Проверка кюветы

Наиболее частой причиной кажущегося изменения калибровки является изменение толщины слоя в кювете, вызванное эрозией, или частичным растворением материала окошек, или осаждением на них нерастворимых веществ. Регулярная еженедельная проверка кювет позволит избежать многих неточностей в результатах анализа. [c.221]

Проверку кювет. Исходный бихромат калня Исходный бихромат калия [c.61]

Подбор и проверка кювет. Абсорбционные кюветы, применяемые для измерения эталона и анализируемого раствора, должны быть совместно точно проверены в отношении толщины слоя, а также других характеристик. Если этого не сделать, то могут быть большие систематические ошибки. Желательно, чтобы каждая пара кювет перед употреблением была тщательно проверена. [c.97]

Промыть обе кюветы нефелометра левую — исследуемым раствором, правую— стандартным. Заполнить кюветы соответствующими растворами. Установить шкалу нефелометра, соответствующую исследуемому золю, на какое-либо деление меаду 5 и 20. Записать высоту к. Опуская или поднимая правую кювету со стандартным раствором, уравнять освещенность обеих половин поля зрения. Записать Аз стандартного раствора. Для проверки поменять кюветы местами, снова определить Лг при одном и том же значении йь Взять среднее значение из обоих измеренных Лз-Измерять 2—3 раза при различной А]. Стаканчики заполнять на треть высоты расширенной части, чтобы при погружении цилиндра вниз жидкость не выливалась через край, а при перемещении вверх цилиндр не оказался вне жидкости. При погружении цилиндров в Ж идкость могут образоваться воздушные пузыри, мешающие наблюдению. Для удаления пузырьков поднимают медленно стаканчик до касания его с дном. После работы стаканчики и цилиндры тщательно промыть водой. [c.273]

Проверка и ремонт герметичного закрытия верхнего обреза, обсадных труб скважины ремонт ограждения расчистка кюветов и др. [c.119]

Следует ожидать, что в конце концов окна кюветы станут мутными или покроются слоем адсорбирующихся загрязнений. О состоянии окон не всегда можно судить по их внешнему виду, поэтому целесообразно контролировать кювету, записывая скомпенсированный спектр чистого растворителя. Ежедневная проверка спектра кюветы может сберечь спектроскописту много бесплодных часов на попытки идентифицировать ложные полосы. [c.88]

Результаты, полученные для многокомпонентных смесей, иногда нормируют к 100 %, но это не стандартная операция. Она имеет смысл, если только все компоненты в равной степени подвергаются некоторому влиянию неизвестной величины, такой, как ошибка разбавления или погрешность в определении толщины кюветы, и если установлено, что никаких дополнительных компонентов в смеси нет. Сумма концентраций всех компонентов является хорошей проверкой как на точность анализа, так и на наличие неизвестных составных частей. [c.262]

Подготовка к следующему анализу. Шторка осветителя закрывается. Шунт чувствительности гальванометра переводится в положение 1. Жидкость отсасывается, кювета дважды тщательно промывается физиологическим раствором. Затем кювета вновь заполняется физиологическим раствором, проводится проверка ноля (см. пункт 3). После этого установка готова к следующему анализу. [c.91]

Проверка закона Бера. В ряд мерных колб емкостью 50 мл наливают 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 мл стандартного раствора сульфата меди. Растворы в каждой колбе нейтрализуют раствором аммиака до появления слабой мути и прибавляют по 15 мл избытка раствора аммиака, после чего растворы в мерных колбах разбавляют водой до 50 мл и тщательно перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в кюветах с толщиной слоя 3 см. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности (О) от концентрации меди (мг) 50 мл. [c.83]

Проверка колориметра. Во многих случаях требуется предварительно проверить однородность оптической системы и нулевую точку колориметра. Для проверки однородности оптической системы тщательно промывают и насухо вытирают кюветы и погружатель. Осветив их рассеянным светом, через окуляр наблюдают поля колориметра. Если оптическая система колориметра однородна, интенсивность освещения полей будет одинакова линия раздела полей незаметна. Если поля освещены неодинаково, нужно проверить чистоту кювет и погружателей, а если и это окажется недостаточным, то оптику колориметра следует почистить в специальной мастерской. [c.52]

