Водород активный проба

Анализируемую пробу растворяют в этом реагенте и затем по возможности быстрее удаляют реагент. Затем определяют удельную молярную радиоактивность анализируемого соединения и сравнивают ее с удельной молярной радиоактивностью обработанного монофункционального вещества. В анализе обычно используют большой избыток спирта для того, чтобы не допустить слишком сильного разбавления содержащегося в нем активного водорода активным водородом анализируемого соединения. [c.247]

В подземную скважину была введена тритиевая вода общей активностью 200 кюри. По прошествии трех лет измерялась активность пробы воды, взятой из этого района. Измерения проводились на счетчике внутреннего наполнения в виде водорода при парциальном давлении последнего 10 мм рт. ст., счетном объеме трубки 200 см и 100% эффективности регистрации. Активность пробы оказалась равной 10 имп/мин. [c.67]

Фенолы 1 Кол-но фенола для определения, мг Кол-но активного водорода в пробе, мэт Содержание водорода, % [c.47]

Принадлежность вещества к тому или иному классу соединений определяется с помощью классификационных реакций, а также с помощью физико-химических методов исследования. Проводятся качественные пробы на непредельность, активный водород и другие качественные реакции, подтверждающие наличие одних функциональных групп и исключающие другие. [c.279]

Пробу, содержащую активные атомы водорода, растворяют или смешивают с D2O и тщательно перемешивают смесь, встряхивая ее в течение 30 мин. Отношение дейтерия к активному водороду в смеси должно быть выше 30 1 с тем, чтобы была уверенность в полном прохождении реакции обмена. Все обмениваемые атомы водорода независимо от их природы в равновесной смеси связываются с атомами кислорода. [c.240]

При охлаждении на воздухе образуется поверхностная пленка, которую удаляют восстановлением чистым водородом при 100 °С. Необходима проба на активный кислород (при степени окисления никеля больше двух). [c.1792]

При анализе проб, присоединяющих реактив Гриньяра, приливают реактив к пробе и определяют, как описано выше, активный водород. Избыток реактива разлагают при помощи анилина. По установлении постоянного уровня ртути фиксируют его положение и отмечают температуру. [c.374]

Пробы газа отбирались периодически во время опыта. В качестве показателя активности катализатора была принята концентрация водорода в выходящем газе в расчете на метано-водород-ную смесь. [c.140]

Исследование большого количества проб гуминовых кислот торфов показывает, что в ряде случаев состав и свойства их приближаются к свойствам гуминовых кислот бурых углей. В некоторых случаях отмечается относительно высокое содержание углерода и низкое — водорода, а также активных кислых групп, высокая оптическая плотность и низкий порог агрегации щелочных растворов [8]. [c.80]

Стеклянный мембранный электрод. Среди электродов, чувствительных к ионам водорода, стеклянный мембранный электрод или просто стеклянный электрод является уникальным, так как механизм его отклика на присутствие иона водорода иной он обусловлен ионообменным процессом, а не реакцией переноса электронов. Вследствие этого стеклянный электрод не подвержен влиянию окислителей и восстановителей в растворе пробы. Кроме того, быстрота и правильность, с которыми стеклянный электрод реагирует на внезапные изменения активности, делает его универсальным индикаторным электродом для потенциометрических кислотно-основных титрований как в водной, так и неводной средах. [c.372]

Активность ионов водорода (ан+)г в растворе с правой стороны от мембраны (этот раствор можно рассматривать как пробу анализируемого раствора) можно выразить в виде pH этой среды через уравнение [c.375]

Харп и Эйферт [1] описали общий метод определения активных атомов водорода с использованием ИК-спектрофотометрии и реакции обмена активных атомов водорода с дейтерием, содержащимся в D2O. В большом избытке D2O равновесие этой реакции смещается в сторону образования дейтерированных продуктов. Количество активного водорода в пробе вычисляют по интенсивности линии поглощения образующейся в D2O гидроксильной группы (при 2,97 мкм). При анализе химически активных атомов водорода, например таких, которые связаны с атомами кислорода, азота, серы или фосфора, быстро устанавливается статистическое распределение активного водорода и дейтерия между анализируемым соединением и D2O. [c.240]

Полосы поглощения при 2,79 мкм обусловлены валентными колебаниями образующейся водородносвязанной ОН-группы. Таким образом, по коэффициенту поглощения ОН-группы в D2O при 2,79 мкм с помощью предварительно полученного калибровочного графика можно определить содержание в пробе активного водорода. Результаты при этом, как правило, получаются с точностью d=2% по отношению к количеству активного водорода в пробе, а воспроизводимость этих результатов несколько выше. Этим методом можно определить до 0,005 вес.% активного водорода. [c.240]

Для проверки активности катализатора испытывают, как на нем дегидрируется циклогексан. Для этого в каталитическую бюретку (или в поршневой прибор для подачи жидкости) наливают примерно 20 мл циклогексана, который пропускают над катализатором (прекратив при этом доступ водорода) при 300° и объемной скорости 0,5 час. . Пробы катализата отбирают каждые 15 мин. и определяют показатели преломления этих проб. Обычно достаточно пропускать циклогексан 45 мин. — 1 час. Иногда показатель преломления первой порции катализата бывает несколько заншкенным, поэтому об активности катализатора лучше судить по второй и последующим пробам. Для определения степени превращения циклогексана в бензол находят содержание бензола в катализаге по показателю преломления, пользуясь табл. XVIII.14. Катализатор считается активным, если в данных условиях циклогексан превращается в бензол не менее чем на 90%. [c.502]

Вследствие различного содержания опоки в природном порошке ТЗК и возможной невоспроиаводимости условий его прокалива-Ш1Я для каждой партии адсорбента экспериментально определяют относительную адсорбционную активность А. Для этого из 500 г ТЗК, хранящихся в эксикаторе, отбирают среднюю пробу (40 г) и загружают ее в колонку хроматографа. Составляют искусственную газовую смесь из 15% пропана, 25% воздуха и 60% водорода и снимают ее хроматограмму (рис. 45) при следующем режиме работы хроматографа [c.98]

Определение перекиси водорода в присутствии персульфата. Хотя персульфат не реагирует с перманганатом, все же нельз непосредственно производить титрование перманганатом перекио водорода в присутствий персульфатов, так как перекись водородг в процессе титрования может реагировать с персульфатом. Поэтому сперва при помощи сульфата железа и перманганата определяют иесь активный кислород. Затем я отдельной пробе титруют перекись водорода перманганатом калия и там же определяют персульфат при помощи сернокислого же.леза и перманганата калия. Из этих трех определений вычисляют содержа- вйе Н2О2. [c.460]

Данный метод особенно удобен для анализа многокомпонентных смесей. Для газохроматографического анализа пробы, в которой содержатся производные сахаров самой разной летучести (включая тетрозы), лучше использовать неполярные или слабополярные жидкие фазы (например, 5Е-52 и 0У-17) и программировать температуру колонки при использовании фазы 5Е-52 сахара от С4 до С7 дают приемлемые времена удерживания при температуре колонки, равной 140°С. Более полярные жидкие фазы (например, ОУ-210 и ОУ-225), хотя и не столь эффективные в разделении соединений, значительно различающихся по летучести, часто позволяют разделять соединения, которые не разделяются на неполярных фазах. Полярные фазы с активными атомами водорода обычно не годятся для газохроматографического анализа ТМС-производных, поскольку силилирующие агенты (а часто и их производные) могут вступать в реакцию с лабильными атомами водорода и изменять тем самым параметры колонки. Кроме того, производные спиртов могут разлагаться и нарушать количественный анализ. С точки зрения химической инертности, разделительной способности и стабильности при высоких температурах паи-полее приемлемыми представляются силиконовые жидкие фазь , [c.49]

Проведение анализа. Берут точную навеску 0,1 мэкв образца в круглодонной колбе емкостью 25 мл и растворяют ее в 2,00 мл стандартного раствора этанола- Н. Добавляют в колбу 10 мл безводного толуола. Колбу соединяют через переходник с микро-перегонной колонкой и погружают ее в восковую баню с температурой 170Х. В течение 5 мин собирают 4—5 мл дистиллята, затем перегонную колонку отсоединяют от колбы, выждав 15—30 с для испарения этанола- Н из переходника. После этого быстро охлаждают остаток в колбе, доливают его примерно до 10 мл толуолом, переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора в колбе до метки спиртовым раствором сцинтиллятора. Для определения радиоактивности пробы измеряют радиоактивность четырех аликвотных порций полученного раствора с помощью жидкостного сцинтилляционного спектрофотометра. При необходимости определяют поправку на эффект тушения частиц методом внутреннего стандарта. Число п активных атомов водорода в молекуле вычисляют по формуле [c.248]

С помощью различных реагентов амины и соответствующие исходные соединения легко превратить в амиды, которые можно без труда определить методом ГХ. При этом применяют как полярные, так и неполярные жидкие фазы. Амиды, образуемые из различных соединений, и соответствующие реагенты приведены в табл. 11.17. (Как правило, эти реагенты взаимодействуют также с группой ОН и другими группами, содержащими активный водород.) Ацетамиды и пропиоамиды получали до ГХ-анализа и во время него. Во втором из этих методов после ввода пробы или вместе с ней в колонку вводят ангидридный реагент и при повышенных температурах ГХ-колонки в ней почти мгновенно образуется соответствующее производное. При реакции амина с ангидридом или хлорангидридом легко образуется тригалогенацетамид. В отличие от трифторацетатов трифторацетамиды проявляют лишь слабые электронно-захватные свойства [32]. Поэтому высокая чувствительность электронно-захватного детектора при определении производных пирокатехинаминов обусловлена скорее 0-трифторацетильными, чем Ы-трифторацетильными группами. В анализе диаминов и аз-аминокислот, полученных из гомо- и сополимеров полиамидных смол, применяли трифторацетильные и триметилсилильные производные. Удобны и гептафторбутироамиды эти производные достаточно стабильны, проявляют хорошие электронно-захватные свойства и удобны для ГХ-анализа. [c.293]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

Концентрация активного гидрпд-ного водорода может быть определена так.ч(е объемным газовым методом по количеству водорода, сбразуемоги при взаимодействии анализируемой пробь с водой. [c.39]

Соединения, содержащие активный водород, а также алкил-галогениды, сложные эфиры, эпоксиды, азоксисоединения также реагируют с алюмогидридом лития. Если эти соединения присутствуют в значительном количестве, то в реакционной смеси должно быть достаточно гидрида для полного превращения амида в амин. Методом восстановления невозможно анализировать разбавленные водные растворы амидов в присутствии указанных выше соединений, так как потребовалось бы слишком большое количество реактива. Однако при содержании воды до 107о можно успешно пользоваться этим методом. При анализе проб, содержащих 507о воды, результаты определения амида получались заниженными на 107о, однако если брать достаточное количество гидрида, то можно анализировать и такие растворы. [c.163]

Результат холостого опыта, т. е. увеличение объема, наблюдаемое при смешении растворителя и реактива Гриньяра, является суммой двух величин объема метана, выделяемого при наличии возможных следовых количеств активного водорода в растворителе, и объема паров реакционной смеси при постоянном объеме азота. В результате реакции с пробой общий объем системы увеличивается и сответственно увеличивается объем паров реакционной смеси. [c.375]

На подложку вначале наносят 1 каплю 25%-ного раствора перекиси водорода, затем добавляют активный раствор в количестве 0,05—0,1 мл и, наконец, еще 1—2 капли Н2О2. Серу-35 в этом случае измеряют в виде ВаЗ Ю4, который образуется на подложке в виде весьма гонкого слоя. Время подготовки пробы—10 мин. [c.292]

Каталитическую активность полученных образцов гидридов определяли в импульсном нехроматографическом режиме и в проточной установке в интервале температур 50—450° С. Опыты проводили как в токе водорода, так и в токе гелия скорость газа-носителя составляла 30 мл/мин. Навеска катализатора 2,0 г, объем 0,7 см , размер частиц 0,2—0,3 мм. Пробу реагирующего вещества объемом 4-10-з мл вводили микрошприцем. Объемная скорость реагентов в проточной установке 150 ч К В работе использовались хроматографически чистые углеводороды. Активность катализатора оценивали по степени превращения углеводорода при данной температуре, за степень превращения было принято содержание каждого из продуктов в катализате по весу. Удельная поверхность катализатора, определенная по адсорбции аргона, составляла 1 м 1г и в ходе катализа существенно не изменялась. [c.158]

Тейлор пробовал найти связь у кривых дифференциальной теплоты адсорбции с поверхностной каталитической активностью. Измерения Пиза [109] и Кистяковского, Флосдорф и Тейлора X. С. [77] теплоты адсорбции водорода на активных и термически обработанных катализаторах показали, что активные адсорбенты имеют максимумы на кривых, выражающих графически зависимость теплоты адсорбции как функцию адсорбированного количества, при частично деактивированных катализаторах — максимум имеется лишь для малых количеств адсорбированного газа, дальнейшая деактивация удаляет этот максимум (табл. 36). Табл. 37 показывает колебание теплоты адсорбции для различных газов и металлов. [c.150]

Основным методом оценки фракций алкилсалициловых кислот, Еспользуемых для получения алкилсалицилатных присадок MA K, -АСК и АСЕ к смазочным маслам, в настоящее время является определение кислотных чисел фракций этих кислот в виде их натриевых олей [558] или в свободном виде по ГОСТ 11362—6,5. Жидкостная адсорбционная хроматография на активном силикагеле позволяет определить во фракции алкилсалициловых кислот (после разложения их натриевых солей) содержание не вошедших в реакцию карбокси-лирования групп парафино-олефиновых углеводородов, вторичных алкилфенолов и алкилсалициловых кислот [559]. Установлено, что, изменив условия жидкостной адсорбционной хроматографии, гможно во фракциях алкилсалициловых кислот в виде натриевых солей определить группы алкилсалициловых кислот. Причем не вошедшие в реакцию карбоксилирования алкилфенолы выходят из слоя силикагеля двумя фракциями в виде алкилфенолятов натрия >в смеси с парафино-олефиновыми углеводородами и алкилфенолов, с алкилфениловыми эфирами. Практически полное протекание реакции замещения катионов натрия, содержащихся в исходной пробе алкилсалицилатов, на ион водорода происходит за счет наличия необходимого числа парных ОН-групп, связанных с атомом кремния на поверхности силикагеля. Активной в этом обмене является одна из парных ОН-групп, одиночные ОН-группы неактивны [560]. [c.330]

Если L является сопряженным основанием слабой кислоты, обычно используется система М, L, Н. Значение [L] можно вычислить из измерений [Н], если предварительно были определены константы устойчивости различных кислот HjL. Измерения активности ионов водорода и вычисления гибридных отношений активность — концентрация для кислот могут привести к ненужным усложнениям. Более удобны потенциометрические концентрационные пробы с применением водородных [129], хингидронпых [28] и стеклянных электродов [253], а в последнее время используются также кислотно-основные индикаторы [285]. Этот метод был впервые применен Бьеррумом [29] при исследовании амминов металлов. Бьеррум сохранял полную концентрацию диссоциирующих ионов водорода в системе постоянной и варьировал [Н], изменяя l. Однако больший диапазон изменений [Н] и, следовательно, [L] и сохранение лиганда возможны в модификации метода, предложенной Келвином и Уилсоном [51], когда l поддерживается постоянным, а [Н] изменяется добавлением кислоты или щелочи. Любую из этих процедур можно проводить титриметрически. Следует только избегать областей [Н], при которых М гидролизуется или L частично разлагается. [c.23]

Для проведения гидрокрекинга полученного концентрата трициклических УВ применяется импульсный микроаналитический метод с использованием микрореактора, включенного в газовую схему хроматографа. Реакцию проводят на платиновом катализаторе, нанесенном на диатомитовый кирпич в количестве 10— 15 вес. %. Катализатор готовят следующим образом. Измельчен-лый диатомитовый кирпич с размером частиц 0,2—0,6 мм смачивают раствором платинохлористоводородной кислоты (расчетное количество) и при перемешивании высушивают при 150 °С. Катализатор загружают в микрореактор и восстанавливают в токе водорода при 450 °С в течение 5—6 ч. Приготовленный таким образом катализатор обладает высокой активностью и позволяет сначала проводить реакцию гидрокрекинга при более низких температурах. Затем в связи с частичной потерей активности катализатора температуру реакции постепенно повышают до 450 °С. Условия проведения реакции гидрокрекинга следующие объем каталитической зоны реактора 6—10 мл, газ-носитель — водород, давление 0,5—1,5 кгс м , поток газа через реактор 50—150 мл/мин, проба 0,5—2 мл. Активность катализатора проверяют по полному т-идрокрекингу какого-либо трициклического УВ, например три-дикло (5,2,1,0 > ) декана. [c.373]