ЭТАЛОНИРОВАНИЕ

Например, основной метод разделения и очистки элементарных газов (азота и кислорода) состоит в дробной перегонке предварительно сжиженного воздуха и последующего избирательного поглощения примесных газов на специальных поглотителях. В последнее время в целях глубокой очистки газов щироко применяются процессы, основанные на диффузии (струйное фракционирование, диффузия через полупроницаемые мембраны, препаративная газовая хроматография, метод молекулярных сит). Однако до сих пор высшая степень очистки простых газов все же не превышает 99,99 %и лишь в отдельных наиболее благоприятных случаях приближается к пяти девяткам (99,999 %). Общей помехой для получения чистых газов является адсорбция влаги и посторонних газов на стенках емкостей, применяемых в ходе их очистки. Удалить посторонние прилипчивые газы со стенок стеклянной или металлической аппаратуры можно лишь путем длительного отжига в вакууме. Вместе с тем следует учесть также возможность поглощения самих эталонируемых газов конструкционными материалами (азота — титаном, танталом, цирконием и их сплавами водорода — платиной, осмием, иридием кислорода — медью, серебром и другими металлами). Кроме того, многие металлы и сплавы оказываются частично проницаемыми для отдельных газов (в первую очередь это относится к легким газам — водороду и гелию), что приводит к нх просачиванию в сосуды с эталонными газами извне. Таким образом, проблема эталонирования даже простых газов оказывается далеко не легким делом. [c.52]

К стандартным образцам предъявляется ряд требований. Наиболее важными для них являются следующие. Содержание эталонированных элементов в пределах регламентированных и указанных погрешностей не должно отличаться от истинного. Состав стандартного образца по некоторым компонентам удостоверяется официальным свидетельством (паспортом). При хранении в течение длительного времени состав стандартного образца не должен меняться. Он должен обладать высокой однородностью химического состава по всей массе, чтобы обеспечивать тождественность отбора проб для анализа, поэтому обычно изготовляется в виде монолитного образца, мелкой металлической стружки, порошка и т. д. Содержание эталонируемых элементов в стандартных образцах устанавливается с точностью, заведомо превышающей точность определения этих элементов в производственных образцах. Идеальные эталоны должны отличаться от проб лишь содержанием определяемого компонента. Это требование практически невыполнимо, поэтому обычно ограничиваются требованием, чтобы колебания в составе проб и эталонов не вызывали систематических погрешностей, превышающих случайные. [c.124]

Вообще говоря, химический способ в лучшем случае принес пользу в качестве вспомогательного средства для эталонирования оптических способов он не приобрел значения самостоятельного практического способа исследования. [c.45]

Некоторые вещества, используемые при эталонировании температурной шкалы, могут быть применены при определении теплоты реакции термографическим методом. Однако для получения сравнительно больших площадей пиков здесь требуется значительно большее количество эталонного вещества. При эталонировании кривых ДТА для определения теплоты реакций рекомендуется использовать [c.23]

Подготовка пробы — эталонирование — область определяемых концентраций — длительность — чувствительность — ограничения метода — факторы, мешающие проведению определения [c.392]

К сожалению, далеко не для всех объектов, имеющих важное Практическое значение могут быть созданы постоянные, долговременно действующие стандартные образцы. Это относится в первую очередь к неустойчивым во времени объектам, состав которых постоянно изменяется вследствие протекания биохимических или микробиологических процессов. Такими объектами являются, например, пищевые продукты и биосубстраты (кровь, мускульная ткань и др.). Поскольку эталонирование их невозможно, то правильность анализа таких объектов оценивают обычно путем сравнения результатов данного, анализа со значениями, полученными на тех же образцах, но с применением специально разработанных стандартных методик, которые заведомо считаются более правильными, чем применяемая, и, таким образом, играют роль своеобразного эталона в химическом анализе. [c.54]

Мощность пористо-проницаемых прослоев меняется от 0,4 до 5 м, однако чаще не превышает 1 ж и составляет в среднем 0,9 м. Для прослоев мощностью более 1,6 л была определена пористость методом эталонирования диаграмм НГМ по опорной скважине. Найденные значения пористости меняются от 2,2 до 10%, средневзвешенное по мощности значение пористости прослоев равно 5,1%. [c.4]

В 1955—1957 гг. НИИхиммашем совместно с ИЭС им. Е. О. Па-тона была решена задача контроля электрошлаковых швов большого сечения. Были изучены типы дефектов указанных выше швов, способы сканирования для их выявления, влияние различных факторов на чувствительность контроля, способы эталонирования чувствительности [100, 101 ]. На основании выполненных иссле- [c.26]

Способы эталонирования, вещества [c.444]

Для пересчета результатов радиометрических определений в весовые показатели применяли метод эталонирования [12]. [c.197]

Какой признак является отличительным достоинством атомно-абсорбционного анализа а) отсутствие необходимости в эталонировании б) высокая избирательность анализа в) точность, сравнимая с точностью классических методов анализа (0,1%) [c.206]

Эталонирование оказывает большое влияние на качество измерений. [c.72]

При использовании внешнего эталонирования необходимо вносить поправку на различие в объемной диамагнитной восприимчивости исследуемого раствора Xv и эталонного раствора Хи . Поправка на объемную диамагнитную восприимчивость в принципе зависит от конфигурации измерительной и эталонной ампулы. Если используются коаксиальные цилиндрические ампу-пулы (как это показано на рис. 5.15, в), то поправка вводится по формуле [c.143]

Нуль шкалы. В спектроскопии ЯМР Н используется обычно б-шкала ТМС (или иногда т-шкала гл. 3, 2). Для установления нуля шкалы необходимо определить положение сигнала ТМС в спектре. Способы определения нуля шкалы зависят от типа ядерной стабилизации и способа эталонирования химического сдвига. При использовании внутренней стабилизации по ТМС область, близкая к нулю шкалы, обычно не регистр>ируется из-за биений основной и контрольной частот. В этом случае нуль шкалы устанавливается по значениям меток частоты. В тех случаях, когда исследуемый раствор не содержит ТМС, нуль шкалы устанавливают с помощью вторичных эталонов, используя данные о химических сдвигах этих эталонов в б-шкале (табл. 3.1). [c.166]

Точность калибровки спектра. Точность калибровки определяется типом стабилизации, типом эталонирования и некоторыми условиями записи спектра. Важнейшие источники ошибок перечислены ниже. [c.166]

Устройства, в которых автоматически фиксируются изменения физических свойств раствора в процессе роста (плотности, диэлектрической проницаемости, электропроводности и пр.) и на основании этого автоматически же производится изменение температуры, требуют большой предварительной работы по эталонированию прибора, т. е. установлению связи между измеряемым свойством раствора и его пересыщением ( 4.4). [c.168]

Если принять а = 0,0002 г, то ат = 0,0002-д/5 =2,8- Ю " г. Аналогично можно рассчитать абсолютную стандартную погрешность Оу измерения объема титранта. Если принять а = 0,03 мл (примерный объем капли), то ау=0,03- [2 = = 4,2-10" мл. Абсолютная стандартная погрешность определения молярной концентрации титранта является погрешностью эталонирования, так как в титриметрии количество (содержание) определяемого вещества определяется относительно количества вещества титранта, израсходованного на полное протекание аналитической реакции. Вследствие этого тот или иной метод анализа не может быть более точным, чем точность приготовления используемого в нем эталона. [c.105]

Спектры ЭПР записывали на модифицированном спектрометре РЭ-1301. Спектрометр оборудован устройством термостатирования образца, идентичным температурному зонду ВР 4675, входящим в состав спектрометра ЯМР Н ТЕСЛА В8—467. Диапазон регулирования температуры 30—200°С, точность 0,5°С. С целью повышения точности измерения концентрации парамагнитных центров в исследуемых веществах в резонатор спектрометра ЭПР установлен рубиновый стержень, с помощью которого осуществляется эталонирование [47]. Ампулу для спектроскопии ЭПР, изготовленную из кварцевого стекла, в которую помещали исследуемый нефтепродукт, вакуумировали и запаивали. Холостой опыт с пустой ампулой показал, что в спектре ЭПР присутствует только сигнал рубинового эталона, а побочные сигналы отсутствуют во всем температурном диапазоне 30—200°С. [c.14]

Для анализа корректности определения содержания водорода методом эталонирования проведено исследование как ряда нефтяных образцов, содержащие ПМЦ в которых [c.24]

Рис.2 Спектр ЭПР гудрона с эталонированием на рубинах 1,2-пики поглощения рубиновых стержней 3, 4 - мультиплет спектра ванадиловых комплексов, 5 - синглет спектра свободных радикалов

К числу недостатков спектрального анализа следует отнести влияние структуры и химической неоднородности анализируемых материалов на результаты определения отсутствие стабильных источников возбуждения спектров, а также трудность эталонирования. [c.171]

В практике исследовательской работы широкое распространение получил ме тод измерения количества парамагнитных молекул путем сравнения спектра ЭПР исследуемого вещества со спектром вещества, парамагнетизм которого известен. В силу того, что подавляющее большинство современных спектрометров ЭПР имеют автоматическую подстройку частоты клистронного генератора по собственной частоте резонатора спектрометра, последняя изменяется при измерении образцов с различной диэлектрической проницаемостью. Уровень сверхвысокочастотной (СВЧ) мощности благодаря конструктивным особенностям клистрона является функцией частоты, что ведет к зависимости уровня СВЧ-мощности от частоты. Таким образом, указанный способ эталонирования является корректным только в случае одинаковых диэлектрических свойств эталона и измеряемого объекта. Такое совпадение является крайне редким. Ошибка, обусловленная неидентичностью диэлектрических свойств эталона и объекта измерения, может превышать 100 отн.%. Кроме того, такой способ эталонирования требует полной идентичности применяемых для измерения ампул — их материала, геометрических размеров, расположения измеряемого объекта относительно центра резонатора — или введения множества поправок [9], если указанные условия нарушены. [c.181]

РИС. 12.3. Спектр ЭПР гудрона с эталонированием на рубинах [c.182]

Проблемы обеспечения надежности аналитических определений, связанные с изготовлением стандартных образцов и разработкой методик поверки приборов, обсуждались в 1973 г. в Ленинграде на симпозиуме Чистые вещества и технические средства эталонирования аналитических приборов . Проводится работа по созданию единой для всей страны системы метрологического надзора за правильностью газоаналитических определений. Можно надеяться, что в будущем такие системы будут включать и более сложные анализы жидких сред и твердых веществ. [c.20]

С другой стороны, способ, примененный Сэндерсом и Лэмбертом, несомненно является многообещающим, а поэтому заслуживает дальнейшей разработки. Пользуясь этим способом, можно сравнивать различные виды естественных пятен как между собою, так и с разновидностями искусственных пятен. Этот способ лучше, чем любой другой, помогает эталонированию искусственных пятен. [c.29]

На кафедрах высших учебных заведений, в лабораториях научно-исследовательских институтов промышленности стоительных материалов и в лабораториях заводов по производству вяжущих веществ широко применяются различные методы физико-химического анализа. При этом различные научно-исследовательские ячейки оснащены часто разными марками исследовательских приборов, применяют нестандартные способы приготовления препаратов и проводят идентификационный анализ без достаточно надежного эталонирования. Эти обстоятельства являются источниками появления в технической литературе, посвященной исследованию вяжущих материалов, большого количества опытных данных, характерных лишь для конкретных условий проведения эксперимента и не строго соответствующих идентификационным характеристикам исследуемых фаз в равновесных условиях, [c.4]

Для эталонирования всей температурной шкалы используют также сразу несколько эталонных веществ (например, Agi и AgzSO или NH4NO3 и AgNOs), помещаемых либо в один, либо сразу в оба тигля. Во всех случаях в исследуемом температурном интервале не должно иметь место взаимодействие глинозема с эталонным веществом. [c.23]

На рис. 1 представлена также кривая зависимости Рд = / К по СКВ. 1867, в которой при опробовании продуктивного пласта была получена вода. Кривая построена по среднйм значениям пористости пластов верхнефаменского подъяруса, полученным из диаграмм НГМ и ННМ , которые были записаны эталонированным прибором, и по удельным электрическим сопротивлениям тех же пластов по БЭЗ. В первом приближении эта кривая может быть [c.5]

Эталонирование по углам lo. При исследовании каждого образца строился график поправок A2o=y(2 o), где A2i9=2o -2o . В качестве эталонных значений положения пиков 2Qj, hkl) использовались значения 2O hkl), полученные в результате предварительных исследований парафинов в комнатных условиях на дифрактометре ДРОН-2.0 с внутренним эталоном. С помощью графика вносилась поправка в измеренные при различных температурах значения 2 ш- [c.118]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

В Казахском филиале ВИРГ (Г. Ф. Вильмс, В. П. Гладышев, Б. М. Иськив) разработан переносный атомно-абсорбционный фотометр для определения ртути в воздушной среде. Прибор имеет габариты 500 X 250 X 200 мм, вес 6 кг. Питание ирибора осуществляется через иреобразователь от батареи серебряноцинковых аккумуляторов (СЦ-20 X 10). Чувствительность прямого оиределения ртути 1 10 мг/л, диаиазон анализируемых концентраций 2-10 —10 мг/л. Объем иробы воздуха 100 см . Время анализа 30 сек. Эталонирование ирибора и установка нуля может осуществляться в нолевых условиях. Комплектация ирибора золотым сорбентом увеличивает чувствительность оиределения до 5-10 1 мг/л. [c.129]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

Съемку спектров проводили на приборах РЭ 1301 и ЭПА-2М, эталонированных по количеству свободныЕ радикалов рубиновым стержнем с оптической осью, параллельной оси ампулы. Рубиновый стержень наглухо вмонтщ)ован в резонатор спектрометра. [c.53]

Рис.1. Спектр ЭПР худрона западносибирской нефти с эталонированием на рубинах

Изготовлена система эталонирования на рубинах. Сконструирована ампула для повышения чувствительности системы. К спектру присоединен цреобразователь храфиков Ф014 для автоматического преобразования спектра в дискретный вид для перфоленты. [c.75]

Количественный анализ абсолютного содержания протонов в образце осуществлялся с помоп ью внешнего эталонирования [5>5 . Эталон представляет собой запаянный кварцевый капилляр с ко1Н1,ентрнрованной серной кислотой. Выбор в качестве эталонного вещества серной кислоты обусловлен тем, что резонансный пик её протонов представляет синглет в области слабого поля (рис,4.1) и не накладывается на резонансные линии протонов исследуемого вещества. Кроме того, серная кислота имеет небольшой коэффициент теплового расширения ( > == 0.55-10 ), сравнительно вь(сокук> температуру кипения (Т = 330 С), [c.23]

При рентгеноспектральном анализе микросостава вещества, когда на одном образце требуется исследовать распределение элементов во всех структурных составляющих, представляющих собой разнообразное сочетание компонентов, входящих в состав образца, трудности эталонирования многократно возрастают. Требуется набор эталонов для широких областей концентраций. Приготовление таких эталонов, которые должны быть строго однородными по составу, представляет большие трудности даже для двухкомпонентных систем, а для многокомпонентных систем оно практически невозможно. Поэтому первостепенное значение приобретают исследования, направленные на разработку методов введения поправок при количественном анализе расчетным путем, с использованием в качестве эталонов сравнения чистых элементов. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология