Стандартная кислая смесь

Шкала стандартов-имитаторов готовится путем смешения различных количеств пикриновой кислоты и кислого раствора индигокармина смесь разбавляется дистиллированной прокипяченной водой до объема применяемых склянок. Количество раствора пикриновой кислоты и титрованного раствора индигокармина для приготовления стандартной шкалы вычисляется по формулам [c.124]

Приготовление стандартного раствора. Обычно пользу]отся раствором сернокислого титана, в 1 лл которого содержится 0,1 лг титана. 0,2 г двуокиси титана смешивают в платиновом или фарфоровом тигле с восьмикратным количеством кислого сернокислого или пиросернокислого калия смесь сплавляют на бензиновой или газовой горелке. [c.259]

Осаждают висмут из азотнокислого раствора добавлением небольшого избытка титрованного раствора двухзамещенного арсената натрия. Избыток последнего титруют нитратом уранила. После прибавления арсената патрия смесь оставляют на некоторое время, прибавляют аммиак до слабощелочной реакции, а затем уксусную кислоту до кислой реакции и избыток арсената медленно титруют стандартным раствором нитрата уранила. Точку эквивалентности определяют капельной пробой с ферроцианидом калия [815]. [c.96]

Дифференцированное (раздельное) титрование смеси фталевой и малеиновой кислот в среде кетонов. В стакан для титрования емкостью 100 мл наливают 30 мл ацетона или метилэтилкетона, 2—3 капли индикатора тимолового синего и точно нейтрализуют стандартным раствором основания содержащиеся в растворе кислые примеси. Затем в стакан помещают навеску анализируемой смеси или аликвотную часть исследуемого раствора (содержащие приблизительно по 0,3 мг-экв каждой кислоты) и титруют потенциометрическим методом стандартным спиртовым раствором едкого кали. Во время титрования смесь перемешивают магнитной мешалкой. На основании полученных данных строят кривую титрования в координатах милливольты—миллилитры. [c.161]

Стандартная лабораторная методика приготовления сульфированной полистирольной смолы заключается в следующем. В трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 400 мл дистиллированной воды и немного стабилизатора эмульсии, например бентонита. Добавляют 95 г стирола, 5 г дивинилбензола и 1 г перекиси бензоила, перемешивают смесь с такой скоростью, чтобы образующиеся капельки эмульсии мономера приблизительно достигли желаемой величины, и затем в течение 2 час повышают температуру до 90°, заканчивая процесс получасовым кипячением реакционной смеси с обратным холодильником. После охлаждения содержимое колбы фильтруют и сушат сферические зерна сополимера несколько часов при 125°. Высушенные и отвержденные зерна смолы снова всыпают в колбу, прибавляют серную кислоту до образования полужидкой массы и немного катализатора—сульфата серебра. Сульфирование при 100° занимает около 8 час, однако более точное установление продолжительности процесса зависит от степени поперечной связанности сополимера. Когда сульфирование будет окончено, смесь охлаждают и избыток кислоты удаляют фильтрованием. Массу осторожно разбавляют водой и отмывают до исчезновения кислой реакции. [c.14]

Вариант А. Отмеряют в цилиндры из бесцветного стекла О—1,0—2,0—3,0—...—30,0 мл рабочего раствора фторида натрия. После доведения объема до 100 мл дистиллированной водой содержание фторид-иона в них будет О—0,05—0,01—0,15—й,5 мг/л. Еще в один цилиндр наливают 100 мл прозрачной пробы и после выравнивания температуры вносят в пробу и в ряд стандартных растворов по 5 жл кислого цирконий-ализаринового реактива. Смесь тщательно перемешивают и по истечении 1 ч сравнивают полученную окраску со стандартными растворами. Для каждого цикла определений необходимо приготовлять свежие стандартные растворы. [c.224]

Иод можно титровать либо стандартным раствором тиосульфата, либо мышьяком (III) [11]. Используя обе эти реакции, можно анализировать смесь перйодата и иодата. Сначала в щелочном растворе определяют перйодат. В кислых средах титруют сумму перйодата и иодата. [c.411]

Определения роннела, добавленного к животному жиру. В гомогенизатор помещают 200 г необработанного мелко измельченного жира, добавляют 2 капли пеногасителя. Нагревают до кипения 400 мл воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. В горячем состоянии приливают половин кислого раствора к навеске жира и начинают перемешивание. Через некоторое время в смеситель добавляют остальную кислоту, известное количество стандартного раствора роннела (Б) (в тех же пределах, какие брались для построения калибровочного графика) и продолжают гомогенизировать смесь 2 мин. Далее продолжают, как указано выше, в разделе Ход определения . [c.387]

Приготовление стандартного раствора. Навеску 0,3 г молибдата аммония (ЫН4)бМ07024-4Нг0 растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл раствора NH4OH, 2—3 капли метилоранжа и концентрированную соляную кислоту до кислой реакции. Затем добавляют еще 5 мл соляной кислоты, 10 г ацетата аммония и 50 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают до кипения и из бюретки добавляют раствор ацетата свинца. Нагревают смесь на водяной бане и фильтруют. Осадок [c.208]

Стандартные растворы для проверки приборов. При повседневном измерении концентрации водородных ионов желательно часто проверять систему. Для этой цели реко мендуются следующие растворы [ ] раствор 0,01-н. соляной кислоты и 0,09-н. хлористого калия (стандартная кислая смесь), /7аН = 2,08 (25°) 0,1 М раствор однозамещенного цитрата калия, /7аН = 3,72 (25°) 0,05 Л раствор однозамещенного фталата калия, раН = 4,01 (25°) 0,05 М раствор буры, раН = 9,18 (25° при 18° /7аН = 9,23). [c.124]

Обладая положительными значениями стандартных электродных потенциалов, благородные металлы с водой и неокисляюиди-мн кислотами ые взаимодействуют. Азотная кислота окисляет все благородные металлы, кроме платины и золота интенсивность действия азотной кислоты зависит от степени раздробленности металлов. Так же действуют и другие окисляющие кислоты. На все благородные металлы действуют смесь азотной кислоты с ила-викопой (HF), а также смесь азотпой кислоты с соляной кисло-1 ой — царская водка, — которая окисляет все благородные металлы, кроме компактных осмия, родия и иридия. Платиновые металлы реагируют ири сплавлении со щелочами в присутствии окислителей. [c.326]

В химическом отношении хром, молибден и вольфрам довольно инертны. При обычных условиях они устойчивы по отношению к воде и кислороду воздуха. Хром реагирует с разбавленными растворами НС1 и H2SO4, поскольку в этих условиях пассивирующая пленка поверхностного оксида (близка по составу к СггОз) постепенно разрушается. В ряду стандартных электродных потенциалов хром располагается между цинком и железом. У молибдена и вольфрама коррозионная устойчивость в кислых средах резко возрастает, поскольку состав их пассивирующих пленок близок к кислотообразующим оксидам соответствующих кислот (МоОз и WO3). Лучшими растворителями для Мо и W являются расплавы щелочей в присутствии окислителей и горячая смесь HNOa + HF [c.450]

Точное количество уксусной кислоты, требуемое для реакции с опредслеппым образцом цианамида кальция, сперва определяют объемным путем, для чего поступают следующим образом. Навеску цианамида кальция (около 1 г) суспендируют примерно в 50 мл дестиллированнон воды п титруюг стандартным раствором соляной кислоты (лучше всего нормальным), применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Кислоту прибавляют до тех пор, пока розовая окраска индикатора не будет появляться вновь через 2—3 мнн. На основании данных титрования вычисляют количество требуемой уксусной кислоты, причем для того, чтобы иметь уверенность в то М, что реакционная смесь останется кислой в продолжение всего. эксперимента, кислоту берут в 10%-ном избытке. [c.85]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

На кислых слоях силикагеля при стандартных условиях можно быстро определить основные компоненты полученных промышленных экстрактов лишайников и чистых веществ. При приготовлении слоев вместо воды используют 0,5 н. раствор щавелевой кислоты. Растворителем служит смесь бензол — хлороформ (50 + 50). После испытания применявшихся до настоящего времени реактивов для опрыскивания оказалось [57], что наилучшие результаты могут быть получены со смесью анисовый альдегид — серная кислота (реактив № 9). Наиболее часто встречающиеся в лишайниках кислоты обнаруживают следующие величины hRf и цветные реакции вульпиновая кислота 80 (желтая), уснииовая кислота 65 (фиолетовая), эверновая кислота 11 (красная) и продукт расщепления орцин 3 (красный). [c.382]

Для титрования оснований в качестве сред довольно широко используются также гликолевые растворители, которые обладают более кислыми свюйствамм по сравнению с водой и спиртами [3]. Для уменьшения вязкости и повышения растворяющей способности к гликолям прибавляют спирты, углеводороды и кетоаы. Содержание гликоля может варьироваться в пределах от 15 до 70%, но стандартной растворяющей средой является смесь 1 1 (по объему). Наиболее часто применяют смеси этиленгликоля или про-пиленгликоля с изопропиловым или н-бутиловым спиртами. Хлороформ по сравнению со спиртами улучшает растворимость многих соединений и увеличивает резкость перехода окраски индикаторов. При использовании хлороформа используют пропиленгли-коль, так как с зтиленгликолем хлороформ не смешивается. [c.80]

Схема низкотемпературной установки не отличается существенно от схемы стандартного противоточного процесса. Промышленная установка Standard Oil ompany в Калифорнии применяет очистку в три стадии. Бензин проходит через теплообменник и ряд холодильников. Температура бензина на выходе от —18 до—12° С. После первой обработки смесь кислого гудрона и бензина поступает в первый отстойник для гудрона. Отделенный бензин снова охлаждается до 12 , [c.365]

Хелмик [Н62] исследовал эманационный метод определения тория на образцах монацитовых песков различного происхождения. Метод заключался в сплавлении исследуемого образца с флюсом кислого фтористого калия и безводной метафосфорной кислоты с последующим растворением сплава в фосфорной кислоте. Через этот раствор пропускался ток воздуха с определенной скоростью. Смесь воздуха и торона поступала в ионизационную камеру, соединенную с электроскопом. Измеренная активность торона от образца монацита сравнивалась с активностью от стандартного образца, который содержал известное количество тория и подвергался точно такой же обработке, как и анализируемый образец. [c.76]

Технеций количественно выделяется также на ртутном катоде, образуя соответствующую амальгаму. Как уже сообщалось, металлический т.ехнеций можно получить восстановлением металлическим амальгамированным цинком [115], но Швохау и Герр [134] показали, что при этом в осадке образуется, по-видимому, смесь металлического технеция и двуокиси. При восстановлении пертехнетата в кислой среде крупнозернистым порошком цинка содержание металла составляет лишь 20%. Содержание кислорода в металлическом технеции обычно не контролируется, а потому многие образцы технеция, полученного восстановлением водородом и особенно электролизом, содержат некоторое количество двуокиси или растворенного в металле кислорода. Это подтверждается тем, что при сплавлении технециевых порошков в атмосфере инертного газа теряется 10—20% исходного веса [158]. Потери сопровождаются сублимацией, по-видимому, двуокиси технеция. Присутствие кислорода в технеции может в заметной степени исказить его физические и химические свойства, что, например, было показано исследованиями по сверхпроводимости технеция [77]. При использовании технеция в качестве стандартного источника 3-излучения обычно пользуются электролитическим осаждением его на металлических подложках. Присутствие двуокиси может привести к потерям технеция вследствие окисления ТсОг до ТсгОу кислородом воздуха. Поэтому рациональным оказывается дополнительное восстановление осажденного электролизом технеция водородом. [c.53]

В колбе для титрования емкостью 30 мл взвешивают такое количество мещества, на титрование которого расходуется 2—5 мл стандартного раствора. Гитрование в пиридине преимущественно проводят в атмосфере азота. Если определение выполняют в смеси этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1), то проводить титрование в закрытой системс пе обязательно. В обоих с.чучаях используют систему электродов стекло — каломель, в качестве и ,е.чочпого титранта применяют 0,0 ) н. раствор ТБАГ в смеси бензол — метиловый спирт, а в качестве кислого титранта — 0,2 н. соляную кислоту в Гг — Н-растворителе (смесь гликолей) или 0,1 н. хлорную кислоту в уксусной кислоте. При двух или более перегибах на потенциометрической кривой мычисления ведут последовательно по каждой из точек перегиба. [c.317]

Смесь рацемических ацетатов экзо- и э 5о-бицикло-[2,2,2 -октен-5-ола-2, полученная реакцией Дильса — Адлера из циклогексадиена-1,3 и винилацетата, была омылена и образовавшаяся смесь спиртов была затем этерифицирована фталевым ангидридом. Для выделения (+)-э/сзо-, (—)-экзо- и (—)-эн5о-изомеров из маточного раствора проводили кристаллизацию эфедриновой соли из смеси кислых фталатов. Седьмая фракция представляла собой на 99% эпимерно чистый эн(Зо-изомер, обогащенный (+)-энантиомером. После восьмикратной перекристаллизации выделенный спирт имел [а]в + 68° (в хлороформе). Его оптическая чистота была около 70%, что доказано восстановлением до стандарта оптической чистоты — бицикло-[2,2,2[-октанола-2 [39]. Ненасыщенный спирт, использованный на стадии окисления, был 40%-ной оптической чистоты. Стандартным веществом для определения абсолютной конфигурации в этом ряду является бицикло-[2,2,2[-октанол-2. В одной из корреляций [39] этот спирт был сопоставлен (рис. 21) с э/сзо-норборнеолом (рис. 18). При независимой корреляции [40] было показано, что этот же спирт родствен бицикло-[3,2,1]-октанону-2, абсолютная конфигурация которого установлена с помощью классического правила октантов (рис. 22). [c.164]

Необходимые реактивы. 1. Аммиак, ч.д.а., водный раствор, плотности 0,91. 2. Буферный раствор. 20 г уксуснокислого натрия, X. ч., растворяют в 70 мл воды при нагревании. Раствор фильтруют, прибавляют 48 мл уксусной кислоты, х. ч. (70%-ной) и разбавляют водой до 200 мл. 3. Желатина, ч.д.а., раствор (5 г л). 4. Кислота соляная, ч.д.а., разбавленная (1 9). 5. Кислота соляная З-н. К 100 мл перегнанной кислоты (плотность 1,15) прибавляют 188 мл катионированной воды и перемещивают. 6. Кислота соляная 2-н. К 100 мл перегнанной кислоты (плотность 1,15) прибавляют 332 мл катионированной воды. 7. Кислота соляная, х. ч., 0,5-н. 8. Калий марганцево-кислый, X.ч., раствор (25 гл). 9. Натрий азотистокислый, х.ч., раствор (50 г/л). 10. Мочевина, х.ч., раствор (100 г/л). И. Перекись водорода, х. ч., 3%-ный раствор. 12. Стандартный раствор олова 0,1 мг/мл. 0,1 г олова растворяют при нагревании в 50 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). По растворении раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки разбавленной соляной кислотой (Г. 1) и перемещивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг олова. 13. Смесь кислот. К 3 объемам перегнанной соляной кислоты (плотность 1,15) прибавляют 1 объем перегнанной азотной кислоты (плотность 1,35) и перемещивают. 14. Фенилфлуорон, х.ч., спиртовой раствор (0,3 г/л). 75 мг фенилфлуорона растворяют в 100 мл этилового спирта и добавляют 1 мл разбавленной серной кислоты (1 1). Растворение ведут при слабом нагревании и по-мещивании. По растворении раствор разбавляют спиртом до 250 мл и перемещивают. Хранят в темном месте. 15. Фенолфталеин, X.ч., спиртовой раствор (1 г/л). [c.287]

Методика определения. Раствор образца (не более 5 мл), содержащий 75—250 мкг никеля, количественно переносят в стакан емкостью 25 мл, нагревают до кипения и добавляют по каплям 0,2 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима и 1 мл. 2 и. раствора аммиака. Смесь осторожно кипятят в течение 5 мин, оставляют остыть на 10 мин и фильтруют через стеклянный фильтр — тигель ГЗ при отсасывании водоструйным насосом. Осадок по стенкам стакана и на фильтре промывают дважды 6 мл горячего раствора диметилглиоксимата никеля (насыщенного при 20° С) и 2 мл холодной воды. Затем растворяют осадок в 6 мл горячей 20%-ной соляной кислоты и промывают стакан и фильтр 2 раза по 6 мл этого же раствора. Кислые растворы собирают в стакан емкостью 100 мл, кипятят в течение 1 мин, затем-охлаждают 10 мин, смывают количественно в колбу Шулека для бромирова-ния и разбавляют дистиллированной водой до 100—150 мл. Чтобы устранить мешающее действие кислорода, растворенного в реакционной смеси, добавляют в раствор около 0,5 г бикарбоната калия. Если на полное растворение потребовалось больше соляной кислоты, количество бикарбоната калия соответственно увеличивают. После этого в реакционную смесь вносят пипеткой 0,01 н. стандартный раствор (бромат бромид=1 2) в таком количестве, чтобы образующийся под действием соляной кислоты монохлорид брома был в более чем 100%-ном избытке. Колбу сразу же закрывают насадкой с пробкой (шлиф насадки смачивают). После выдерживания в течение 15 мин охлаждают колбу под струей воды (пока давление внутри колбы не станет ниже 760 мм рт. ст.) и добавляют в реакционную смесь через насадку 10 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод сразу же титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. [c.101]