Проверка колориметра. Для работы пользуются прибором, показанным на рис. 20 (стр. 50). Для проверки однородности оптической системы тщательно обмывают водой и высушивают фильтровальной бумагой кюветы колориметра и погружатели. Освещают кюветы однородным рассеянным светом и наблюдают за оптическими полями. Если поля неоднородны, более тщательно очищают кюветы и погружатели. Если это не помогает, следует обратиться к преподавателю. [c.63]

Следует обратить внимание на возможные отклонения от линейности шкалы прибора, калибровку его по волновым числам и проверку толщины кювет. Отклонение от линейности определяют в каждой аналитической области спектра с помощью четырех- и шестилопастных вращающихся дисков [39]. Для калибровки прибора используют газообразные вещества, вращательная структура полос поглощения которых хорошо разрешима для области 700— 800 СМ- — ацетилен 1100—1200 см — аммиак, 1300—1400 см — метан 2900—3000 см —хлористый водород или метан [35]. [c.251]

Остаточное паразитное излучение проверяли по таким достаточно широким и интенсивным полосам, как 760—790 м (четыреххлористый углерод), 1460 см (углеводороды) и другим, которые обеспечивают полное поглощение регулярного излучения. При проверке положения, нуля следует оставлять кювету перед щелью, особенно для мутных, сильно рассеивающих коротковолновое излучение образцов. [c.219]

Компенсация отражения и поглощения кюветой осуществлялась путем измерения поглощения образца в кювете по отношению к пластинке из материала окошек кюветы (желательно равной их суммарной толщине). Неполнота компенсации (одной и той же пластинкой) не превышала 0,01 в величине погашения для всех кювет. Для проверки точности компенсации кювету заполняли веществом, прозрачным в данной области спектра, и сравнивали с той же компенсационной пластинкой. Если совершенно прозрачного вещества не оказывалось, то пользовались веществом с возможно малым и равномерным поглощением, предварительно измерив последнее в более толстом слое. Определенная указанным образом поправка учитывалась при наиболее точных измерениях. [c.219]

СНз, С—Н и т. д.), и интенсивность этой полосы при данной толщине кюветы должна примерно сохраняться для всех углеводородных образцов. Более корректно было бы брать значения относительных оптических плотностей. Проверка показывает, что в пределах точности метода оба способа дают одинаковые результаты. [c.145]

Работу следует начинать с установки осветителя. Для этого готовят два эталонных раствора с различными концентрациями, вставляют столбики в пазы, имеющиеся на пластинке 7, укрепленной перпендикулярно кювет-ному столику, и вдвигают их до упора. Обе кюветы наполняют окрашенным раствором одной и той же концентрации и, поставив столбики в самое верхнее положение, вставляют кюветы в прибор, вдвигая их сбоку в пазы, имеющиеся на кюветном столике прибора 75 при этом следует обращать внимание на обозначения, имеющиеся на кюветах (левая и правая). Опускают столбики в кюветы, вращая винты 8, и устанавливают оба на одной и той же высоте (например, ка деление 20). Одев кожух 9 и включив лампу прибора через трансформатор, наблюдают освещенность полей окуляра, уравнивая ее поворотом патрона лампы 10 вокруг оси. После того как уравняют таким образом освещенность полей окуляра по раствору одной концентрации, делают ту же сам чо проверку установки лампы по раствору другой концентрацни, наполнив им обе кюветы и установив оба столбика опять на одной и той же высоте. Смену раствора в кюветах и любую другую операцию, требующую выдвижения кювет из прибора или столбиков из пазов, в которых они к р е п л е н ы, н е о б х о д и м о производить только при поднятых вверх до отказа столбиках. [c.75]

К измерениям приступают после проверки установки осветителя. Устанавливают электрический нуль прибора нажав в направлении оси и повернув в положение 5 (закрыто) рукоятку 21, перекрывают световые пучки и рукояткой 24 приводят сектор индикаторной лампы в сомкнутое положение. После этого вновь открывают шторку рукояткой 27, нажав вдоль ее оси и повернув в положение О (открыто). В левый кюветодержатель устанавливают кювету с нулевым раствором, в правый — кювету с измеряемым раствором. Шкалу правой диафрагмы рукояткой 5 устанавливают в положение, соответствующее значению 0 = 0 (красная шкала) или значению Т = 100 (черная шкала). Вращая рукоятку 5 левой диафрагмы, добиваются сомкнутого положения сектора индикаторной лампы. После этого с помощью рукоятки 23 заменяют в правом световом потоке кювету с исследуемым раствором на кювету с нулевым раствором. Меняя щель правой диафрагмы рукояткой 5, приводят вновь сектор индикаторной лампы в сомкнутое состояние. По шкале правой диафрагмы 22 снимают показания оптической плотности О или пропускания Т. [c.95]

На занятии Эксперимент при изучении водорода, кислот и солей иллюстрируют возможности эпидиаскопа. Показывают рисунки установок, предназначенных для демонстрации физических, химических свойств и способов получения водорода. Студентам предлагают узнать, какое свойство водорода можно продемонстрировать визуально указать приборы, которые можно использовать при первичном ознакомлении со свойствами водорода, а также при закреплении и проверке знаний назвать прибор и описать его устройство, методику использования, технику безопасности найти одинаковые по назначению, принципу действия приборы, сравнить нх по устройству, экономичности, безопасности, отметить их достоинства и недостатки. На этом же занятии показывают возможности графопроектора для демонстрации признаков реакции. На просвет рядом ставят две кюветы. Одна наполняется кислотой, другая — водой. В обе помещают одинаковые кусочки цинка. На экране ясно видно, что реакция идет там, где цинк соприкасается с кислотой (возникают маленькие пузырьки газа, раздувающиеся, сливающиеся друг с другом и, наконец, отрывающиеся от поверхности цинка). В кислоту устремляются струйки, как будто тяжелая жидкость добавляется к более легкой кислоте. При этом кусочек цинка, погруженный в кислоту, стано- [c.26]

Перед началом измерений на приборе необходимо провести проверку правильности работы всех его узлов. Тесты, которые при этом не. обходимы, указаны в описании сооткетствующего прибора. Для получения надежных результатов при измерении величин А и Т отсчет по шкале прибора следует делать иескол1>ко раз, повторяя балансировку полностью до получения воспроизводимых результатов. Иногда полезно также повторно наполнить кювету и сделать измерение вновь. Отсчет по шкале производят с точностью, указанной в аттестате соответствующего прибора. Для спектрофотометров она будет равна 0,001, а для фотоэлектроколориметров — 0,01 А. [c.247]

К анализируемому раствору прибавляют 2 жл 4%-ного раствора тиогликолевой кислоты, нейтрализуют аммиаком до pH 3 (проверка по универсальной индикаторной бумаге). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 м.л, добавляют 15 составного алюминонового раствора (приготовление см. стр. 95), перемешивают и помешают в кипящую водяную баню на 5 мин. После этого раствор помещают в холодную водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор наливают в кювету фотоколориметра и дают постоять 1—2 мин. (если в образце много железа). Затем измеряют оптическую плотность при Я = 525 нм. по отношению к раствору холостой пробы. Содержание алюминия находят по калибровочному графику, составленному в аналогичных условиях [938]. [c.99]

Экспериментальная проверка. На фиг. 45 показаны интерферограммы (полоса бесконечной ширины, интерференционные полосы приблизительно соответствуют изотермам), полученные в случае вертикальной кюветы, заполненной водой, при различных положениях плоскости фокусировки tm — т- Как на фиг. 44, направление оси 2 совпадает с направлением распространения света ее начало совпадает с началом рабочей части (/ = 50 мм). Ось у перпендикулярна правой (нагретой) стенке н направлена влево, ось л параллельна нагретой стенке и направлена по потоку. Вблизн левой (охлажденной) стенки невозможно различить интерференционные полосы. В этой области интерферограмму невозможно расшифровать, поскольку световые лучи отклоняются в сторону стенки, отражаются от нее, и поэтому интерференционная картина непосредственно около стенки размыта. Градиент температуры циркуля- [c.116]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Изложенные сведения о гидродинамике суспензий в скрещенных полях позволяют ожидать существенного ускорения процесса растворения. Экспериментальная проверка этого предположения выполнена авторами совместно с Л. Н. Гавришкевич. Для оценки влияния вихревых течений на скорость физического и химического растворения неэлектропроводных (KNOg) и электропроводных (медь) закрепленных образцов сферической формы последние растворяли в кювете (рис. III.7,а) при небольшой скорости циркуляции жидкости (Zj, г = 1 12). [c.134]

Кювету цилиндрической формы изготовляют из оптического стекла и полируют снаружи и внутри. Высота кюветы 65 мм, внешний диаметр 46 мм, внутренний — 40 мм. Кювета имеет плоскопараллельные окошки (диаметр 10 мм) на пути входящего и выходящего лучей. Перед входом в кювету и после выхода из нее луч проходит через фарфоровые цилиндрические трубки длиной 45 мм для устранения света, отраженного от входного и выходного окон кюветы. Если проходящий пучок строго параллельный и конус света, определяемый диафрагмой, достаточно узкий, то видимый приемником рассеивающий объем обратно пропорционален синусу угла рассеяния. Для проверки этого измеряют угловое распределение интенсивности рассеяния раствором, имеющим заведомо симметричную индикатриссу рассеяния, например, чистым растворителем или раствором флуоресцеина. [c.106]

Кюветы, применяемые обычно в приборах, бывают прямоугольные, цилиндрические и полуоктагональные. Для снижения помех вследствие отражения от стенок кюветы они должны быть изготовлены из хорошо шлифованного оптического стекла. В ряде случаев, однако, такие кюветы трудно доступны. Поэтому иногда применяют конические кюветы из обыкновенного, по возможности оптически чистого и тонкого стекла. В этом случае отклонение пучка света из-за кривизны поверхности кюветы устраняется помещением кюветы в жидкость, показатель преломления которой близок показателю преломления исследуемого раствора. Отраженный стенками конической кюветы свет не попадает в поле зрения приемника. Ввиду того, что стенки конической кюветы оптически неоднородны, рекомендуется каждую кювету калибровать в термостате. Калибровка заключается в проверке симметричности рассеяния симметрично рассеивающего раствора, например щелочного раствора флоуресцеина. [c.111]

Для проверки воспроизводимости, при работе с осмометром Хельфрица, после того как равновесие уже установилось, при помощи пипетки добавляют или отбирают растворитель из кюветы. Равновесие устанавливается вновь при хорошей работе мембраны через 2—3 часа, причем получаются те же самые значения h (рис. 111). [c.169]

Проверка закона Бугера Ламберта. В мерную колбу емкостью в 50 мл наливают 5,0 мл раствора сульфата меди, нейтрализуют раствором аммиака по каплям до появления слабой мути (осадок основного сульфата меди), после чего прибавляют 15 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 50 мл и перемешивают. Одновременно готовят такое же количество раствора сравнения, для чего в мерную колбу емкостью 50 мл вводят 15 мл раствора аммиака и водой разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность раствора аммиаката меди поочередно в кюветах с толш,иной поглощающего слоя 1 см,, 2 см, 3 см, 5 см.Но полученным отсчетам строят графики зависимости оптической плотности О) от толщины поглощающего слоя. [c.83]

Таким образом, можно предсказать и проверить экспериментально оптические плотности ко времени, равному нулю и бесконечности. Для сохранения точности 5% в измеряемых скоростях необходимо, чтобы разница в коэффициентах экстинкции реагентов и продуктов была по крайней мере 5 при 10" -моляльном растворе, 50 при 10 -моляльном растворе и т. д. (при использовании кюветы длиной 1 см). Далее, необходимо проверить выполнение закона Беера для реакционной системы при данной длине волны, так как этот закон выполняется только при отсутствии молекулярных взаимодействий типа ассоциации, диссоциации или изменения сольватации ионов. Эту проверку можно произвести, измерив оптические плотности искусственных смесей, содержащих разные концентрации комплексов — реагентов и продуктов реакции всех дрз гих электролитов, которые могут встретиться при кинетическом исследовакии. [c.83]

Спектры этих молекул до сих пор полностью не объяснены, и мы не рассматриваем их здесь подробно. Хокинс и сотрудники [831 получили инфракрасные спектры газообразных [Сг(С0)в1 и [Мо(СО) ] в области 250—4500 см" - путем использования нагреваемой кюветы. Наблюдались нормальные колебания Гц, V, и V8, и на основании положения этих полос и богатого спектра составных полос авторы предложили отнесение всех 13 нормальных колебаний. Используя некоторые из этих отнесений, Мурата и Каваи [145] произвели расчет нормальных колебаний. Трудности получения спектров комбинационного рассеяния этих веществ очень велики, так как они являются твердыми телами с исключительно малой растворимостью во всех органических средах (1—5 вес.%), и Хокинс и сотрудники сумели получить только некоторые результаты для [Мо(СО)в . Однако недавно Дапти и Коттон сумели обнаружить по крайней мере четыре из шести ожидаемых линий комбинационного рассеяния для каждого соединения [50]. Эти результаты показывают, что отнесения Хокинса и сотрудников и расчеты Мурата и Каваи нуждаются в изменениях. Предполагается опубликовать результаты расчетов, произведенных для проверки новых отнесений [38]. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология