фильтруют с отсасыванием. Твердый продукт, состоящий главным образом из сернокислого натрия, взбалтывают последовательно с несколькими порциями эфира (по 300 мл каждая) и полученными эфирными вытяжками последовательно экстрагируют фильтрат от сернокислого натрия. Для полного извлечения р-оксипропионовой кислоты экстракцию сухой соли и фильтрата необходимо повторить 10—14 раз, причем эфира каждый раз берут поЗОО—400л/л. Соединенные эфирные вытяжки сушат 50 г безводного сернокислого натрия и эфир отгоняют на водяной бане, температуру которой поддерживают при 50° или ниже остаток выпаривают в вакууме на водяной бане при температуре 55—60° до постоянного веса, на что обычно требуется [c.324]

Смотреть страницы где упоминается термин Концентрирование, Извлечение эфиром: [c.160] [c.388] [c.205] [c.205] [c.273] [c.348] [c.463] [c.298] [c.323] [c.193] [c.278] [c.1007] [c.747] [c.332] [c.463] [c.32] [c.216] [c.258] [c.279] [c.550] [c.198] [c.99] [c.137] [c.146] [c.158] [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология