Эталонирование, определение

К стандартным образцам предъявляется ряд требований. Наиболее важными для них являются следующие. Содержание эталонированных элементов в пределах регламентированных и указанных погрешностей не должно отличаться от истинного. Состав стандартного образца по некоторым компонентам удостоверяется официальным свидетельством (паспортом). При хранении в течение длительного времени состав стандартного образца не должен меняться. Он должен обладать высокой однородностью химического состава по всей массе, чтобы обеспечивать тождественность отбора проб для анализа, поэтому обычно изготовляется в виде монолитного образца, мелкой металлической стружки, порошка и т. д. Содержание эталонируемых элементов в стандартных образцах устанавливается с точностью, заведомо превышающей точность определения этих элементов в производственных образцах. Идеальные эталоны должны отличаться от проб лишь содержанием определяемого компонента. Это требование практически невыполнимо, поэтому обычно ограничиваются требованием, чтобы колебания в составе проб и эталонов не вызывали систематических погрешностей, превышающих случайные. [c.124]

Некоторые вещества, используемые при эталонировании температурной шкалы, могут быть применены при определении теплоты реакции термографическим методом. Однако для получения сравнительно больших площадей пиков здесь требуется значительно большее количество эталонного вещества. При эталонировании кривых ДТА для определения теплоты реакций рекомендуется использовать [c.23]

Подготовка пробы — эталонирование — область определяемых концентраций — длительность — чувствительность — ограничения метода — факторы, мешающие проведению определения [c.392]

Для пересчета результатов радиометрических определений в весовые показатели применяли метод эталонирования [12]. [c.197]

Нуль шкалы. В спектроскопии ЯМР Н используется обычно б-шкала ТМС (или иногда т-шкала гл. 3, 2). Для установления нуля шкалы необходимо определить положение сигнала ТМС в спектре. Способы определения нуля шкалы зависят от типа ядерной стабилизации и способа эталонирования химического сдвига. При использовании внутренней стабилизации по ТМС область, близкая к нулю шкалы, обычно не регистр>ируется из-за биений основной и контрольной частот. В этом случае нуль шкалы устанавливается по значениям меток частоты. В тех случаях, когда исследуемый раствор не содержит ТМС, нуль шкалы устанавливают с помощью вторичных эталонов, используя данные о химических сдвигах этих эталонов в б-шкале (табл. 3.1). [c.166]

Если принять а = 0,0002 г, то ат = 0,0002-д/5 =2,8- Ю " г. Аналогично можно рассчитать абсолютную стандартную погрешность Оу измерения объема титранта. Если принять а = 0,03 мл (примерный объем капли), то ау=0,03- [2 = = 4,2-10" мл. Абсолютная стандартная погрешность определения молярной концентрации титранта является погрешностью эталонирования, так как в титриметрии количество (содержание) определяемого вещества определяется относительно количества вещества титранта, израсходованного на полное протекание аналитической реакции. Вследствие этого тот или иной метод анализа не может быть более точным, чем точность приготовления используемого в нем эталона. [c.105]

Для анализа корректности определения содержания водорода методом эталонирования проведено исследование как ряда нефтяных образцов, содержащие ПМЦ в которых [c.24]

К числу недостатков спектрального анализа следует отнести влияние структуры и химической неоднородности анализируемых материалов на результаты определения отсутствие стабильных источников возбуждения спектров, а также трудность эталонирования. [c.171]

Проблемы обеспечения надежности аналитических определений, связанные с изготовлением стандартных образцов и разработкой методик поверки приборов, обсуждались в 1973 г. в Ленинграде на симпозиуме Чистые вещества и технические средства эталонирования аналитических приборов . Проводится работа по созданию единой для всей страны системы метрологического надзора за правильностью газоаналитических определений. Можно надеяться, что в будущем такие системы будут включать и более сложные анализы жидких сред и твердых веществ. [c.20]

Ведутся исследования и в области локального спектрального анализа, позволяющего изучать состав микроскопических проб. Такой анализ возможен, например, па основе использования лазеров. Сфокусированным лазерным импульсом испаряют небольшую часть пробы па участке диаметром и глубиной в 20—30 мкм регистрируют спектр плазмы, разогретой лучом лазера и дополнительным искровым разрядом. Достоинство этого приема не только в локальности, ио и в возможности анализа веществ, не проводящих электрического тока, недостаток — в трудности эталонирования. Поэтому количественные определения этим методом проводить трудно. Метод уступает локальному рентгеноспектральному анализу. [c.69]

Приведены характеристики и особенности анализа каждого вида нефтепродуктов, описаны подготовка проб к анализу, эталонирование, способы повышения чувствительности и точности анализа. Приведены данные по определению 41 элемента в нефтепродуктах. Дана классификация спектральных методов анализа нефтепродуктов. [c.2]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Большие трудности возникают при определении содержания свинца в бензинах. Это связано с тем, что в зависимости от формы соединения свинца (ТЭС или ТМС) сигналы при ато.мно-аб-сорбционном анализе существенно различаются, С целью приведения всего содержащегося в бензине свинца к единой форме, а также для облегчения эталонирования пробы и эталоны обрабатывают иодом или кислотой. [c.90]

Отметим сразу, что такой метод эталонирования, приемлемый для диагностики технического состояния двигателя, непригоден для точного количественного определения содержания металлов в маслах. Дело в том, что основная задача диагностики состояния двигателя методом спектрального анализа масла — вовремя заметить начало аварийных износов тех или иных деталей двигателя по резкому повышению концентрации (иногда в десятки раз) характерного элемента в масле. Поэтому ошибка в определении концентрации металлов в масле, равная даже 50%, не имеет решающего значения. В связи с этим к точности анализа также не предъявляют слишком жестких требований. Неслучайно поэтому в ГОСТ 20759—75 отсутствуют метрологические характеристики метода анализа. Другое дело, когда нужно определить содержание металлов в масле с высокой точностью. В этом случае необходимо более надежное эталонирование. [c.103]

Автором (разработана методика определения содержания ванадия, никеля, железа и меди в вакуумных газойлях. Большинство тяжелых газойлей при комнатной температуре имеет мазеобразную консистенцию. Поэтому их необходимо перевести в жидкое состояние. Кроме того, вакуумные газойли различаются по физическим свойствам. Это затрудняет дозированный ввод пробы в разряд, эталонирование и учет влияния состава. При анализе работавших масел эталоны обычно готовят на основе свежего масла той же марки. Таким образом, влияние состава [c.184]

МПа. После ультрафиолетового детектора выходная трубка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,1 мм соединяется тефлоновой трубкой длиной 10 мм, внутренним диаметром 2 мм с всасывающим капилляром распылителя СФМ Перкин-Элмер , модель 360. Конструкция горелки не изменена, лишь удалено устройство, предназначенное для задержания крупных капель аэрозоля. Без этого устройства до 80% всасываемых бензиновых фракций поступает в пламя. Скорость всасывания раствора не зависит от работы распылителя, на нее влияет лишь запрограммированное давление, необходимое для хроматографического разделения. Нулевое положение СФМ устанавливают при пропускании через хроматограф чистой смеси растворителей. Метод позволяет четко разделять и количественно определять 0,25—50 мкг свинца в форме ТЭС и ТМС. Как показано в гл. 6, при пламенном атомно-абсорбционном анализе интенсивность сигнала от одинакового количества свинца в растворе в форме ТЭС и ТМС различается в 2—3 раза. Поэтому при использовании описанного метода для количественного определения свинца в различных формах соединений нужно соответствующее эталонирование. [c.266]

Книга посвящена эмиссионным спектральным методам определения содержания минеральных примесей в топливах, маслах, смазках, присадках, отложениях и других нефтепродуктах. Кратко изложены характеристики электрических источников света и влияние их параметров на результаты анализа. Подробно обсуждены вопросы повышения точности и чувствительности анализа. Рассмотрены физико-химические характеристики и особенности анализа каждого нефтепродукта, методы отбора и подготовки проб к анализу, эталонирования, введения их в разряд, возбуждения и регистрации спектров. Приведены концентрации и описано состояние 30 определяемых элементов, особенности их спектров, характеристика и выбор аналитических пар линий, а также описаны элементы, мешающие анализу. [c.2]

Вследствие своеобразия вида концентрата и возможной неполноты выделения некоторых примесей эталоны проводят через операцию отгонки. Эталонирование метода испарения облегчается тем, что в образцах допустимо присутствие посторонних, в том числе летучих, компонентов в концентрации до 0,1% и тем, что способ приготовления эталонов (составление механических смесей, введение из раствора, сокристаллизация) не играет роли, если температура испарения превосходит упомянутую выше температуру разрыхления кристаллической решетки основы. Разумеется, требование близости химического состава примесей в эталонах и пробах остается в силе. Вопрос о том, в каком виде нужно вводить примеси в эталоны, чтобы избежать систематической ошибки анализа, следует решать экспериментально. Например, установлено, что определение 1п и Оа в элементарном кремнии возможно по эталонным механическим смесям, содержащим окислы элементов, а определение В и 2п — по эталонам, содержащим элементарный бор и металлический цинк [292]. [c.247]

Одной из трудностей, с которыми сталкиваются аналитики при спектральном анализе металлов, является эталонирование. В настоящее время при анализе чистых и технических продуктов этот вопрос разрешен при помощи несложной химической обработки объектов анализа, например, переведением металла в окись или хлорид. Так, определение А1, В1, Ре, 1п, Сс1, Со, Mg, Мп, Си, N1, РЬ и Сг в галлии и арсениде галлия с чувствительностью —10 7о производится после переведения галлия в хлорид обработкой металла соляной кислотой с добавкой азотной кислоты. Эталоны готовят на основе угольного порошка, содержащего хлорид галлия [2, 3]. [c.128]

Наряду со спектрохимической методикой определения церия [152] (см. гл. I и IV), позволяющей определять церий, начиная с 0,005% и выше при использовании кварцевого прибора средней дисперсии [259], описаны методики, основанные на применении спектрографа большой дисперсии со стеклянной оптикой. Одна из них предназначена для непосредственного анализа металлических образцов, вторая — для анализа с переведением образцов в раствор и концентрированием церия [152]. Последняя методика может быть использована для эталонирования. [c.107]

Работа № 18. Эталонирование а-счетчика и определение с его помощью количества а-излучателя [c.157]

При эталонировании установки и при сравнительном методе определения активности двух растворов необходимо обращать [c.161]

Состав С. о. должен быть установлен с точностью большей, чем требуется при установлении химич. состава анализируемого производственного образца. Для этого анализ С. о. проводят различными методами в нескольких лабораториях н.-и. институтов и заводов высококвалифицированными химиками-анали-тиками и физиками-спектроскопистами из ряда результатов выводят установленное содержание для каждого элемента. Расхождение ( отклонения ) между результатом определения содержания данного элемента в С. о., полученным при его анализе для текущего контроля и приведенным в свидетельстве установленным содержанием, регламентируется соответствующими допусками. С. о. должны обладать повышенной однородностью материала. Однородность С.о. должна быть поставлена в зависимость от точности химич. анализа. С. о. считается однородным, если отклонения от идеальной однородности будут находиться за пределами точности химич. анализа и практически не влиять на его результаты. Допустимая предельная степень неоднородности материала С. о. по эталонированным элементам принята равной 0,1 — [c.509]

Существенно расширяет возможности эмиссионной спектроскопии применение химических методов обработки пробы. Химическая обработка и концентрирование позволяют повысить чувствительность определения на два порядка и более и во многих случаях упростить спектральную методику, включая эталонирование, так как состав получаемых концентратов в определенных пределах нетрудно регулировать. Известные методики химико- [c.41]

ВИСИТ ОТ ТОЧНОСТИ физико-химического метода, использованного при оценке эталонов. Необходимость эталонирования является особенно серьезным затруднением при анализе стали, способной выделять водород, так как в этом случае становится невозможным многократное повторение определений водорода в эталонах физико-химическими методами с целью уточнения результатов этих определений затруднительно также хранение эталонов. [c.197]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

В Казахском филиале ВИРГ (Г. Ф. Вильмс, В. П. Гладышев, Б. М. Иськив) разработан переносный атомно-абсорбционный фотометр для определения ртути в воздушной среде. Прибор имеет габариты 500 X 250 X 200 мм, вес 6 кг. Питание ирибора осуществляется через иреобразователь от батареи серебряноцинковых аккумуляторов (СЦ-20 X 10). Чувствительность прямого оиределения ртути 1 10 мг/л, диаиазон анализируемых концентраций 2-10 —10 мг/л. Объем иробы воздуха 100 см . Время анализа 30 сек. Эталонирование ирибора и установка нуля может осуществляться в нолевых условиях. Комплектация ирибора золотым сорбентом увеличивает чувствительность оиределения до 5-10 1 мг/л. [c.129]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

Для анализа веществ высокой чистоты, различных материалов электронной техники и ряда других объектов интерес представляет развитие и использование искровой масс-спектрометрии. При помощи специальных приборов с двойной фокусировкой этот метод позволяет определять очень малые концентрации до 70 элементов-примесей в различных твердых веществах. Первым прибором такого типа, использованным в советских лабораториях, был английский масс-спектрометр М8-7. В настоящее время применяют и отечественные искровые масс-спектрометры, разработанные Специальным конструкторским бюро аналитического приборостроения (СКВ АП АН СССР) в Ленинграде по техническому заданию ГЕОХИ АН СССР (см. с. 15). Разработаны методы послойного анализа тонких пленок, например полупроводниковых, на таких приборах разрешающая способность до 0,1 мкм. При этом можно определять большое число элементов. Изучаются возможности анализа растворов после их быстрого замораживания. Считается, что при быстром замораживании гомогенность распределения примесей нарушается не сильно. Главными достоинствами искровой масс-спектрометрии являются исключительно низкий предел обнаружения, небольшие затраты вещества на анализ, широкий спектр определяемых элементов. Недостаток метода — не очень хорошая воспроизводимость и правильность определений, а также трудности пробоотбора и эталонирования. Работы по искровой масс-спектрометрии ведутся в ГЕОХИ АН СССР (Г. И. Рамендик и др.), ИРЕА (М. С. Чупахин), Гиредмете (Г. Г. Главин, Д, В, Корми-лицын). [c.73]

Водную эмульсию применяют также при определении содержания в бензине марганца (обычно в форме МЦТМ). Для устранения влияния формы соединения марганца и облегчения эталонирования пробу перед переводом в эмульсию обрабатывают бромом. В мерной колбе вместимостью 100 мл к 10 мл бензина добавляют раствор брома в тетрахлориде углерода (1 1) до появления слабой красной окраски. Реакция брома с марганецорганическими соединениями экзотермическая, поэтому колбу нужно охлаждать. К бензину обычно добавляют 1,5 мл раствора брома. После 10—15 мин излишки брома удаляют легким подогревом. Затем в пробу вводят 4 мл эмульгатора марки LBH и небольшое количество воды при постоянном перемешивании до тех пор, пока не будет получена сплошная эмульсия. Для устранения пенообразования добавляют несколько капель этанола. Объем смеси доводят водой до метки. Эталоны готовят из концентрата неорганического соединения марганца, содержащего 1000 мкг/л металла. К 10 мл чистого бензина добавляют по 4 мл эмульгатора LBH и раствора марганца с таким расчетом, чтобы в рабочих эталонах было О—4 мг/л марганца. К эталонам бром не добавляют. Эмульсия с 4% эмульгатора LBH стабильна 2 месяца. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 460, аналитическая линия Мп 278,5 нм, расход воздуха 17,5 л/мин, ацетилена — 4,8 л/мнн, образца — 6,5 мл/мин, спектральная ширина щели 0,2 нм, высота наблюдения 8 делений. Предел обнаружения марганца составляет 0,05 мг/л [188]. [c.93]

Спектрофотометр и ческое определение двух р а в но весных форм при их совместном присутствии с использованием смещения равновесия в анализируемой системе [229]. Если кривые светопоглощения равновесных форм А и В близки по внешнему виду, полосы поглощения их накладываются. При этом на любом участке спектра светопоглощение одной из форм, например А, всегда больше (ел >8д). В этом случае обычный спектрофотометрический анализ двухкомпонентной системы оказывается малоэффективным, особенно, когда эталонирование затруднено, т. е. определение общей концентрации равновесных форм представляет определенную трудность. Анализ такой системы можно осуществить на основе совместного решения уравнений основного закона светопоглощения и закона сохранения массы веществ с использованием крайних состояний равновесной системы. [c.159]

Эталонные растворы готовят на оснсИй чистых металлов или их солей добавлением к раствору осноЪы расчетных объемов растворов примесей. При этом сохраняют строгое соответствие с основным катионным и анионным составом растворов анализируемых проб [244]. Способ эталонирования в виде растворов прост в исполнении, обеспечивает идеальную однородность и соответствие состава эталонов и анализируемых образцов. Способ применяется для целей определения микропримесей в растворах и при анализе жидких концентратов примесей, предварительно отделенных от основы пробы [244, 270, 339]. Эталонные растворы наиболее широко применяют в эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии [219, 652]. [c.360]

Условия анализа легированной инструментальной стали в ОСН01ВНОМ не отличаются от применяемых лри определении состава соответствующих марок конструкционной стали особенности эталонирования, связанные с учетом специфики состава и структуры образцов, рассмотрены выще. [c.84]

Спектрооконические методы определения водорода, кислорода и азота в. металлах и сплавах несколько специфичны во многих случаях необходимо применять специальные источники возбуждения, защитные атмосферы, особые приемы эталонирования. [c.86]

Так как водород из большинства сталей выделяется с течением времени, то приходится прибегать к специальному пр и-ему эталонирования, — так назыизаемому методу эквивалентных концентраций, о возможности применения которого упоминается 3 работе [245]. Развитие и практическая проверка этого метода [297, 347, 348] позволяют рекомендовать его как наиболее удобный. Другие способы эталонирования, например, использование образцов, в которых предотвращение выделе ния водорода достигается связыванием его в прочные гидриды редкоземельных элементов, таят опасность несоответстзия эталонов и проб. Использование образцов различных сталей с разным остаточным содержанием водорода допустимо лишь в первом приближении, так как градуировочные графики для каждой стали в действительности могут быть взаимно смещенными. Это связано с тем, что абсолютная чувствительность определений водорода и интенсивность линий этого элемента 88 [c.88]

При определении содержания радия по радону пользуются преимущественно вторым (относительным) методом. В этом случае анализ можно разделить на следующие этапы 1) подготовка растворов к анализу 2) введение радона в ионизационную камеру 3) эталонирование прибора и изменение ионизационного тока анализируе. лых проб. [c.129]

Для выделения микропримесей с помощью электролиза использовали тонкие угольные диски диаметром 4 мм а тол щиной 0,5—1 мм, которые далее подвергались спектральному анализу. Возбуждение спектра таких дисков в разрядной трубке с полым катодом нами в достаточной мере уже изу чено ранее [2] и оказалось эффективным по чувствительно сти определения и воспроизводимости. При этом сравнитель но просто решается проблема эталонирования накалыванием растворов с известной концентрацией примесей на диски. [c.156]

Предложена схема автоматизации процесса ААА без переведения определяемых элементов в раствор. Все стадии анализа (подготовка проб, концентрирование и определение содержания) выполняют автоматически в электротермртеском атомизаторе. На стадии подготовки проб основу переводят в форму, удобную для термической отгонки, а определяемые элементы — в состояние мелкодисперсного порошка. Концентрирование осуществляют путем термической отгонки основы. Эталонирование твердых образцов проводят по стандартным растворам. [c.118]

Целью настоящей работы является исследование особенностей взаимодействия лазерного излучения (ЛИ) с минералами, влияние структуры ЛИ, а также анатомических особенностей минералов на результаты микросиектрального анализа, определение критериев эталонирования в этом виде микроанализа. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология