Делитель потока для капиллярных колонок

Рис. 11.12, Схема делителя потока паров пробы (а) и испарителей с делителем потока (фирмы Перкин —Эльмер ), используемых при работе с металлическими ( ) и стеклян> ными (в) капиллярными колонками

Выполнение работы. Собирают в термостате хроматографа газовую схему для работы с капиллярными колонками, включающую, во-первых, делитель потока паров пробы и линию сброса в атмосферу и, во-вторых, обводную линию газа-носителя—отрезок капиллярной трубки, идущий от второй камеры испарителя и заканчивающийся тройником, закрепленным на монтажной плате (рис. IV.6). [c.281]

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

Создан прибор для изучения рабочих параметров капиллярных колонок, аналогичный уже описанному, с пламенно-ионизационным детектором и с системой дозировки, в которой используется делитель потока температура колонки с помощью водяного термостата регулируется точнее чем 0,1°. [c.220]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капиллярной существенно осложняет манипуляции с вводом пробы. Если даже вводить пробу в капиллярные колонки при помощи микрошприцев, то приходится иметь дело с большим, чем это требуется для капиллярной колонки, количеством вещества. Образующийся избыток пробы необходимо отводить до ввода в колонку. Проще всего это осуществляется при помощи делителя потока газа-носи- [c.201]

Рис. 11.13. Схема делителя потока, используемого в хроматографах с капиллярными колонками

Вследствие ограничения объема дозы пробу в капиллярную колонку вводят специальным устройством — делителем потока (рис. 34). В делителе потока поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает в колонку. Применение этого способа позволяет разделить поток в отношении от 1 50 до 1 5000. [c.77]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Устройства для ввода пробы и для ее испарения. В работе с капиллярными колонками применяется еще делитель потока. [c.224]

Характерным отличием тонкопленочных капилляров от колонок других типов является отсутствие набивки их сорбентом (член А в уравнении (7.3.3) равен 0). Другие члены уравнения уменьшаются, вследствие того что на капиллярных колонках работают с большой линейной скоростью подвижной фазы и небольшой толщиной пленки. Заполнение колонки анализируемой пробой обратно пропорционально соотношению фаз р а уравнении (7.3.13) р в данном случае больше, чем у колонок с набивкой. На капиллярных колонках можно работать с небольшими пробами. Вводимую пробу следует делить делителем потока в соотношении 1 200 до. [c.367]

При этом в зависимости от модели возможны следующие сочетания ДИП— ДИП, ДИП-ДТИ и ДИП—ПФД. Обязательная в каждой мо .ели ячейка ДИП находится справа, на посадочное место слева монтируется или вторая ячейка ДИП, или ДТИ, или ПФД. При использовании двух ячеек ДИП сигнал может быть снят с соединенных между собой электродов детекторов или с каждого детектора отдельно. На аналитический блок могут быть установлены, кроме того, или ДТП, или ДЭЗ (ДПР) со своими термостатами, управляемыми от изотермического регулятора РТИ-36. Специальная ячейка ДИП для работы с капиллярными колонками монтируется вместо правой ячейки, вкладыш испарителя с делителем потока помещается в правый испаритель. [c.122]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Открытые колонки внутренним диаметром около 1 мм — мы называем их широкими капиллярными колонками — принадлежат по своей разделительной способности к истинным капиллярным колонкам. Они оказались эффективней заполненных колонок обычного диаметра (4—6 мм). Допустимое количество пробы значительно выше, чем у истинных капиллярных колонок. Количество пробы составляет примерно 1 мкл, и можно обойтись без применения делителя потока (ср. разд. 5.3.2). При больших количествах пробы проще применять другие физикохимические методы (как, нанример, масс-спектрометрию) для идентификации хроматографических пиков. Наконец, при больших диаметрах удобнее изготовлять и очищать колонки, а также наносить неподвижную фазу. При умеренных требованиях к эффективности разделения широкие капиллярные колонки можно рассматривать как наиболее удобный тип колонок. [c.336]

Так как манипуляции с такими малыми количествами вещества очень трудны, как правило, дозируют большее количество, а затем уменьшают пробу отводом части газа-носителя с помощью делителя потока. Важнейшие практические решения дозирования пробы в капиллярные колонки уже описаны в гл. V, специально посвященной методам ввода пробы. К этой проблеме мы еще вернемся впоследствии дополнительно. [c.339]

К зоне гомогенизации чаще всего непосредственно подсоединяют делитель потока. По конструкции делители потоков можно подразделить на несколько типов. На рис. 25, а и 25, в капиллярная колонка сама вдвинута в делитель потока на рис. 25, б колонка подсоединяется к дозатору с помощью промежуточного звена. В случае б на входе в капиллярную колонку создается наименьшее давление, что, возможно, оказывает благоприятное действие на длину пробки. Однако при такой конструкции легко может произойти искажение состава пробы. По Халасу и Шнейдеру (1962), изменением направления потока, как показано на рис. 25, в, достигается [c.341]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

Метод ввода пробы с делением потока был первым, разработанным в капиллярной газовой хроматографии [7]. Обычное устройство ввода пробы с делением потока представляет собой испаритель. Пробка жидкости, введенная с помощью шприца, мгновенно испаряется, и небольшая часть парообразной пробы поступает в колонку. Основная же часть пробы выводится из системы. Использование делителя потока гарантирует получение узких зон пробы на входе в колонку. [c.31]

Рис. 3—40. Хроматограмма окисленной фракции эфирного масла на узкой (а) и широкой (6) капиллярной колонке. Условия эксперимента а — колонка 25 м х 0,25 мм, НФ НЭГ-НМ У программирование температуры от 70 до 190°С со скоростью 2 град/мин делитель потока со стеклянным вкладышем, коэффициент деления потока 1 20 б— колонка 50м х

На рис. 3-8 проведено сравнение автоматического и ручного ввода пробы в капиллярную и насадочную колонки. Все полученные данные соотнесены с результатами холодного ввода этой же пробы непосредственно в колонку, поскольку в последнем случае не наблюдается фракционирования ни в игле, ни в устройстве ввода пробы. Небольшое отклонение от линейности, наблюдаемое при вводе пробы с делителем потока, обусловлено в большей степени нелинейностью делителя потока, а не дискриминацией в игле шприца. Учитывая, что при вводе пробы с делителем потока использовали систему с холодной иглой, можно сказать, что полученные результаты на удивление хороши. [c.36]

Другими областями, где до настоящего времени осуществляется ввод пробы исключительно с делителем потока, являются высокоскоростная газовая хроматография и капиллярная хроматография сверхвысокого разрешения [19, 20]. В этих вариантах капиллярной хроматографии используются колонки с внутренним, диаметром 50-100 мкм. Для реализации высокой эффективности сверхтонких колонок необходимы очень узкие исходные зоны. [c.38]

Метод ввода пробы без делителя потока появился в результате Неправильной работы делителя. Случайно К. Гроб-старший ввел пробу в устройство ввода с делителем потока при закрытом вентиле делителя. К его величайшему изумлению, ники на хроматограмме не были чрезвычайно широкими, как он ожидал. Проведенное К. Гробом фундаментальное исследование этого явления привело к разработке метода ввода пробы в капиллярную колонку без деления потока [21, 22]. [c.38]

Основным преимуществом ввода пробы без делителя потока является то, что вся введенная проба попадает в колонку и в результате этого чувствительность существенно выше, чем нри пользовании делителя. В течение долгого времени ввод проб деления потока был единственным методом, применяемым в капиллярных ГХ нри определении следовых концентраций. [c.38]

Хроматограф "Хром-31" ди анализа бензиновых фракций включает системы подготовки газа-носителя (азот, гелий, водород) дози-рутаее устройство (испаритель и делитель потока) капиллярную колонку, пламенно-ионизавдонаыа детектор системы термостатирования. [c.67]

Метод 4. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, без делителя потока. Капиллярная колонка из плавленного кварца 30 м х 0.53 мм,покрытая 3 мкм слоем НФ G43 (6% цианопропилфенил—94% диметилполисилоксан). Кварцевая предколонка, деактивированная фенилметилсилоксаном. Газ-носитель—гелий, линейная скорость 35 см/ сек. Температуры инжектора и детектора—140 С и 260 С соответственно. Температурная программа 40°С—20 мин, затем быстрое увеличение до 240 С и выдержка 20 мин. [c.487]

Рис. 34. Схема делителя потока, исиользуемого В хроматографах с капиллярными колонками

К нижнему концу вкладыша испарителя, выходящему внутрь термостата, присоединяются насадочные металлические или стеклянные колонки , Для работы с капиллярными стеклянными колонками в модели 530 на штуцер вкладыша испарителя монтируется специальная камера для деления потока газа-носителя и пробы, а начало капиллярной колонки вводится в испаритель через эту камеру. В моделях 500М для этой дели используется специальный вкладыш испарителя с делителей потока (рис. И.49, б). Управление соотношением деления осуществляется дроссельным элементом, устанавливаемым на крышке "ермостата колонок, [c.120]

Фракционирование смеси вызывает изменение вязкости дозируемой пробы. Вследствие этого изменяется качественный состав смеси после делителя потока в капиллярной колонке. Эта ошибка, однако, возникает препмущественно при экспрессном анализе в капиллярной газовой хроматографии. [c.172]

На заполненных колонках перемещение газа-носнтеля измеряется объемной скоростью потока газа мл мин). К капиллярным колонкам нельзя лодсоединить измерительное устройство, так как это приведет к образованию мертвого объема между дозатором и детектором. Пламенный и аргоновый ионизационные детекторы исключают измерения на выходе, дозирующее устройство с делителем потока исключает подключение измерителя скорости перед дозатором. Так как поток газа-носителя не может быть измерен непосредственно, то определяют среднюю линейную скорость газа-носителя. [c.320]

Ряд работ, например Халаса и Шнейдера (1961), Руайхеба и сотр. (1962), Уокера и Альберга (1963), показал, что на капиллярных колонках с ионизационными детекторами также возможен точный количественный анализ. Эттр и Эйверилл (1961) доказали постоянство отношения разделяемых потоков в делителе потока, расположенном после дозатора. Специфические поправочные коэффициенты, характеризующие чувствительность детекторов к отдельным компонентам, для ионизационных детекторов сильнее [c.355]

Масс-спектрометрический детектор (МСД). Прямое со тание масс-спектрометрии с колонкой возможно в капиллярной ГХ благодари низким скоростям потока газа-носителя (от 1 до 25 мл/мин). В случае набивных колонок поток газа-носителя должен бь1ть разделен с помощью делителя потока. [c.253]

Соленоидные вентили S-J регулирует пневматический запорный вентиль S-2 регулирует работу делителя потока и устройства обратной продувки S-3 регулирует подачу газа-носителя в предколонку S-4 регулирует подачу СО2 или жидкости в охлаждаемую азотом ловушку. Регуляторы давления PR-1 устанавливает давление газа-носителя на входе в предколонку, PR-2 устанавливает среднее давление газа-носителя. Манометры PG-1 — давление в предкоконке PG-2 — среднее давление. Стационарное сопротивление FR — для переноса потока от сопротивления к детектору. Периферийные устройства FM — ротаметр MR —сопротивление СТ — холодной улавливание PSV — регулируемый пневматически запорный вентиль с малым мертвым объемом. Вентили тонкой регулировки NV-1 регулирует деление потока в устройстве ввода NV-2 регулирует деление потока при переходе от насадочной к капиллярной колонке NV-3 регулирует объемную скорость вспомогательного газа. [c.79]

Кварцевые капиллярные колонки [17] сочетают высокута эффективность разделения и низкую объемную скорость газового потока, выходящего из колонки, что необходимо для стыковки с масс-спектрометром. В настоящее время кварцевые колонки подсоединяют к масс-спектрометру либо напрямую, либо посредством открытого ввода с делителем потока. При использовании открытого ввода с делителем потока [18-21] в масс-спектрометр попадает определенная часть потока. Вакуум в газохроматографической колонке не создается, и ее разрешающая способность остается неизменной. Это устройство было разработано специально для стеклянных капиллярных колонок с диаметром, не превышающим 0,35 мм. Используя непосредственное подсоединение, можно создать вакуум в узле ввода пробы, однако при этом в масс-спектрометр попадает большое количество воздз ха, что снижает чувствительность прибора. Поэтому при использовании кварцевых капиллярных колонок с внутренним диаметром, превышающим 0,32 мм, рекомендуется открытый ввод с делением потока. [c.85]

Рис. 5-12. Схема открытого ввода с делителем потока для подсоединения капиллярных колонок большого диаметра к масс-спектрометрам с низкопроизводительной системой создания вакуума.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология